CN107265548A - 一种利用负载水合氧化铁的凹凸棒石深度吸附除磷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用负载水合氧化铁的凹凸棒石深度吸附除磷的方法，(1)制备粒径2～6mm的负载水合氧化铁的凹凸棒石吸附剂，工艺涉及凹凸棒石纯化、改性及造粒；(2)将吸附剂颗粒装填至吸附装置中，使含磷废水流经除磷装置，调控进出水流量保证停留时间使吸附剂与含磷废水充分接触而将磷吸附固定于吸附剂表面。当吸附量达到饱和时，通过氢氧化钠溶液浸泡使吸附剂获得再生。本发明有益效果在于：吸附剂合成工艺简单、可操作性强；吸附装置简易，可实现废水的自流处理，处理后出水磷浓度小于0.1ppm，在磷排放总量定量下可增加此类废水排放量；吸附剂可再生利用，由此既能满足环保要求，又可有效地降低处理成本。

Description

一种利用负载水合氧化铁的凹凸棒石深度吸附除磷的方法
技术领域
本发明涉及含磷废水处理技术领域，特别是涉及一种合成吸附剂的深度除磷的方法。
背景技术
当前，随着越来越多的生活污水、工业废水排入水体中，水体富营养化程度日益加剧。对于内陆水体而言，磷是使富营养化的主要限制元素。因此，严格控制污染源、处理排放污水、降低排放污水中的磷含量已成为防止水体富营养化、水体污染治理的重要解决途径。
对于高磷浓度废水一般是通过化学沉淀法处理，去除率很高，但运行成本高，产生大量的难处理污泥，易造成二次污染，同时当水中磷浓度很低时，处理剂中金属离子形成溶胶，很难通过沉淀将磷酸盐从废水中分离出来，进而难以达到《城镇污水处理污染物排放标准》中对于出水总磷TP排放要求(一级B排放标准TP≤1ppm，一级A排放标准TP≤0.5ppm)。
相对而言，吸附法可高效去除低浓度溶液中的特定溶质，具有能耗低、工艺简单、运行稳定等优点。吸附除磷是利用吸附剂的大比表面积，通过表面的附着吸附、离子交换与表面沉淀过程，实现废水中磷的分离而达到除磷目的，同时通过进一步解析脱附可回收磷而能够资源再利用。因而，吸附法的实施关键在于吸附剂的选用，需要吸附剂吸附性能优异，自身性能稳定、机械强度高、可再生、价格低廉材料易得。
铁吸附剂吸附性能较好，铁盐材料易得、价格便宜，具有较好的除磷效果。但使用消耗量大，且材料一般为粉末状难以回收而易造成二次污染，通常只有将其负载于机械强度大的载体上才能发挥实际操作处理效果。凹凸棒石是具有纳米通道结构的天然纳米结构矿物材料，来源广泛、价格低廉，具有非常大的比表面积与离子交换能力，而对磷有一定吸附能力，但吸附容量很低、去除率不高，仅通过单一吸附介质难以达到实际吸附效果。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种利用负载水合氧化铁的凹凸棒石深度吸附除磷的方法。本发明中将水合氧化铁负载至凹凸棒石上制备了一种高吸附性能的合成吸附剂，并利用此吸附剂进行深度除磷，实现出水磷浓度处于0.1ppm以下，同时可通过再生回收利用磷资源。
本发明的技术方案如下：
一种利用负载水合氧化铁的凹凸棒石深度吸附除磷的方法，包括以下步骤：
(1)负载水合氧化铁的凹凸棒石吸附剂的制备；
(2)深度吸附除磷及再生。
其中负载水合氧化铁的凹凸棒石吸附剂的制备涉及以下工序：
(1)凹凸棒石纯化
将粉磨、筛分后的粗凹凸棒石与稀盐酸混合，搅拌一段时间后，使用蒸馏水洗涤pH至中性，真空干燥后研磨成粉末即得纯化凹凸棒石；
(2)负载水合氧化铁
将硝酸铁粉末与纯化后的凹凸棒石粉末混合，加水搅匀后使用稀氨水调节溶液pH至不再产生沉淀为此，熟化后将沉淀反复水洗至pH达到中性，随后烘干得负载水合氧化铁的凹凸棒石粉末；
(3)造粒
将(2)中干燥后粉末与玻璃粉粘结剂、淀粉造孔剂固相混合均匀，加水、乙醇搅匀成团、陈化，使用造粒装置制得球形颗粒，干燥后即得粒径2～6mm的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂。
制备步骤(1)中，筛分得到的凹凸棒石粉末目数为80～100目；所用盐酸摩尔浓度为1～2mol/L，固液比为1：2～4，搅拌混匀时间为1～2h。
制备步骤(2)中，硝酸铁粉末与纯化后凹凸棒石粉末的用量比为1:5～10，硝酸铁粉末与纯化后凹凸棒石粉末的混合粉末与水的固液比为1:15～20；所用稀氨水浓度为5wt％～8wt％。
