CN102515830A - 一种可再生吸磷陶粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可再生吸磷陶粒及其制备方法。其技术方案是：将70~85wt%的粉煤灰、10~16wt%的造孔剂和5~14wt%的粘土粉分别干燥后混合均匀；成球后在950~1100℃条件下焙烧30~50min，得到烧成的多孔陶粒；将烧成的多孔陶粒依次经HCl浸泡、水洗和烘干，负载水合氧化锆制备出吸磷陶粒。本发明制备的吸磷陶粒能直接投入或装填成过滤柱以去除水中的磷，吸附后的吸磷陶粒可用NaOH溶液解吸再生，对磷的饱和吸附量达到10~11mg/g，且对水中磷浓度变化有良好的适应性，处理后固液分离容易，出水水质较好。本发明具有吸磷能力强、固液分离容易、循环使用性好和性价比较高的优点，适用于各类废水和地表水的除磷。
Description
技术领域
本发明属于吸磷陶粒技术领域，具体涉及一种可再生吸磷陶粒及其制备方法。
技术背景
水体富营养化严重威胁到水生生物的生存和人类的健康，而含磷废水的不合理排放是导致水体富营养化的重要因素之一，提高污水深度处理除磷效率是控制水体富营养化的根本措施；磷是不可再生的主要肥源；研制经济、高效的除磷材料对水环境保护具有重要意义。
吸附法除磷具有高效、快速、无次生污染、运营简便和可回收磷资源等优点，具有广泛的应用前景。高效吸磷材料的研制是吸附法除磷的关键技术，已有吸磷材料包括：粘土类矿物质、工业废物、活性氧化铝、活性氧化铁、多孔材料负载稀有金属磷吸附层等，其中有些材料为粉状物料，使用中存在固液分离和重复利用等问题；有些材料吸磷能力较差，有些材料虽具有吸磷能力，但再生性较差；负载稀有金属，虽吸附容量较大，但性价比较低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足和缺陷，目的是提供一种吸磷能力强、固液分离容易、循环使用性好、性价比较高的吸磷陶粒。
为实现上述目的，本发明所采用技术方案的制备步骤是：
(1)将70~85wt%的粉煤灰、10~16wt%的造孔剂和5~14wt%的粘土粉分别在100~130℃下干燥2~4h，混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料加入圆盘造球机中成球，成球过程采用的喷洒液为0.5~2.0%的硅酸钠溶液成；球后筛选出粒径为2~4mm的生球在130~160℃下干燥2~4h，然后在950~1100℃条件下焙烧30~50min，得到烧成的多孔陶粒；
(3)将烧成的多孔陶粒用0.10~0.30mol/L的HCl溶液浸泡16~24h，先用自来水清洗，再用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤水的pH值为中性，然后在100~110℃下干燥6~8h，得干燥后的多孔陶粒；
(4)将干燥后的多孔陶粒加入到浓度为0.5~2.0mol/L的ZrOCl2溶液中，干燥后的多孔陶粒与ZrOCl2溶液的体积比为1︰(1~2)，均匀混合，在80~110℃下干燥6~8h，得到负载陶粒；
(5)用0.1~0.3mol/L的NaOH溶液清洗负载陶粒，NaOH溶液与负载陶粒的体积比为(3~6)︰1，再用自来水清洗，然后用蒸馏水或去离子水洗涤负载陶粒，直至洗涤液的pH值为中性，最后在100~110℃下干燥4~6h，制得吸磷陶粒。
在上述技术方案中：粉煤灰的粒径小于45μm；造孔剂为煤粉或为淀粉，其粒径小于45μm；粘土粉的粒径小于45μm。
本发明所制备的吸磷陶粒吸磷后能够解吸再生，反复使用，步骤如下：
