CN114225898A - 一种除磷材料及其制备方法和在污水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种除磷材料及其制备方法和在污水处理中的应用，本发明除磷材料包括多孔陶瓷材料和除磷剂；除磷剂包括以下原料：15‑30％的氯化钙、10‑20％的氯化铁、5‑10％氯化镁、20‑40％的硅溶胶、10‑20％铝溶胶。本发明通过硅溶胶、铝溶胶配合钙、镁等阳离子通过高温高压反应可以很大提高除磷效率；把除磷材料负载在漂浮式多孔陶瓷载体上，刚投入时时漂浮在污水面上的，随着磷被吸附，它的密度不断增大，它也不断开始下沉，完全沉入水下，沉入载体随同处理后的水一起排出，吸附磷后的载体进行再生重复利用。本发明材料不仅除磷效率高、可以重复使用、长期有效、脱附后的磷可以磷肥利用，做到废物再利用等特点。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种除磷材料及其制备方法和在污水处理中的应用，主要涉及用于湖泊、河流、市政含磷污水除磷处理。
背景技术
磷是生命活动的核心元素之一，生物细胞的组成，遗传物质的组成和能量贮存都离不开磷。同时也是一种容易造成水域生态系统富营养化的元素。水体富营养化是指湖泊、河流、缓流水体中氮磷等植物营养物质含量过剩后，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。水体富营养化严重破坏了水体生态环境，威胁水生生物的生存和人类健康。
据调查，湖泊、河流、缓流水体的污染元素大部分仍然是由生活污水、工业废水与农业面源径流导致，因此，从污染源头控制水体总磷含量就显得尤其重要。虽然强化污水脱氮除磷技术已在国内外得到广泛应用，但是限于技术水平和经济因素，常规污水处理厂出水中仍含有较高浓度的磷。
按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)—级A标准，污水处理厂出水总磷限值为0.5mg/L。而已有的研究结果表明，湖泊等缓流水体产生富营养化问题的警戒线为总磷(TP)浓度大于0.05mg/L，而当总磷TP浓度大于0.1mg/L时，浮游生物、藻类等将在水中开始快速生长、大量繁殖。
为进一步改善水环境质量，急需对污水处理厂出水进行深度除磷处理且可可重复使用的，运行成本低的处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除磷材料及其制备方法，通过设计的复配的除磷剂负载在漂浮式多孔陶瓷材料上，制备方法简单，成本低。
本发明还有一个目的在于提供一种除磷材料在污水处理中的应用，除磷率高、成本低，而且可以重复利用。
本发明具体技术方案如下：
一种除磷材料，包括多孔陶瓷材料和除磷剂。
所述除磷剂包括以下质量百分比原料：15-30％的氯化钙、10-20％的氯化铁、5-10％氯化镁、20-40％的硅溶胶、10-20％铝溶胶。
以上各原料的质量百分比之和为100％。
所述漂浮式多孔陶瓷材料，颗粒密度为0.3-0.85g/m3，外表面孔的孔径100-300微米。
本发明提供的一种除磷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、按照质量百分比将15-30％的氯化钙、10-20％的氯化铁、5-10％氯化镁、20-40％的硅溶胶和10-20％铝溶胶搅拌混匀；
2)、将步骤1)的所得混合溶液投入到反应釜中，加热进行反应，制得胶体状溶液；
3)、将步骤2)的胶体状溶液投入球磨灌内，再加入水，加入酸调节pH至2-3.5，球磨后，用真空抽滤，得滤液；
4)、在步骤3)制得滤液中加入漂浮式多孔陶瓷材料，搅拌；
5)、将步骤4)制得的产品进行热处理，即得。
步骤2)中所述加热进行反应的条件为：控制反应釜反应压力0.1-0.25MPa，反应温度50-75℃，保持15-25分钟。
步骤2)中，所用水的量为胶体状溶液质量的60-70％；
步骤3)中，调节pH所用的试剂为盐酸溶液；
步骤3)中，过800-1000目滤网，得滤液。
步骤4)中所述漂浮式多孔陶瓷材料，为球形多孔陶瓷材料；颗粒密度为0.3-0.85g/m3，外表面孔的孔径100-300微米。
步骤4)中所述搅拌是指30-40转每分钟。
步骤4)中所述漂浮式多孔陶瓷材料的用量为滤液质量的0.5-3倍。
步骤5)中在链式窑内进行热处理；具体热处理的条件为：在200-260℃加热1-2小时。
本发明提供的一种除磷材料在污水处理中的应用，用于含磷污水的处理。