制备步骤(1)和(2)中，干燥温度各自为80℃～100℃，干燥时间各自为10～12h。
制备步骤(3)中，负载水合氧化铁的凹凸棒石粉末、玻璃粉粘结剂与淀粉造孔剂固相混合质量比例为1：0.1～0.25：0.02～0.05，醇水质量比为1：1～2。
制备步骤(3)中，陈化时间为6～8h，干燥温度100℃～120℃，干燥时间8～10h。
其中深度吸附除磷及再生操作包括以下步骤：
(1)将制备的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂装填至聚乙烯管材组装的吸附装置中，将含磷废水流经此装置，调节出入水流量控制水力停留时间，使吸附剂与含磷废水充分接触而将磷吸附固定于吸附剂表面；
(2)当吸附装置中吸附容量临近饱和时，将吸附剂加入到氢氧化钠溶液中浸泡，将吸附的磷转入碱液中，实现吸附剂的再生，然后进入下一个吸附除磷操作。
操作步骤(1)中，含磷废水中磷的浓度为5～10ppm，装置水力停留时间为10～30min。
操作步骤(2)中，氢氧化钠溶液为再生液，其浓度为5wt％～10wt％，其体积用量是吸附剂体积的2～3倍，再生时间6～8h。
本发明有益的技术效果在于：
本发明将共沉淀法与固相混合法结合，中间工艺简单、可操作性强。水合氧化铁的合成与负载同时进行，凹凸棒石自身具有独特的层状结构与大比表面积，如附图1所示，使用盐酸纯化过程中凹凸棒石结构中的Mg2+、Al3+易被H+置换而使表面呈现负电性，形成了活性位点。两者复合过程中，凹凸棒石不仅向水合氧化铁合成提供了良好的空间场所，而且吸附指引大量的Fe3+导向活性位点，促使形成的水合氧化铁更好地负载于凹凸棒石表面。由于负载的水合氧化铁处于原凹凸棒石的活性位上，因而复合吸附剂结构稳固，在具有较大比表面积同时，吸附性能能够得到显著提升。
本发明合成的吸附剂中，水合氧化铁与凹凸棒石能够发挥协同吸附作用。一方面，负载的水合氧化铁由于质子化，在水溶液中主要以Fe-OH官能团形式存在而形成正电荷分布中心，其表面羟基与水中的阴离子H2PO4 -、HPO4 2-、PO4 3-会发生离子交换，由此磷酸根离子被吸附于材料表面；另一方面，由于水中有机物以负电基团的形式存在，无形中增加了水溶液中负离子，增强离子强度，抑制了水合氧化铁的吸附作用。为此，凹凸棒石除充当载体外，还能利用自身特性吸附大量有机物，从而减弱了水体有机物对磷酸根吸附性能的影响。两者的复合很好地克服了单一组分吸附剂的不足，而能达到最佳的吸附效果。
对于两者复合后的吸附效果可通过静态吸附试验确定：分别取上述吸附剂0.1g，置于500ml锥形瓶中，加入100ml浓度为1ppm以自来水配制的含磷溶液，于恒温振荡器中进行吸附，吸附时间1h，吸附结束后测定溶液中磷浓度，根据前后磷浓度计算得吸附容量q(mg/g)，结果如下表所示(以水合氧化铁百分率计)
由此从表中数据可看出，相比于纯凹凸棒石与水和氧化铁，本发明中合成的复合型吸附剂具有更高的吸附性能。
本发明利用自制吸附装置填充合成的吸附剂，将经生化处理后的低磷废水通过吸附装置，调节进出水流量使废水得到深度处理，磷含量进一步降低甚至可达到完全去除。该装置处理废水具有总量大、次数多、连续运行周期较长等特点，深度吸附效果显著、直观。同时，饱和后吸附剂可通过多次再生循环利用，再生率高，再生工序简单、方便，运行成本低廉，从中可实现磷资源回收利用。
本发明的吸附剂合成工艺简单、可操作性强；吸附装置简易，可实现废水的自流处理，处理后出水磷浓度小于0.1ppm，在磷排放总量定量下可增加此类废水排放量；吸附剂可再生利用，由此既能满足环保要求，又可有效地降低处理成本。
附图说明
图1为本发明中吸附剂合成、吸附原理示意图；
图2为实施例中吸附除磷采用的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进行具体描述。
实施例1