1、吸附：在pH值为6~7和总磷浓度为10~20mg/L的KH2P04溶液中，吸磷陶粒添加量为0.1~0.2g/L，温度为30~40℃，摇床振荡速度为90~120r/min，振荡时间为16~18h；
2、解吸：将吸磷后的吸磷陶粒投加到10~15倍于吸磷陶粒体积的0.1~0.3mol/L的NaOH溶液中，在20~40℃下以90~120r/min振荡，振荡时间为16~18h；
3、将解吸后的吸磷陶粒按步骤1和步骤2重复循环使用6~8次。
其中，吸磷陶粒的第1次吸附的吸磷容量为6.5~9.0mg/g，第1次解吸率为30~40%；之后的循环使用过程中其吸附容量一直保持在0.5mg/g左右，解吸率均在70%以上。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点：
1、吸磷陶粒有较强的除磷能力，其饱和吸附量达到10~11mg/g，且对水中磷浓度变化有良好的适应性，处理后固液分离容易，出水水质较好，该吸磷陶粒容易装填滤池作为过滤材料，适用于各类废水和地表水的除磷。
2、吸磷陶粒的除磷能力可通过0.1~0.3mol/L的NaOH溶液解吸来恢复，其具备良好的重复使用能力。
3、吸磷陶粒制备过程中所用原料均较为廉价，该吸磷陶粒具有较高的性价比。
因此，本发明具有吸磷能力强、固液分离容易、循环使用性好、性价比较高的优点。
附图说明
图1为本发明的一种干燥后多孔陶粒的XRD图谱；
图2为本发明的一种吸磷陶粒的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于下述实施例。
本具体实施方式中：粉煤灰、煤粉、淀粉和粘土粉的粒径均小于45μm，实施例中不再赘述。
实施例1
一种可再生吸磷陶粒及其制备方法。其制备步骤如下：
(1)将70~75wt%的粉煤灰、13~16wt%的煤粉和12~14wt%的粘土粉分别在120~130℃下干燥2~3h，混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料加入圆盘造球机中成球，成球过程采用的喷洒液为0.5~2.0%的硅酸钠溶液成；球后筛选出粒径为2~4mm的生球在130~150℃下干燥3~4h，然后在950~1000℃条件下焙烧40~50min，得到烧成的多孔陶粒；
(3)将烧成的多孔陶粒用0.10~0.20mol/L的HCl溶液浸泡20~24h，先用自来水清洗，再用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤水的pH值为中性，然后在100~105℃下干燥7~8h，得干燥后的多孔陶粒；
(4)将干燥后的多孔陶粒加入到浓度为0.5~1.0mol/L的ZrOCl2溶液中，干燥后的多孔陶粒与ZrOCl2溶液的体积比为1︰(1~1.5)，均匀混合，在80~100℃下干燥7~8h，得到负载陶粒；
(5)用0.1~0.3mol/L的NaOH溶液清洗负载陶粒，NaOH溶液与负载陶粒的体积比为(3~4) ︰1，再用自来水清洗，然后用蒸馏水或去离子水洗涤负载陶粒，直至洗涤液的pH值为中性，最后在100~105℃下干燥5~6h，制得吸磷陶粒。
图1为本实施例中的一种干燥后多孔陶粒的XRD图谱；图2为本实施例中的一种吸磷陶粒的XRD图谱。对比图1可发现图2中出现ZrO2的特征峰，说明有ZrO2负载于吸磷陶粒之中。
本实施例所制备的吸磷陶粒吸磷后能够解吸再生，反复使用，具体步骤如下：
1、吸附：在pH值为6~7和总磷浓度为10~20mg/L的KH2P04溶液中，吸磷陶粒添加量为0.1~0.2g/L，温度为30~40℃，摇床振荡速度为90~120r/min，振荡时间为16~18h；
2、解吸：将吸磷后的吸磷陶粒投加到10~15倍于吸磷陶粒体积的0.1~0.3mol/L的NaOH溶液中，在20~40℃下以90~120r/min振荡，振荡时间为16~18h；