具体应用方法为：将上述制备的除磷材料置于含磷污水中，除磷材料漂浮于水表面，并搅动污水，随着磷被载体吸附而载体的密度增大，当增大到大于污水的密度时，载体将会沉入污水底部；沉入污水底的除磷材料也同时随污水一起排出，收集除磷材料后，除磷材料用盐酸溶液进行磷脱附，脱附后的除磷材料可再次用于污水处理；
所述搅动污水是控制15-25转每分钟的搅拌速度；
所述除磷材料重复使用100次以上，除磷率达到99％-100％。
所用的盐酸浓度为0.00001-1mol/L；
脱附下来的磷经过处理后，可以作为磷肥使用。
本发明通过硅溶胶、铝溶胶配合钙、镁等阳离子通过高温高压反应，生成了高度分散的、高活性的纳米颗粒的硅铝酸钙、硅铝酸镁、硅铝酸铁等，且钙、镁、镁、铁和铝硅酸都处于电荷不平衡状态，硅铝酸盐与陶瓷载体结合度更高，更加牢固，在污水冲洗和冲击不会脱落，在用盐酸再生冲洗也不会脱落，所以再生后可以多次使用，钙、镁、铁化学吸附固定磷的能力也更强；而且使用的是氯化钙、氯化铁、氯化镁，都是氯酸盐，处理污水后不会引起水体的二次污染。本发明制备的除磷材料使用时，把除磷材料负载在漂浮式多孔陶瓷载体上，刚投入时时漂浮在污水面上的，随着磷被吸附，它的密度不断增大，它也不断开始下沉，完全沉入水下，沉入载体随同处理后的水一起排出，吸附磷后的载体进行再生重复利用。本发明材料不仅除磷效率高、可以重复使用、长期有效、脱附后的磷可以磷肥利用，做到废物再利用等特点。本发明用盐酸脱附，因为盐酸含氯离子，用其他酸，会带来新的污染，例如用有机酸会增进COD、用硫酸会有硫超标、用硝酸总氮会超标等，所对于本发明以只有盐酸最合适。
与现有技术相比，本发明通过以上设计的除磷剂负载在载体上，不仅原料成本低，制备方法简单，而且可以实现深度除磷处理，能够可重复使用的，至少循环使用100次以上，除磷率依然能达到99％以上；本发明上述方法制备的除磷材料可以很大提高除磷效率、增加再生使用次数；这种复配可以提高重复使用次数高、可以长期使用、催化效率更高，使水质达标湖泊二类水质标准。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种除磷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量百分比，将30％的氯化钙、10％的氯化铁、8％氯化镁、32％的硅溶胶、20％铝溶胶充分搅拌混合。
步骤2、将步骤1的溶液投入到高温高压反应釜中，将反应釜反应压力0.20MPa，反应温度65℃，保持25分钟后，制得胶体状溶液。
步骤3、将步骤2的溶胶体液投入球磨灌内，再投入胶体状溶液质量65％的水，用1mol/L盐酸溶液将pH值调至2.5，同时球磨，球磨后，用真空抽滤过1000目滤网，制得滤液。
步骤4、在步骤3制得滤液中加入滤液质量1.2倍质量的漂浮式多孔陶瓷材料，其颗粒密度为0.65g/m3，外表面孔的孔径100-300微米，30转每分钟缓慢搅拌5分钟。
步骤5、将步骤4制得的链式窑内在220℃加热1.5小时进行高温改性和干燥，即得除磷材料。
上述实施例1制备的除磷材料在污水处理中的应用，具体应用方法为：
将实施例1制备的除磷材料置于含磷污水中，除磷材料漂浮于水体表面，并缓慢搅动含磷污水，随着磷被载体吸附而载体的密度增大，当增大到大于污水的密度时，载体将会沉入污水底部。沉入水底载体也同时随水体一起排出。对排出的吸附有磷的负载除磷材料的漂浮式多孔陶瓷生物载体收集后，用0.001mol/L的盐酸进行磷脱附和再生重复利用。脱附后的除磷材料再次投入含磷污水中再使用，脱附下来的磷经过一定处理后，可以作为磷肥使用。
上述实施例1除磷材料在萍乡水处理站点除磷检测结果如表1所示
表1实施例1除磷材料处理含磷污水的除磷检测结果
本发明除磷率高、成本低，可以重复利用，到目前为止一直在使用之中，已经使用了1年半时间，超过100多次，并没有衰减现象，且除磷效率依然可以得到99％以上的除磷效率，最高可以达到100％的除磷效率。
对比例1
一种除磷材料的制备方法，包括以下步骤
步骤1、按照质量百分比，将60％的氯化钙、20％的氯化铁、20％氯化镁充分搅拌混合。
步骤2、将步骤1的溶液投入到高温高压反应釜中，将反应釜反应压力0.20MPa，反应温度65℃，保持25分钟后，制得胶体状溶液。
步骤3、将步骤2的溶胶体液投入球磨灌内，再投入胶体状溶液质量65％的水，用1mol/L盐酸溶液将pH值调至2.5，同时球磨，球磨后，用真空抽滤过1000目滤网，制得滤液。
步骤4、在步骤3制得滤液中加入1.2倍的漂浮式多孔陶瓷材料，其颗粒密度为1.25g/m3，外表面孔的孔径100-300微米，转速35转/分钟搅拌5分钟。
步骤5、将步骤4制得的链式窑内在220℃加热1.5小时进行高温改性和干燥，即得除磷材料。
