CN108671764A - 一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法 - Google Patents

一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法，将乳液浸涂或喷涂在金属网膜或纤维网膜表面，然后清洗、干燥，即得具有微‑纳米分层结构的超亲水/水下超疏油油水分离膜；所述乳液是聚电解质、氧化石墨烯、粉煤灰混合物的乙醇‑水乳液。所得油水分离膜可选择性地过滤水而阻止油性物质的通过，从而实现含油废水的高效分离。所制备的膜具有抗污，自清洁、长耐候性的特点。本发明方法采用一步化学浸涂法或喷涂法在金属网或纤维网表面构建具有微‑纳米分层结构的超亲水/水下超疏油油水分离膜，制备方法简单，易于放大工业化实施。

Description

一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法
技术领域
本发明涉及环保材料技术领域，特别是涉及一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法。
背景技术
由于日益增长的工业含油废水以及时常发生的海上石油泄漏事件，高效油水分离技术显得越来越迫切。传统的油-水分离技术例如降解法、气浮法、重力法以及其他的油水分离方法存在着明显的不足之处，包括分离低效率、高消耗、二次污染等问题。膜分离技术作为一种具有吸引力的技术方案，具有很多优势，例如高分离效率、低消耗、节能、节省空间等。亲油疏水油水分离膜方案由于其低的通量以及膜的低抗污性能阻碍了膜分离技术的实际应用。由于膜的亲油特性，大多数传统的有机膜容易受到油的污染从而导致膜分离通量以及分离效率的的下降。因此，制备具有特殊润湿性能高通量、高分离效率的油水分离膜显得非常有必要。
通过改性技术可以改变网膜表面的润湿性能，超亲水是指水可以快速润湿网膜表面，水与网膜接触角<5̊ ，而在水下油在该网膜表面呈现>150̊ 接触角，呈现超疏油状态不能润湿网膜表面，从而高效率、选择性分离油水混合物。超疏油表面需要分层结构及微纳米结构的构造以及亲水材料改性。常见的网膜表面改性技术包括气相沉积、静电喷涂法、旋涂法，层层自组装法、有机聚合物嫁接法。这些常见的方法但这些方法有的需要大型昂贵的仪器设备，有的制备工序繁琐，耗时耗能、有的原材料价格昂贵，这些不足都影响油水分离膜技术的广泛应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法。本发明采用一步法在多孔材料表面构建具有微-纳米分层结构的超亲水/水下超疏油油水分离膜，分离膜可以快速高效率地分离工业含油废水，分离膜制备方法简单易行，易于实现工业化。
为了克服上述现有技术的不足，本发明的技术方案是：一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法，将乳液浸涂或喷涂在多孔材料表面，然后清洗、干燥，即得具有微-纳米分层结构的超亲水/水下超疏油油水分离膜；所述乳液是聚电解质、氧化石墨烯、粉煤灰混合物的乙醇-水乳液。
所述聚电解质是指壳聚糖、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚二烯丙基二甲基溴化铵、聚乙烯亚胺盐酸盐、聚乙烯胺、聚乙烯吡啶、羧酸-吡啶共聚体等中的一种或几种混合物。
所述乳液中聚电解质、氧化石墨烯和粉煤灰的摩尔浓度分别为：0.1-100mg/mL，0.001-2mg/mL，1-100 mg/mL。
浸涂或喷涂工艺可以在0-50℃温度范围内进行。
所述多孔材料包括金属网膜和纤维网膜。适用的金属网膜包括不锈钢网、铜网、不锈钢金属纤维毡、泡沫铜、多空阳极氧化铝膜等；适用的纤维网膜包括醋酸纤维膜、尼龙网、棉质纤维、无纺布、涤纶网、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、聚氨酯泡沫、密胺泡棉或玻璃纤维膜等。
一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法，浸涂工艺包括以下步骤：