3、将解吸后的吸磷陶粒按步骤1和步骤2重复循环使用6~8次。
其中，吸磷陶粒的第1次吸附的吸磷容量为6.5~9.0mg/g，第1次解吸率为30~40%；之后的循环使用过程中其吸附容量一直保持在0.5mg/g左右，解吸率均在70%以上。
实施例2
一种可再生吸磷陶粒及其制备方法。其制备步骤如下：
(1)将75~78wt%的粉煤灰、10~13wt%的煤粉和11~14wt%的粘土粉分别在100~120℃下干燥3~4h，混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料加入圆盘造球机中成球，成球过程采用的喷洒液为0.5~2.0%的硅酸钠溶液成；球后筛选出粒径为2~4mm的生球在150~160℃下干燥2~3h，然后在1000~1100℃条件下焙烧30~40min，得到烧成的多孔陶粒；
(3)将烧成的多孔陶粒用0.20~0.30mol/L的HCl溶液浸泡16~20h，先用自来水清洗，再用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤水的pH值为中性，然后在105~110℃下干燥6~7h，得干燥后的多孔陶粒；
(4)将干燥后的多孔陶粒加入到浓度为1.0~2.0mol/L的ZrOCl2溶液中，干燥后的多孔陶粒与ZrOCl2溶液的体积比为1︰(1.5~2.0)，均匀混合，在100~110℃下干燥6~7h，得到负载陶粒；
(5)用0.1~0.3mol/L的NaOH溶液清洗负载陶粒，NaOH溶液与负载陶粒的体积比为(4~6)︰1，再用自来水清洗，然后用蒸馏水或去离子水洗涤负载陶粒，直至洗涤液的pH值为中性，最后在105~110℃下干燥5~6h，制得吸磷陶粒。
本实施例所制备的吸磷陶粒吸磷后能够解吸再生，反复使用，具体步骤同实施例1。
实施例3
一种可再生吸磷陶粒及其制备方法。其制备步骤如下：
(1)将78~82wt%的粉煤灰、12~15wt%的淀粉和5~7wt%的粘土粉分别在110~130℃下干燥2~3h，混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料加入圆盘造球机中成球，成球过程采用的喷洒液为0.5~2.0%的硅酸钠溶液成；球后筛选出粒径为2~4mm的生球在130~140℃下干燥3~4h，然后在950~1000℃条件下焙烧40~50min，得到烧成的多孔陶粒；
(3)将烧成的多孔陶粒用0.10~0.20mol/L的HCl溶液浸泡16~20h，先用自来水清洗，再用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤水的pH值为中性，然后在100~105℃下干燥7~8h，得干燥后的多孔陶粒；
(4)将干燥后的多孔陶粒加入到浓度为0.5~1.2mol/L的ZrOCl2溶液中，干燥后的多孔陶粒与ZrOCl2溶液的体积比为1︰(1~1.4)，均匀混合，在80~100℃下干燥7~8h，得到负载陶粒；
(5)用0.1~0.3mol/L的NaOH溶液清洗负载陶粒，NaOH溶液与负载陶粒的体积比为(3~5)︰1，再用自来水清洗，然后用蒸馏水或去离子水洗涤负载陶粒，直至洗涤液的pH值为中性，最后在100~105℃下干燥5~6h，制得吸磷陶粒。
本实施例所制备的吸磷陶粒吸磷后能够解吸再生，反复使用，具体步骤同实施例1。
实施例4
一种可再生吸磷陶粒及其制备方法。其制备步骤如下：