将粗凹凸棒石研磨、筛分得目数80的凹凸棒石粉末，按固液比1:2将粉末加入到1mol/L的盐酸溶液中，搅拌混匀1h，然后水洗至中性滤出沉淀物，将沉淀于80℃下真空干燥10h后研磨成粉即得纯化后凹凸棒石粉末；按比例1:5将硝酸铁与纯化后凹凸棒石粉末混合，按固液比1：15加水搅匀后使用5wt％的稀氨水调节溶液pH至不再产生沉淀为止，熟化后滤出沉淀，反复水洗至中性，置于80℃下烘干10h后得改性粉末；按比例1:0.1:0.02将改性后粉末与玻璃粉粘结剂、淀粉造孔剂固相混合均匀，加水、乙醇(醇水比1:1)搅匀成团、陈化6h，使用造粒装置处理粉末，100℃下干燥8h后即得粒径2～6mm的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂。
使用合成的复合吸附剂进行深度除磷，吸附装置按吸附柱形式设计，采用聚乙烯管材组装，如附图2所示，吸附柱直径100mm、高度800mm，吸附剂填充高度为500mm，具体实施如下：
将已通过生化处理初始磷浓度为5ppm的含磷废水作为模拟试验用水，利用抽水泵使水液流经吸附装置中，通过调控出入水流量控制水力停留时间为10min，经检测出水磷浓度始终处于0.1ppm以内(吸附去除率达到98.0～98.7％)，直至运行2周后出水磷浓度开始出现大于0.5ppm。
当出水磷浓度＞0.5ppm时，即认为吸附容量临近饱和，需要进行再生操作。将2倍吸附剂体积、浓度5wt％的氢氧化钠溶液注入吸附装置中，再生浸泡6h，收集的高磷洗脱液可通过蒸馏浓缩而将磷资源回收再利用。再生处理后的吸附剂可再次吸附除磷，虽然去除率有所下降，但仍可保持在85～90％，再生率处于80％以上。
实施例2
将粗凹凸棒石研磨、筛分得目数90的凹凸棒石粉末，按固液比1:3将粉末加入到1.5mol/L的盐酸溶液中，搅拌混匀1.5h，然后水洗至中性滤出沉淀物，将沉淀于90℃下真空干燥11h后研磨成粉即得纯化后凹凸棒石粉末；按比例1:8将硝酸铁与纯化后凹凸棒石粉末混合，按固液比1：18加水搅匀后使用6.5wt％的稀氨水调节溶液pH至不再产生沉淀为止，熟化后滤出沉淀，反复水洗至中性，置于90℃下烘干11h后得改性粉末；按比例1:0.2:0.04将改性后粉末与玻璃粉粘结剂、淀粉造孔剂固相混合均匀，加水、乙醇(醇水比1:1.5)搅匀成团、陈化7h，使用造粒装置处理粉末，110℃下干燥9h后即得粒径2～6mm的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂。
使用合成的复合吸附剂进行深度除磷，吸附装置按吸附柱形式设计，采用聚乙烯管材组装，如附图2所示，吸附柱直径100mm、高度800mm，吸附剂填充高度为500mm，具体实施如下：
将已通过生化处理初始磷浓度为7.5ppm的含磷废水作为模拟试验用水，利用抽水泵使水液流经吸附装置中，通过调控出入水流量控制水力停留时间为20min，经检测出水磷浓度始终处于0.1ppm以内(吸附去除率达到98.5～99.1％)，直至运行5周后出水磷浓度开始出现大于0.5ppm。
当出水磷浓度＞0.5ppm时，即认为吸附容量临近饱和，需要进行再生操作。将2.5倍吸附剂体积、浓度7.5wt％的氢氧化钠溶液注入吸附装置中，再生浸泡7h，收集的高磷洗脱液可通过蒸馏浓缩而将磷资源回收再利用。再生处理后的吸附剂可再次吸附除磷，虽然去除率有所下降，但仍可保持在85～90％，再生率处于80％以上。
实施例3
将粗凹凸棒石研磨、筛分得目数100的凹凸棒石粉末，按固液比1:4将粉末加入到2mol/L的盐酸溶液中，搅拌混匀2h，然后水洗至中性滤出沉淀物，将沉淀于100℃下真空干燥12h后研磨成粉即得纯化后凹凸棒石粉末；按比例1:10将硝酸铁与纯化后凹凸棒石粉末混合，按固液比1：20加水搅匀后使用8wt％的稀氨水调节溶液pH至不再产生沉淀为止，熟化后滤出沉淀，反复水洗至中性，置于100℃下烘干12h后得改性粉末；按比例1:0.25:0.05将改性后粉末与玻璃粉粘结剂、淀粉造孔剂固相混合均匀，加水、乙醇(醇水比1:2)搅匀成团、陈化8h，使用造粒装置处理粉末，120℃下干燥10h后即得粒径2～6mm的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂。
使用合成的复合吸附剂进行深度除磷，吸附装置按吸附柱形式设计，采用聚乙烯管材组装，如附图2所示，吸附柱直径100mm、高度800mm，吸附剂填充高度为500mm，具体实施如下：