（1）将微纳米粉煤灰和聚电解质在10-50℃下搅拌分散于乙醇/水溶液中，微纳米粉煤灰浓度为1-100mg/mL，聚电解质浓度为0.1-100 mg/mL；
（2）浓度按照0.001-2mg/mL加入氧化石墨烯，继续搅拌分散2-6小时备用；
（3）将多孔材料浸泡于步骤（2）乳液中0.5-6小时，确保乳液完全浸湿网膜；
（4）取出多孔材料，用乙醇水溶液洗去未反应的颗粒物，空气中0-100℃干燥1-5小时。
喷涂工艺是将与浸涂工艺相同制备方法得到的乳液在空气压力0.2-0.6MPa的条件下喷涂到多孔材料上；空气中0-100℃，干燥1-5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：乳液三种组份中聚电解质作为带正电荷胶黏剂可大大提高改性剂与网膜基材的结合强度，同时聚电解质对氧化石墨烯和粉煤灰微纳米颗粒有很好的分散效果，从而使网膜经久耐用；氧化石墨烯作为一种非传统形态软性纳米形态材料，具有聚合物、胶体、薄膜以及两性分子的特性，同时具有亲水性；粉煤灰是燃煤电厂烟气中捕收下来的固体废弃物，也是大气污染物扬尘的来源。粉煤灰主要含有二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙和二氧化钛颗粒，这些颗粒的微观组织呈多孔型蜂窝状组织，比表面积大，颗粒的粒径范围0.5-300微米，能与纳米形态的氧化石墨烯共同在各种网膜表面构建具有超亲水性能的微-纳米分层结构，同时微纳米态的粉煤灰颗粒可以嵌入氧化石墨烯层间，从而增大了氧化石墨烯层间空隙，使膜具有高的水分离通量。
本发明制备的超亲水/水下超疏油膜不仅能高效分离没有乳化的油水混合物，也可分离乳化的水包油型的油水混合物，同时由于膜具有超亲水/水下超疏油性能，该膜能选择性地过滤水而阻止了油性物质的通过，从而实现了含油废水的高效分离。该膜具有优异的抗污性能，不易受到油污的阻塞而影响膜的使用，具有抗污，自清洁、长耐候性的特点。
本发明采用一步化学浸涂或喷涂法在多孔材料表面构建具有微-纳米分层结构的超亲水/水下超疏油油水分离膜，方法简单易行，易于工业化制备。
附图说明
图1是本发明方法示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将1g壳聚糖和0.8g粉煤灰30℃下高速（1000 rpm）分散于200mL乙醇（质量浓度50%）水溶液中;逐渐加入0.2mg氧化石墨烯，继续搅拌分散3小时备用；将不锈钢金属纤维毡网膜浸泡于该溶液中3小时，确保溶液完全浸湿网膜；取出网膜，用纯净水洗去未反应的颗粒物，空气中90℃干燥3小时。
制备的超亲水超疏油膜用于分离含油5%（质量分数）的柴油-水混合物，可快速高效分离出水，分离后水中油含量小于12ppm。
实施例2
将0.4g聚二烯丙基二甲基氯化铵和1.5g粉煤灰30℃下高速（1000 rpm）分散于200mL乙醇（质量浓度20%）水溶液中;逐渐加入10mg氧化石墨烯，继续搅拌分散6小时备用；将多空阳极氧化铝膜浸泡于该溶液中6小时，确保溶液完全浸湿网膜；网膜取出，用纯净水洗去未反应的颗粒物，空气中70℃干燥2小时。
制备的超亲水超疏油膜用于分离含油3%（质量分数）的大豆油-水混合物，可快速高效分离出水，水中油含量小于15ppm。
实施例3
将0.8g聚二烯丙基二甲基氯化铵和1.3g粉煤灰30℃下高速（900 rpm）分散于200mL乙醇（质量浓度80%）溶液中;逐渐加入18mg氧化石墨烯，继续搅拌分散6小时备用；将醋酸纤维膜浸泡于该溶液中1小时，确保溶液完全浸湿网膜；网膜取出，用纯净水洗去没反应的颗粒物，空气中50℃干燥3小时。
制备的超亲水超疏油膜用于分离含油10%（质量分数）的石油原油-水混合物的高速分散乳液，可快速高效分离出水，分离后水中油含量8ppm。
实施例4
将2g聚二烯丙基二甲基溴化铵和3g粉煤灰30℃下高速（800 rpm）分散于200mL乙醇（质量浓度80%）溶液中;逐渐加入18mg氧化石墨烯，继续搅拌分散6小时备用；将4cm×4cm×4cm聚氨酯泡沫浸泡于该溶液中1小时，确保溶液完全浸湿网膜；网膜取出，空气中50℃干燥3小时。