(1)将82~85wt%的粉煤灰、10~12wt%的淀粉和5~8wt%的粘土粉分别在100~110℃下干燥3~4h，混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料加入圆盘造球机中成球，成球过程采用的喷洒液为0.5~2.0%的硅酸钠溶液成；球后筛选出粒径为2~4mm的生球在140~160℃下干燥2~3h，然后在1000~1100℃条件下焙烧30~40min，得到烧成的多孔陶粒；
(3)将烧成的多孔陶粒用0.20~0.30mol/L的HCl溶液浸泡20~24h，先用自来水清洗，再用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤水的pH值为中性，然后在105~110℃下干燥6~7h，得干燥后的多孔陶粒；
(4)将干燥后的多孔陶粒加入到浓度为1.2~2.0mol/L的ZrOCl2溶液中，干燥后的多孔陶粒与ZrOCl2溶液的体积比为1︰(1.4~2.0)，均匀混合，在100~110℃下干燥6~7h，得到负载陶粒；
(5)用0.1~0.3mol/L的NaOH溶液清洗负载陶粒，NaOH溶液与负载陶粒的体积比为(5~6)︰1，再用自来水清洗，然后用蒸馏水或去离子水洗涤负载陶粒，直至洗涤液的pH值为中性，最后在105~110℃下干燥4~5h，制得吸磷陶粒。
本实施例所制备的吸磷陶粒吸磷后能够解吸再生，反复使用，具体步骤同实施例1。
本具体实施方式具有以下优点：
1、吸磷陶粒有较强的除磷能力，其饱和吸附量达到10~11mg/g，且对水中磷浓度变化有良好的适应性，处理后固液分离容易，出水水质较好，该吸磷陶粒容易装填滤池作为过滤材料，适用于各类废水和地表水的除磷。
2、吸磷陶粒的除磷能力可通过0.1~0.3mol/L的NaOH溶液解吸来恢复，其具备良好的重复使用能力。
3、吸磷陶粒制备过程中所用原料均较为廉价，该吸磷陶粒具有较高的性价比。
因此，本具体实施方式具有吸磷能力强、固液分离容易、循环使用性好、性价比较高的优点。
Claims (5)
1.一种可再生吸磷陶粒的制备方法，其特征在于所述可再生吸磷陶粒的制备步骤是：
(1)将70~85wt%的粉煤灰、10~16wt%的造孔剂和5~14wt%的粘土粉分别在100~130℃下干燥2~4h，混合均匀，制得混合料；
(2)将混合料加入圆盘造球机中成球，成球过程采用的喷洒液为0.5~2.0%的硅酸钠溶液；成球后筛选出粒径为2~4mm的生球在130~160℃下干燥2~4h，然后在950~1100℃条件下焙烧30~50min，得到烧成的多孔陶粒；
(3)将烧成的多孔陶粒用0.10~0.30mol/L的HCl溶液浸泡16~24h，先用自来水清洗，再用蒸馏水或去离子水洗涤至洗涤水的pH值为中性，然后在100~110℃下干燥6~8h，得干燥后的多孔陶粒；
(4)将干燥后的多孔陶粒加入到浓度为0.5~2.0mol/L的ZrOCl2溶液中，干燥后的多孔陶粒与ZrOCl2溶液的体积比为1︰(1~2)，均匀混合，在80~110℃下干燥6~8h，得到负载陶粒；
(5)用0.1~0.3mol/L的NaOH溶液清洗负载陶粒，NaOH溶液与负载陶粒的体积比为(3~6)︰1，再用自来水清洗，然后用蒸馏水或去离子水洗涤负载陶粒，直至洗涤液的pH值为中性，最后在100~110℃下干燥4~6h，制得吸磷陶粒。
2.根据权利要求1所述的可再生吸磷陶粒的制备方法，其特征在于所述粉煤灰的粒径小于45μm。
3.根据权利要求1所述的可再生吸磷陶粒的制备方法，其特征在于所述造孔剂为煤粉或为淀粉，其粒径小于45μm。
4.根据权利要求1所述的可再生吸磷陶粒的制备方法，其特征在于所述粘土粉的粒径小于45μm。
5.根据权利要求1~4项中任一项所述的可再生吸磷陶粒的制备方法所制备的可再生吸磷陶粒。
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