CN103316628B - 一种吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附剂的制备方法和应用，该吸附剂的原料来源于铝土矿尾矿和硅藻土，原料丰富，成本低廉，所得吸附剂吸附效果较好，将不同配比的铝土矿与预处理的硅藻土混合均匀后焙烧，得到复合吸附剂，制备所得的吸附材料可用于吸附制药废水中的多种抗生素。本发明针对制药废水中存在大量抗生素的问题提出的，可以回收和富集抗生素，抑制其在自然界中的迁移。该发明是以废弃物铝土矿尾矿和廉价的天然矿物硅藻土为原料，采用高温固相法合成了复合吸附剂，与已有技术相比，本发明所用的原料铝土矿是一种固体废弃物，原料硅藻土廉价易得，制备工艺简单，易于实现工业化生产，达到以废制废的目的。

Description

一种吸附剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法和应用，属于环境水污染处理技术。
背景技术
目前我国铝土矿尾矿的综合利用基本还不能应用于工业生产，这不仅浪费了铝土矿资源，还占用大量的土地资源，因此对铝土矿尾矿的综合利用极为重要，铝土矿的主要成份为Al2O3，由于Al2O3具有细腻、松散、多孔、吸水和渗透性强等特点，因此可以除去液体中的固体颗粒、悬浮颗粒、胶体粒子及细菌，起到了过滤净化液体的作用。但Al2O3单独作为吸附剂时，吸附不稳定，因此将其改性作为稳定的吸附剂的研究就有重大意义。
我国抗生素用量居世界前列，所以每年抗生素产量很大，由于抗生素的筛选和生产菌种选育方面仍存在着许多技术难点，从而出现原料利用低、提炼效率低、废水中残留抗生素含量高等诸多问题，造成严重的环境污染和不必要的浪费。制药废水中的抗生素导致的环境污染和生态毒害日益严重，环境分布广泛，所以制药废水中抗生素的回收和处理成为研究热点。
    硅藻土既作为一种良好的吸附剂也作为一种良好稳定的载体，如果通过将铝土矿尾矿负载在硅藻土上制备复合吸附剂，这样既可以将铝土矿吸附剂的稳定性提高也可以将吸附率提高。
许多研究者用物理处理法在处理制药废水中抗生素方面做了很多工作，主要的吸附剂有活性炭、活性泥，腐植酸类、吸附树脂、多壁碳纳米管等，但这些吸附剂都有各自的特点，活性炭和活性泥的选择性不好并且吸附效率不高，树脂和多壁碳纳米管的制备成本太高。因此需要开发一种选择性好和吸附效率高的吸附剂。
迄今为止，尚未见到以废弃的铝土矿尾矿和硅藻土为原料来制备抗生素吸附剂的发明专利、研究文献等的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附剂制备方法，该方法成本低廉，操作简便，适宜推广，通过以下步骤实现：
（1）将铝土矿尾矿粉碎过180~200目筛，将一些颗粒较大的固体杂质筛除，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将市售硅藻土用硝酸、硫酸或者盐酸浸渍2~6h，浸渍温度为40~70℃，抽滤、在70~90℃下干燥4~6 h，在800~1000℃下煅烧2~4h，得到预处理的硅藻土；
（3）按1:1~8:1的质量比将预处理后的铝土矿尾矿与预处理后的硅藻土混合均匀，在70~100℃下干燥10~12h后，在600~800℃下焙烧2h ~8h得吸附剂。
本发明的另一目的是提供上述吸附剂在除去水体中抗生素的应用，通过以下步骤实现：
将以上步骤制得的吸附剂以1~20g/L投入到含有抗生素的水体中，常温下搅拌进行吸附，搅拌时间30min以上，于3500r/min转速下离心沉淀分离，取上层清液用紫外分光光度计测量其吸收率，得到吸收率为60%~80%。
本发明以铝土矿尾矿和硅藻土为原料，铝土矿尾矿是指铝土矿选矿产生的尾矿，铝土矿尾矿主要化学成分为Al2O3，SiO2，Fe2O3，CaO；硅藻土的主要成分为: SiO2、Al2O3、CaO，而Al2O3是良好的吸附剂可以用来吸附和除去很多污染物，却在吸附过程不稳定，SiO2既是一种吸附剂又是一种稳定剂，但吸附量较低，所以将这两种原料可以制备稳定高效的处理水体中抗生素的吸附剂，使得铝土矿尾矿资源和天然硅藻土得到合理的开发和利用，达到了以废制废的作用，降低了治理抗生素污染环境的成本。
本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：
（1）发明以废弃的铝土矿尾矿和硅藻土为原料，使处理水体中抗生素污染环境的成本降低，同时也使废弃的铝土矿尾矿得到了综合利用，达到以废制废的目的；
（2）本发明主要针对制药废水中残留抗生素排放的处理，可以用固体废弃通过低成本的处理和改性，直接吸附处理被排放的抗生素，从而起到保护环境的作用；
（3）本发明和现有的吸附剂相比，不仅制备成本降低了很多，这样能很好地控制制药废水中抗生素在环境中的迁移，吸附过程中的吸附时间也较短，处理过程较简单，降低了对制药废水中的抗生素处理成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）将来自河南焦作中国铝业中州分公司的铝土矿尾矿（Al：37%、Si：25%、Fe：7.2%、Ti：2.6%）粉碎过180目筛，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将市售的硅藻土用硝酸浸渍6h，浸渍温度为40℃，抽滤、放入70℃烘箱中干燥6h，再放在马弗炉中800℃煅烧4h，得到预处理的硅藻土；