制备的超亲水超疏油膜用于吸收含水5%（质量分数）石油原油-水混合物中的水分，泡沫只吸收底部水分而未吸收油，水中含油量5ppm，说明制备的改性聚氨酯泡沫具有很好的亲水疏油性能。
实施例5
将1g壳聚糖和2g粉煤灰30℃下高速（1000 rpm）分散于200mL乙醇（质量浓度50%）溶液中;逐渐加入30mg氧化石墨烯，继续搅拌分散3小时备用；将4cm×4cm×0.5cm泡沫铜浸泡于该溶液中3小时，确保溶液完全浸湿泡沫铜；取出，用纯净水洗去没反应的颗粒物，空气中90℃干燥4小时。
制备的超亲水超疏油膜用于分离含15%甲苯+ 2%吐温80 + 83%水的稳定乳化液，可快速分离乳液，分离后水中油含量小于20ppm。
实施例6
将1g聚二烯丙基二甲基溴化铵和0.8g粉煤灰30℃下高速（1000 rpm）分散于200mL乙醇（质量浓度80%）溶液中;逐渐加入18mg氧化石墨烯，继续搅拌分散6小时备用；将制备得到的乳液在空气压力0.4MPa下喷涂到4cm×4cm 大小300m的不锈钢网上，烘箱中70℃干燥2小时。
制备的超亲水超疏油膜用于分离含油5%（质量分数）石油原油-水混合物，水通过网膜而油分被锁定，最终水中含油量25ppm。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内利用本发明说明书所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他技术领域，都应涵盖在本范明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种一步法制备超亲水/水下超疏油油水分离膜的方法，将乳液浸涂或喷涂在多孔材料上，然后清洗、干燥，即得具有微-纳米分层结构的超亲水/水下超疏油油水分离膜；所述乳液是聚电解质、氧化石墨烯、粉煤灰混合物的乙醇-水乳液。
2.根据权利要求1所述的方法，所述聚电解质是指壳聚糖、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚二烯丙基二甲基溴化铵、聚乙烯亚胺盐酸盐、聚乙烯胺、聚乙烯吡啶或羧酸-吡啶共聚体及其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，所述乳液中聚电解质、氧化石墨烯和粉煤灰的摩尔浓度分别为：0.1-100mg/mL，0.001-2mg/mL，1-100 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，浸涂或喷涂工艺在0-50℃温度范围内进行。
5.根据权利要求1所述的方法，所述多孔材料是指不锈钢网、铜网、不锈钢金属纤维毡、泡沫铜、多空阳极氧化铝膜，纤维网膜包括醋酸纤维膜、尼龙网、棉质纤维、无纺布、涤纶网、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、聚氨酯泡沫、密胺泡棉或玻璃纤维膜。
6.根据权利要求1所述的方法，包括以下步骤：
（1）将微纳米粉煤灰和聚电解质在10-50℃下搅拌分散于乙醇/水溶液中，微纳米粉煤灰浓度为1-100mg/mL，聚电解质浓度为0.1-100 mg/mL；
（2）按照浓度0.001-2mg/mL加入氧化石墨烯，继续搅拌分散2-6小时备用；
（3）将多孔材料浸泡于步骤（2）乳液中0.5-6小时，确保乳液完全浸湿网膜；
（4）取出多孔材料，用乙醇水溶液洗去未反应的颗粒物，空气中0-100℃干燥1-5小时。
7.根据权利要求1所述的方法，包括以下步骤：
（1）将微纳米粉煤灰和聚电解质在10-50℃下搅拌分散于乙醇/水溶液中，微纳米粉煤灰浓度为1-100mg/mL，聚电解质浓度为0.1-100 mg/mL；
（2）按照浓度0.001-2mg/mL加入氧化石墨烯，继续搅拌分散2-6小时备用；
（3）将步骤（2）乳液在空气压力0.2-0.6MPa的条件下喷涂到多孔材料上；
（4）空气中0-100℃，干燥1-5小时。
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