CN113861023B - 一种废旧纺织品的降解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织品技术领域，公开了一种废旧纺织品的降解方法，该降解方法包括以下步骤：将废旧纺织品与催化剂混合，研磨，得到降解产物；催化剂包括有机试剂和碱，降解产物包括对苯二甲酸。本发明通过将废旧纺织品与有机试剂和碱混合，研磨，在常温、常压条件下反应少于20分钟，能够对不同聚酯含量的废旧纺织品进行解聚，聚酯的转化率达到100％，降解产物对苯二甲酸的收率大于92％，克服了现有降解技术所需要高温、高压、超临界等苛刻条件和耗时长的缺陷，且最终的降解产物易于纯化。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域，特别涉及一种废旧纺织品的降解方法。
背景技术
全球每年约有7000万吨的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)产品，其中80％生产纺织品，20％生产饮料瓶，而后者经过循环利用后，用于生产纤维及制作纺织品，在高产量的聚酯纺织品的生产中也意味着高产量的废弃。据国家统计局最新数据显示，2020年化纤产量为6025.12万吨，其中聚酯纤维产量为4922.75万吨，占比80％以上，而且同比增长3.89％。废旧纺织品多被当作垃圾焚烧或填埋，占用了极大资源，且易造成二次污染，对自然环境和人类健康造成严重威胁。聚酯在化纤中是一种典型而且用途广泛的纺织制品，大量的聚酯纺织品已对环境造成不可忽视的影响，聚酯工业发展受到严重制约。因此，发展废旧聚酯纺织品的回收利用技术受到行业的广泛重视和关注。
废旧聚酯纺织品的化学回收是指通过解聚反应转化为单体，然后单体产品再重新聚合生产新的化学纤维，从而达到理想的闭环循环利用目的。目前，采用化学法解聚废旧聚酯纺织品得到单体主要以基于溶液方法为主。现有相关技术利用亚临界水反应体系，在105-190℃的温度下、40-300psi的高压下反应90分钟，产生聚合度为150-2500的纤维素、溶解的对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)。现有相关技术使用乙二醇醇解办法对于不同棉涤含量的纺织品进行了化学回收研究：在醋酸锌作为催化剂的条件下加热至196℃，反应2-4小时，得到对苯二甲酸双羟乙酯(BHET)单体，产率最高为72％。可见，现有的废旧聚酯纺织品的乙二醇醇解、水解法等化学方法，都存在较为明细的缺点：能耗高(高温、高压)，反应时间长(以小时计)，解聚单体的收率和选择性都比较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种废旧纺织品的降解方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
将废旧纺织品与催化剂混合，研磨，得到降解产物；所述催化剂包括有机试剂和碱，所述降解产物包括对苯二甲酸。
本发明通过将废旧纺织品与有机试剂和碱混合，研磨，使得废旧纺织品降解，相对于现有技术的乙二醇醇解、水解法等化学方法，本发明的降解方法非常简单：通过将废旧纺织品与有机试剂和碱混合，然后研磨—利用机械能促进化学反应的产生。机械能提供的能量会对反应原料施加一些影响如：加热，减小固体原料的粒径的同时提供新的反应界面，产生晶体缺陷和晶格的位移和微区域的融化和多晶相之间的转化等过程。还有，在研磨过程中，主要是指通过剪切、磨擦、冲击、挤压等手段，对固体、液体等凝聚态物质施加机械能，诱导其结构及物理化学性质发生变化，并诱发化学反应，在很大程度上提供物质的转移，类似于“搅拌”的作用，这些都促使固相发生快速反应。与普通热化学反应不同，本发明反应的动力是通过研磨产生的机械能，而非热能，因而反应无须在高温、高压等苛刻条件即可完成。
此外，本发明降解方法可对不同涤纶含量的废旧聚酯纺织品，在常温(20-25℃)下可以进行解聚，解聚耗时短(分钟计)，耗能低(不需要加热)，且小分子单体的转化率高，可实现大规模工业化生产；使用极少量的试剂(以μL计)，对环境污染很小，符合绿色环保的理念。
优选的，所述废旧纺织品为废旧聚酯纺织品。
优选的，所述废旧纺织品与催化剂的质量比为1.5-6:1。具体的，所述废旧纺织品与催化剂的质量比为1.5:1，2:1，2.85:1，3:1，3.5:1，4:1，4.5:1，5:1，5.5:1或6:1。
优选的，所述废旧纺织品与催化剂的质量比为1.5-3:1。
优选的，所述研磨的频率为10-13Hz，所述研磨的时间为13-18min，所述研磨的温度为20-25℃。具体的，所述研磨的频率为10Hz，11Hz，12Hz或13Hz，所述研磨的时间为13min，14min，15min，16min，17min或18min，所述研磨的温度为20℃，21℃，22℃，23℃，24℃或25℃。
优选的，所述有机试剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、丙醇、二甘醇、多甘醇中的至少一种。
优选的，所述有机试剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
优选的，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选的，所述对苯二甲酸的收率大于92％。
优选的，所述有机试剂与所述碱的质量比为1-5:1。具体的，所述有机试剂与所述碱的质量比为1:1，2:1，3:1，4:1，5:1。
优选的，所述有机试剂与所述碱的质量比为2.5-4:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过将废旧纺织品与有机试剂和碱混合，研磨，在常温条件进行反应，能够对不同聚酯含量的废旧纺织品进行解聚，聚酯的转化率达到100％，克服了现有降解技术所需要高温、高压、超临界等苛刻条件，且最终的降解产物易于纯化。
(2)本发明降解方法避免了大量试剂的使用，且易实现工业上废旧纺织品的大规模解聚，从而得达到快捷简便、绿色环保及低成本解聚的目的。
(3)本发明降解方法得到的对苯二甲酸的收率大于92％。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
图1是本发明实施例1降解步骤的过程图；
图2是本发明实施例1降解产物的核磁共振波谱图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有100％涤纶)剪成无规则的碎片，称取2g碎片加入氧化锆罐中(参照图1a)，再加入0.2g氢氧化钠、0.5mL二甲基亚砜和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为10Hz，研磨的时间为18分钟进行研磨，得到研磨产物(参照图1b)；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液(参照图1c)加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物(参照图1d)，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