具体应用方法为：
将这个对比例制备的除磷材料置于含磷污水中，除磷材料漂浮于水体容器的水表面，并缓慢搅动含磷污水，随着磷被载体吸附而载体的密度增大，当增大到大于污水的密度时，载体将会沉入污水底部。沉入水底载体也同时随水体一起排出。对排出的吸附有磷的负载除磷材料的漂浮式多孔陶瓷生物载体收集后，用0.001mol/L的盐酸进行磷脱附和再生重复利用。脱附后的除磷材料再次投入含磷污水中再使用后检测水里面磷浓度
表2对比例1除磷材料处理含磷污水的除磷检测结果
对比例1的结论：再生后除磷效果极低，说明材料再生后无法重复使用。
对比例2
一种除磷材料的制备方法，包括以下步骤
步骤1、按照质量百分比，将30％的氯化钙、10％的氯化铁、8％氯化镁、32％的硅溶胶、20％铝溶胶混合均匀。
步骤2、将步骤1的溶液投入到高温高压反应釜中，将反应釜反应压力0.20MPa，反应温度65℃，保持25分钟后，制得胶体状溶液。
步骤3、将步骤2的溶胶体液投入球磨灌内，再投入胶体状溶液质量65％的水，用1mol/L盐酸溶液将pH值调至2.5，同时球磨，球磨后，用真空抽滤过1000目滤网，制得滤液。
步骤4、在步骤3制得滤液中加入1.2倍的多孔陶瓷材料，其颗粒密度为1.25g/m3，外表面孔的孔径100-300微米，转速35转/分钟搅拌5分钟。
步骤5、将步骤4制得的链式窑内在220℃加热1.5小时进行高温改性和干燥，即得除磷材料。
具体应用方法为：
将这个对比例制备的除磷材料置于含磷污水中，沉入水中，并缓慢搅动含磷污水，搅拌吸附污水中的磷，吸附饱和后随着同水体一起排出。对排出的吸附有磷的负载除磷材料的孔陶瓷生物载体收集后，用0.001mol/L的盐酸进行磷脱附和再生重复利用。脱附后的除磷材料再次投入含磷污水中再使用后检测水里面磷浓度
表3对比例2除磷材料处理含磷污水的除磷检测结果
失败对比例2的结论：除磷材料除磷效果不佳，达不到出水水质排放标准。
Claims (10)
1.一种除磷材料，其特征在于，所述除磷材料包括多孔陶瓷材料和除磷剂；
所述除磷剂包括以下质量百分比原料：15-30％的氯化钙、10-20％的氯化铁、5-10％氯化镁、20-40％的硅溶胶、10-20％铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的除磷材料，其特征在于，所述漂浮式多孔陶瓷材料，颗粒密度为0.3-0.85g/m3，外表面孔的孔径100-300微米。
3.一种权利要求1或3所述的除磷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)、按照质量百分比将15-30％的氯化钙、10-20％的氯化铁、5-10％氯化镁、20-40％的硅溶胶和10-20％铝溶胶搅拌混匀；
2)、将步骤1)的所得混合溶液投入到反应釜中，加热进行反应，制得胶体状溶液；
3)、将步骤2)的胶体状溶液投入球磨灌内，再加入水，加入酸调节pH至2-3.5，球磨后，用真空抽滤，得滤液；
4)、在步骤3)制得滤液中加入漂浮式多孔陶瓷材料，搅拌；
5)、将步骤4)制得的产品进行热处理，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应条件为：控制反应釜反应压力0.1-0.25MPa，反应温度50-75℃，保持15-25分钟。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所用水的量为胶体状溶液质量的60-70％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，过800-1000目滤网，得滤液。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，具体热处理的条件为：在200-260℃加热1-2小时。
8.一种权利要求1或2所述的除磷材料在污水处理中的应用，其特征在于，用于含磷污水的处理。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体应用方法为：将除磷材料置于含磷污水中，除磷材料漂浮于水表面，并搅动污水，除磷材料沉入水底后，收集除磷材料，除磷材料用盐酸溶液进行磷脱附，脱附后的除磷材料可再次用于污水处理重复利用。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，所述除磷材料重复使用至少100次，除磷效率达到99％-100％。
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