CN104785217B - 一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法，属于环保材料技术领域。该方法具体制备步骤是：以1g粉煤灰，加入1mL质量浓度为1～5％的壳聚糖溶液浸渍2～3h，然后在50‑80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸渍8‑12h，同时搅拌2～3h，加水稀释至固相浓度到40g/L时，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交联3h，滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料。本法制备的复合吸附材料克服了氧化石墨烯难于分离的缺点，又能够同时吸附阴阳离子染料及多种污染物。

Description

一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，具体涉及一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法。
背景技术
吸附法作为一种公认的、有效而经济的污水净化方法，近年来受到人们的广泛关注。粉煤灰主要来源于燃煤电厂煤粉燃烧后的细颗粒残余物，目前主要用于制备水泥混凝土，利用粉煤灰制备吸附材料是近年来国内外利用粉煤灰开发高附加值产品的重要途径之一。专利申请号为201210410765.3的《一种粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法》提出利用粉煤灰中的铝酸盐制备沸石然后用于吸附，以及专利申请号为200810143173.3的《用粉煤灰制取活性炭的新工艺》提出利用浮选等方法从粉煤灰中分离出残碳，再经处理得到活性炭。这些制备吸附材料的方法均比较复杂。
氧化石墨烯由于比表面积非常大，而且表面富有多种官能团，因而具有非常优异的吸附能力，特别是对重金属和染料，因而在环境保护领域具有非常重要的应用前景，但是氧化石墨烯的亲水性非常好，粒度小，非常难以从水中分离，同时对非阳离子型污染物的吸附能力非常弱。为了克服分离困难的缺点，专利申请号201310378526.9《一种可吸附水中污染物的氧化石墨烯磁性介孔氧化硅复合材料的制备方法》公开了一种将氧化石墨烯复合到磁性介孔氧化硅颗粒表面制得复合吸附材料，其制备过程复杂。专利申请号201410193430X《一种细沙－氧化石墨烯复合吸附材料》公开了一种用细砂负载氧化石墨烯来提高其分离性能，但其制备过程中需要进行水热处理。
发明内容
本发明的目的是为了解决氧化石墨烯作为吸附材料时分离困难的缺点，同时又利用粉煤灰这种燃煤电厂排放的固体废物，将粉煤灰与氧化石墨烯进行复合，解决了氧化石墨烯的分离问题，既可以做到废物利用，又充分利用了粉煤灰中未燃烬的碳，有利于提高氧化石墨烯的吸附能力。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
(1)首先制备质量浓度为1～5％的壳聚糖溶液，按1g粉煤灰与1mL壳聚糖溶液的比例进行充分混合，混合时间为2～3h，然后滤出粉煤灰，并在50～80℃下干燥2～3h；
(2)用超声波将氧化石墨烯在水中分散制备得浓度为2～5g/L的氧化石墨烯溶液，然后将步骤(1)干燥后的粉煤灰按1g粉煤灰和10～20mL氧化石墨烯溶液的比例混合，浸渍8-12h，同时搅拌2～3h；
(3)将步骤(2)得到的混合物加水稀释至固相浓度为40g/L，按1g粉煤灰加入交联剂戊二醛0.5～2mL搅拌，交联温度为50～80℃，交联时间为2～3h；过滤并用无水乙醇洗涤至中性然后进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为5～6h，得粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料。
作为一种优化，所述步骤(2)中的搅拌时间为3h。
本发明科学原理：
本方法介绍的粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备过程简单，利用壳聚糖将氧化石墨烯负载在粉煤灰颗粒表面，解决了分离问题，同时利用壳聚糖及氧化石墨烯上的大量官能团，包括氨基、亚甲基、羧酸基、羰基、羟基、环氧基等，可以有效地吸附重金属和有机污染物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、使用粉煤灰作为氧化石墨烯的载体，价格低廉容易获取，解决了氧化石墨烯难分离的缺点，同时也利用了粉煤灰的吸附特性；
2、制备方法简单，无需水热等复杂的处理；
3、制备的复合吸附材料可以吸附重金属、不同类型的染料及其他有机污染物，吸附去除率可以高达90％以上。对染料的最大饱和吸附容量超过500mg/g，而且可以用于去除阴离子型和阳离子型染料。
附图说明
图1为本发明粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
制备时取1g粉煤灰，加入1mL质量浓度为5％的壳聚糖溶液浸渍2h，然后过滤并在50℃干燥3h，再加入到5g/L氧化石墨烯溶液10mL中浸渍12h，同时搅拌2h，加水稀释至固相浓度到40g/L时，加入2mL戊二醛交联3h，交联温度为80℃，滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性，在60℃真空干燥6h得复合吸附材料。
实施例2：
制备时取1g粉煤灰，加入1mL质量浓度为1％的壳聚糖溶液浸渍3h，然后过滤并在80℃干燥2h，再加入15mL 5g/L氧化石墨烯溶液浸渍10h，同时搅拌3h，加水稀释至固相浓度到40g/L时，加入1mL戊二醛交联3h，交联温度为80℃，滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性，在60℃真空干燥5h得复合吸附材料。
实施例3：
制备时取1g粉煤灰，加入1mL质量浓度为2.5％的壳聚糖溶液浸渍3h，然后过滤并在80℃干燥2h，再加入20mL 2g/L氧化石墨烯溶液浸渍8h，同时搅拌3h，加水稀释至固相浓度到40g/L时，加入0.5mL戊二醛交联2h，交联温度为80℃，滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性，在60℃真空干燥6h得复合吸附材料。
实施例4：
制备时取1g粉煤灰，加入1mL质量浓度为5％的壳聚糖溶液浸渍2h，然后过滤并在50℃干燥3h，再加入15mL 5g/L氧化石墨烯溶液浸渍10h，同时搅拌3h，加水稀释至固相浓度到40g/L时，加入0.5mL戊二醛交联3h，交联温度为50℃，滤去液相并用无水乙醇洗涤至中性，在60℃真空干燥6h得复合吸附材料。
表1是以3种不同类型的染料(阳离子艳红、酸性大红、汞)作为目标污染物使用上述四个实例制备得到的复合吸附剂的吸附效果，测试条件：染料浓度50mg/L，复合吸附剂投加量4g/L；汞的浓度为10mg/L，复合吸附剂投加量1g/L。
表1、复合吸附材料对染料的吸附效果
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)首先制备质量分数为1～5％的壳聚糖溶液，按1g粉煤灰与1mL壳聚糖溶液的比例进行充分混合，混合时间为2～3h，然后滤出粉煤灰，并在50～80℃下干燥2～3h；
(2)用超声波将氧化石墨烯在水中分散制备得浓度为2～5g/L的氧化石墨烯溶液，然后将步骤(1)干燥后的粉煤灰按1g粉煤灰和10～20mL氧化石墨烯溶液的比例混合，浸渍8-12h，同时搅拌2～3h；
(3)将步骤(2)得到的混合物加水稀释至固相浓度为40g/L，按1g粉煤灰加入交联剂戊二醛0.5～2mL搅拌，交联温度为50～80℃，交联时间为2～3h；过滤并用无水乙醇洗涤至中性然后进行真空干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为5～6h，得粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种粉煤灰/氧化石墨烯复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌时间为3h。
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