将本实施例得到的降解产物进行核磁共振波谱分析。如图2(a)的氢谱所示，化学位移为13.38ppm的峰归属为对苯二甲酸的羧基氢，化学位移为8.12ppm的峰归属为对苯二甲酸的苯环氢，两个峰面积的比例为1.00:2.14，符合对苯二甲酸的氢谱结构。化学位移为2.59ppm的峰归属为试剂二甲基亚砜。如图2(b)的碳谱所示，共有四组峰，化学位移分别为167.14ppm归属为羧基碳，134.85和129.89ppm归属为苯环碳，39.73ppm归属为试剂二甲基亚砜，符合对苯二甲酸的碳谱结构。由此可知，本实施例得到的降解产物即为对苯二甲酸。
经计算，本实施例的聚酯的转化率为100％，对苯二甲酸的收率为95％。
实施例2
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有70％涤纶)剪成无规则的碎片，称取0.75g碎片加入氧化锆罐中，再加入0.1g氢氧化钠、0.4mL异丙醇和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为13Hz，研磨的时间为13分钟进行研磨，得到研磨产物；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
经计算，本实施例的聚酯的转化率为100％，对苯二甲酸的收率为92％。
实施例3
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有30％涤纶)剪成无规则的碎片，称取1.8g碎片加入氧化锆罐中，再加入0.15g氢氧化钠、0.45mL N,N-二甲基甲酰胺和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为10Hz，研磨的时间为15分钟进行研磨，得到研磨产物；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
经计算，本实施例的聚酯的转化率为100％，对苯二甲酸的收率为94％。
对比例1(与实施例1的区别在于催化剂不含有氢氧化钠)
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有100％涤纶)剪成无规则的碎片，称取2g碎片加入氧化锆罐中，再加入0.5mL二甲基亚砜和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为10Hz，研磨的时间为18分钟进行研磨，得到研磨产物；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
经计算，本对比例的聚酯的转化率为42％，对苯二甲酸的收率为40％。
对比例2(与实施例1的区别在于催化剂不含有二甲基亚砜)
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有100％涤纶)剪成无规则的碎片，称取2g碎片加入氧化锆罐中，再加入0.2g氢氧化钠和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为10Hz，研磨的时间为18分钟进行研磨，得到研磨产物；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
经计算，本对比例的聚酯的转化率为46％，对苯二甲酸的收率为43％。
对比例3(与实施例1的区别在于催化剂不含有氢氧化钠，且提高研磨的频率和时间)
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有100％涤纶)剪成无规则的碎片，称取2g碎片加入氧化锆罐中，再加入0.5mL二甲基亚砜和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为30Hz，研磨的时间为30分钟进行研磨，得到研磨产物；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
经计算，本对比例的聚酯的转化率为44％，对苯二甲酸的收率为42％。
对比例4(与实施例1的区别在于催化剂不含有二甲基亚砜，且提高研磨的频率和时间)
一种废旧纺织品的降解方法，包括以下步骤：
1)将废旧纺织品(含有100％涤纶)剪成无规则的碎片，称取2g碎片加入氧化锆罐中，再加入0.2g氢氧化钠和1个氧化锆球，然后将氧化锆罐置于球磨仪中，设置研磨的频率为30Hz，研磨的时间为30分钟进行研磨，得到研磨产物；
2)使用超纯水对研磨产物洗涤3次，抽滤，滤液加入质量分数10％的盐酸，搅拌，抽滤，收集白色沉淀物，于80℃烘箱中烘干30min，即可得到降解产物。
经计算，本对比例的聚酯的转化率为47.5％，对苯二甲酸的收率为45％。
综上，实施例1-3的聚酯的转化率及对苯二甲酸的收率显著高于对比例1-4的聚酯的转化率及对苯二甲酸的收率。对比例1、对比例2由于只采用单一的有机试剂或碱作为催化剂，导致降解反应明显降低。对比例3、对比例4在采用单一的有机试剂或碱作为催化剂的基础上，虽然大幅度提高了研磨的频率和时间，但是聚酯的转化率及对苯二甲酸的收率仍然明显低于实施例1。由此可知，本发明采用有机试剂和碱组合作为催化剂，具有非常高效的催化作用，使得反应时间大幅缩短，且显著提高聚酯的转化率及对苯二甲酸的收率。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (2)
1.一种废旧纺织品的降解方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废旧纺织品与催化剂混合，研磨，得到降解产物；所述催化剂由有机试剂和碱组成，所述降解产物包括对苯二甲酸；
所述废旧纺织品为废旧聚酯纺织品；
所述废旧纺织品与催化剂的质量比为1.5-3:1；
所述有机试剂与所述碱的质量比为1-5:1；
所述有机试剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
所述研磨的频率为10-13Hz，所述研磨的时间为13-18min，所述研磨的温度为20-25℃；
所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的降解方法，其特征在于，所述对苯二甲酸的收率大于92%。
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