（3）在5g预处理后的铝土矿尾矿中加入5g预处理好的硅藻土与研钵中加水混合研磨均匀，放入烘箱中70℃干燥12h后，在600℃下焙烧8h得到吸附剂粉末；
（4）称量0.025g制备的吸附剂粉末加入到25mL含有阿莫西林、四环素、磺胺嘧啶、土霉素四种抗生素溶液中，搅拌30min，3500r/min转速下离心沉淀分离，取上层清液用紫外分光光度计测量吸附率，起始浓度为80mg/L的阿莫西林的吸附率为65.02%，四环素为64.32%，磺胺嘧啶为70.15%，土霉素为67.01%。
 实施例2
（1）将来自河南焦作中国铝业中州分公司的铝土矿尾矿（Al：37%、Si：25%、Fe：7.2%、Ti：2.6%）粉碎过190目筛，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将市售的硅藻土用硝酸浸渍5h，浸渍温度为50℃，抽滤、放入85℃烘箱中干燥5.5 h，再放在马弗炉中850℃煅烧3h，得到预处理的硅藻土；
（3）在5g预处理的铝土矿尾矿中加入1.25g预处理好的硅藻土混合均匀，放入烘箱中75℃干燥11h后，在700℃下焙烧6h得到吸附剂粉末；
（4）称量0.1g制备的吸附剂粉末加入到25mL含有阿莫西林、四环素、磺胺嘧啶、土霉素四种抗生素的水体溶液中，搅拌60min，3500r/min转速下离心沉淀分离，取上层清液用紫外分光光度计测量吸附率，起始浓度为80mg/L的阿莫西林吸附率为75.14%，四环素为66.13%，磺胺嘧啶为75.04%，土霉素为79.12%。
 实施例3
（1）将来自河南焦作中国铝业中州分公司的铝土矿尾矿（Al：37%、Si：25%、Fe：7.2%、Ti：2.6%）粉碎过195目筛，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将市售的硅藻土用硝酸浸渍4h，浸渍温度为55℃，抽滤、放入80℃烘箱中干燥5 h，再放在马弗炉中1000℃煅烧2h，得到预处理的硅藻土；
（3）在5g预处理好的铝土矿尾矿加入0.625g预处理好的硅藻土混合均匀，放入烘箱中80℃干燥12h后，在800℃下焙烧8h得到吸附剂粉末；
（4）称量0.2g制备的吸附剂粉末加入到25mL含有阿莫西林、四环素、磺胺嘧啶、土霉素四种抗生素的水体溶液中，搅拌100min，3500r/min转速下离心沉淀分离，取上层清液用紫外分光光度计测量其吸附率，起始浓度为80mg/L的阿莫西林吸附率为60.02%，四环素为60.52%，磺胺嘧啶为66.35%，土霉素为60.04%。
 实施例4
（1）将来自河南焦作中国铝业中州分公司的铝土矿尾矿（Al：37%、Si：25%、Fe：7.2%、Ti：2.6%）粉碎过200目筛，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将市售的硅藻土用硝酸浸渍5h，浸渍温度为60℃，抽滤、放入75℃烘箱中干燥4.5h，再放在马弗炉中800℃煅烧4h，得到预处理的硅藻土；
（3）在5g预处理的铝土矿尾中加入1.4g硅藻土混合均匀，放入烘箱中100℃干燥10h后，在600℃下焙烧2h得到复合吸附剂粉末；
（4）称量0.3g制备的吸附剂粉末加入到25mL含有阿莫西林、四环素、磺胺嘧啶、土霉素四种抗生素的水体溶液中，搅拌150min，3500r/min转速下离心沉淀分离，取上层清液用紫外分光光度计测量吸附率，起始浓度为80mg/L的阿莫西林吸附率为70.03%，四环素为68.29%，磺胺嘧啶为72.27%，土霉素为72.25%。
 实施例5
（1）将来自河南焦作中国铝业中州分公司的铝土矿尾矿（Al：37%、Si：25%、Fe：7.2%、Ti：2.6%）粉碎过180目筛，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将市售的硅藻土用硝酸浸渍2h，浸渍温度为70℃，抽滤、放入80℃烘箱中干燥5 h，再放在马弗炉中850℃煅烧3.5h，得到预处理的硅藻土；
（3）在5g预处理的铝土矿尾中加入0.6g硅藻土混合均匀，放入烘箱中90℃干燥11h后，在600℃下焙烧8h得到吸附剂粉末；
（4）称量0.5g制备的吸收剂粉末加入到25mL含有阿莫西林、四环素、磺胺嘧啶、土霉素四种抗生素的水体溶液中，搅拌170min，3500r/min转速下离心沉淀分离，取上层清液用紫外分光光度计测量吸附率，起始浓度为80mg/L的阿莫西林吸附率为70.09%，四环素为67.62%，磺胺嘧啶为70.25%，土霉素为72.18%。

Claims (1)

1.一种吸附水体中抗生素吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将铝土矿尾矿粉碎过180~200目筛，得到预处理的铝土矿尾矿；
（2）将硅藻土用硝酸、硫酸或者盐酸浸渍2~6h，浸渍温度为40~70℃，抽滤、在70~90℃下干燥4~6 h，然后在800~1000℃下煅烧2~4h，得到预处理的硅藻土；
（3）按1:1~8:1的质量比将预处理后的铝土矿尾矿与预处理后的硅藻土混合均匀，在70~100℃下干燥10~12h后，在600~800℃下焙烧2~8h得到吸附剂。
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