将已通过生化处理初始磷浓度为10ppm的含磷废水作为模拟试验用水，利用抽水泵使水液流经吸附装置中，通过调控出入水流量控制水力停留时间为30min，经检测出水磷浓度始终处于0.1ppm以内(吸附去除率达到98.9～99.4％)，直至运行7周后出水磷浓度开始出现大于0.5ppm。
当出水磷浓度＞0.5ppm时，即认为吸附容量临近饱和，需要进行再生操作。将3倍吸附剂体积、浓度10wt％的氢氧化钠溶液注入吸附装置中，再生浸泡8h，收集的高磷洗脱液可通过蒸馏浓缩而将磷资源回收再利用。再生处理后的吸附剂可再次吸附除磷，虽然去除率有所下降，但仍可保持在85～90％，再生率处于80％以上。

Claims (10)

1.一种利用负载水合氧化铁的凹凸棒石深度吸附除磷的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)负载水合氧化铁的凹凸棒石吸附剂的制备；
(2)深度吸附除磷及再生。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中负载水合氧化铁的凹凸棒石吸附剂的制备涉及以下工序：
(1)凹凸棒石纯化
将粉磨、筛分后的粗凹凸棒石与稀盐酸混合，搅拌一段时间后，使用蒸馏水洗涤pH至中性，真空干燥后研磨成粉末即得纯化凹凸棒石；
(2)负载水合氧化铁
将硝酸铁粉末与纯化后的凹凸棒石粉末混合，加水搅匀后使用稀氨水调节溶液pH至不再产生沉淀为此，熟化后将沉淀反复水洗至pH达到中性，随后烘干得负载水合氧化铁的凹凸棒石粉末；
(3)造粒
将(2)中干燥后粉末与玻璃粉粘结剂、淀粉造孔剂固相混合均匀，加水、乙醇搅匀成团、陈化，使用造粒装置制得球形颗粒，干燥后即得粒径2～6mm的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(2)中深度吸附除磷及再生操作包括以下步骤：
(1)将制备的负载水合氧化铁的凹凸棒石颗粒吸附剂装填至聚乙烯管材组装的吸附装置中，将含磷废水流经此装置，调节出入水流量控制水力停留时间，使吸附剂与含磷废水充分接触而将磷吸附固定于吸附剂表面；
(2)当吸附装置中吸附容量临近饱和时，将吸附剂加入到氢氧化钠溶液中浸泡，将吸附的磷转入碱液中，实现吸附剂的再生，然后进入下一个吸附除磷操作。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备步骤(1)中，筛分得到的凹凸棒石粉末目数为80～100目；所用盐酸摩尔浓度为1～2mol/L，固液比为1：2～4，搅拌混匀时间为1～2h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备步骤(2)中，硝酸铁粉末与纯化后凹凸棒石粉末的用量比为1:5～10，硝酸铁粉末与纯化后凹凸棒石粉末的混合粉末与水的固液比为1:15～20；所用稀氨水浓度为5wt％～8wt％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备步骤(1)和(2)中，干燥温度各自为80℃～100℃，干燥时间各自为10～12h。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备步骤(3)中，负载水合氧化铁的凹凸棒石粉末、玻璃粉粘结剂与淀粉造孔剂固相混合质量比例为1：0.1～0.25：0.02～0.05，醇水质量比为1：1～2。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备步骤(3)中，陈化时间为6～8h，干燥温度100℃～120℃，干燥时间8～10h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：操作步骤(1)中，含磷废水中磷的浓度为5～10ppm，装置水力停留时间为10～30min。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：操作步骤(2)中，氢氧化钠溶液为再生液，其浓度为5wt％～10wt％，其体积用量是吸附剂体积的2～3倍，再生时间6～8h。
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