CN113368538B - 沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网及其制备方法和应用。其制备步骤包括:先清洗铜网,然后将铝箔固定在铜网上,最后用脉冲光纤激光一步熔覆铝箔将氧化铝沉积到铜网表面,使得铜网表面制造出微纳米结构涂层。本发明制备的亲水疏油的柔性铜网具有较高的水下油接触角和很小的滚动角,分离能力突出,耐久性良好,并且能够根据基底的柔性对其作出变形设计,能够灵活地应用在环保、生物医药、仿生学、材料学等多个领域;且该方法操作简单直接,具有制备过程便捷、时间短以及成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,具体涉及亲水疏油材料的制备。
背景技术
油水分离材料和技术是目前功能材料研究的热点之一,在环保治理、生物医药、芯片材料等领域具有广泛的应用前景。传统的油水分离方法,包离心分离、撇渣、气浮和生物处理等方法,但是这些方法处理过程复杂,处理成本高,而且适用性低,并且在处理紧急情况时,无法在短时间内立刻发挥作用。目前应用最为广泛的油水分离网,其原理是通过表面构造来制备具有超疏水或疏油性能的表面,从而达到油水分离的效果。有工作者通过溶胶-凝胶在液态环境中修饰铜网从而制备油水分离网,但是该方法要在制备环境要求比较高,且制备的网表面比较粗糙;还有一些将铜网浸入酸性溶液中,再与其它化学试剂反应,制备具有铜晶体的超疏水性/超亲油性铜网,但是制备过程需要结合化学处理且制备麻烦。而且目前的油水分离网可塑性有限,不易弯曲变形,给实际应用带来较大困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网及其制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是:
一种沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网的制备方法,将铝箔固定在铜网上;采用激光线扫描方式,调整好合适的激光参数,使光斑重叠率为0%~85%,使用脉冲光纤激光直接一步激光熔覆铝箔,将氧化铝沉积到铜网表面,在铜网表面制造出微纳米结构,得到所述沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网。
请查阅图1,在本发明中,激光以近似圆形的光斑形式作用于铝箔。扫描方式为线扫描,激光在工件表面以直线轨迹进行往复地扫描,通过调控扫描路径间距,可以引起前后两次的激光扫描路径发生重叠。定义:
d为前后两次扫描路径间距,即相邻的两次扫描路径上光斑的圆心距离;
d0为圆形光斑直径;
当d<d0时,光斑发生重叠,光斑重叠区域为S;相邻的两次扫描路径上光斑的圆心连线在S区域的线段长度记为ds,且ds大小随d变化而变化;
推导可得:ds=d0-d
根据不同的激光器,通过控制d0和d,可以调整光斑重叠率。例如,光斑直径为48~52μm、扫描路径间距为7~52μm时,光斑重叠率为0%~85%。光斑直径为48~52μm、扫描路径间距为7~32μm时,光斑重叠率为40%~85%。
优选地,当所述光斑重叠率为40%~85%时,得到的柔性铜网的效果较佳。
上述制备方法中,所述铜网为纯度为99.99%柔性紫铜网,大小例如为30×30mm,目数为20~300目,孔径为45~950μm。所述铜网先放在去离子水中超声清洗干净。
上述制备方法中,所述铝箔纯度为99.99%,厚度为8~22μm,尺寸例如为20mm×20mm;
上述制备方法中,所述激光为波长1064nm,脉冲持续时间50~180ns的激光器产生的脉冲光纤激光,功率为10~40W,脉冲重复频率为20~100kHz,激光器的扫描速度为200~800mm/s。
上述制备方法中,所述扫描方式为线扫描。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是:
一种根据上述的制备方法所制备的沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是:
一种上述的沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网的应用,所述应用包括油水分离、溢油清理、污水处理、油的储存和输送、生物学研究、仿生学研究、微流控芯片材料、医药材料等。
本发明基于激光熔覆加工技术在可塑性铜网表面进行氧化铝的沉积,工艺简单且不产生化学污染,沉积后得到的柔性铜网具有亲水疏油表面,其表面在水下表现出超疏油性,能够实现油水分离功能,且具备分离效率高、耐久性好等优越的分离性能;该柔性铜网还具有良好的耐磨性等机械性能,可以适用于高负荷的油水分离环境;通过弯曲变形等可塑性设计,柔性铜网还可以应用于管道式油介质的输送等。
本发明所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;本发明所使用的材料如无特殊说明,均可从商业途径得到;不再作实施例。
本发明所列举的所有范围包括该范围内的所有点值。
本技术方案与背景技术相比,它具有如下优点:
1、本发明提供的柔性铜网的制备方法,具有以下几个优点:1)灵活方便,通过控制激光加工参数,制备表面微纳米结构的铜网;微纳米颗粒的大小分布等可以通过改变参数,获得不同的光斑重叠情况进行调控,且通过仿真表明不同的光斑重叠率会引起工件表面温度场变化导致形成不一样的微纳米颗粒形貌;2)利用激光加工实现氧化铝在铜网上的沉积,相对于传统油水分离膜的制备方法更为地高效;3)创新性地将铝箔直接固定在铜网上进行激光熔覆,相对粉末类熔覆材料操作简单,制备时间短,能够实现快速制备。
2、本发明的方法制备的柔性铜网主要有三个优点:1)通过激光熔覆一步直接制备的方法,所需材料价格低廉,工序简单,不产生化学污染;2)具备优异的耐磨性能,在分离油水混合物时,分离效果显著,并且即使循环使用多次,仍具有优异的分离效率;3)所选基底具有可塑性,可以根据场景应用需求做出弯曲变形设计。
3、本发明的方法制备的柔性铜网具有广泛的应用前景:1)基于其优异的油水分离效果,可应用于油水分离、溢油清理、污水处理等;2)基于其良好的可塑性,可以根据实际需求设计变形,可应用于不同液体的储存和输送,如油的管道输送等;3)在生物学领域,有望用于油液提取、细胞液分离等;4)可作为仿生学的研究工具,模拟植物或昆虫表面的疏油的纳米结构;5)通过柔性铜网,可以构建油水两相体系并利用油水两相之间的压力差和表面张力设计各种微流控芯片设备;6)在医药领域,亲水疏油的材料可以防止乳液和油性物质渗透,可以用作修复材料,例如可以解决牙体修补材料微渗漏问题,从而提高修复的成功率。
附图说明
图1用于说明本发明的光斑重叠率。
图2为本发明实施例中制备柔性铜网的过程示意图。
图3为本发明实施例1~4中在不同扫描路径间距下得到的柔性铜网的熔覆效果对比,其中:(a)扫描路径间距70μm(实施例1),(b)扫描路径间距50μm(实施例2),(c)扫描路径间距30μm(实施例3),(d)扫描路径间距10μm(实施例4)。
图4为本发明实施例1~4中在不同扫描路径间距下得到的柔性铜网用于油水分离时的SEM图,其中:(a)扫描路径间距70μm(实施例1),(b)扫描路径间距50μm(实施例2),(c)扫描路径间距30μm(实施例3),(d)扫描路径间距10μm(实施例4)。
图5为本发明实施例1~4中在不同扫描路径间距下得到的柔性铜网的油水分离效率对比。
图6为本发明实施例1~4中在不同扫描路径间距下得到的柔性铜网的润湿情况对比。
图7为本发明实施例1~4中在不同扫描路径间距得到0,40%,80%等不同的光斑重叠率的温度场仿真对比,其中:(a)重叠率为0(实施例2);(b)重叠率为40%(实施例3);(c)重叠率为80%(实施例4);左侧的第一列为不同重叠率的温度场整体仿真,右侧的第二列为对应不同的截面的高温区域。
图8为原始铜网与本发明实施例4制备的柔性铜网SEM图对比,其中,左图为铜网,右图为制备的柔性铜网。
图9为本发明实施例4制备的柔性铜网与原始铜网浸润性对比图(油滴为煤油)其中,(a)原始铜网在空气中,(b)制备的柔性铜网在空气中,(c)原始铜网在水下,(d)制备的柔性铜网在水下。
图10为本发明实施例4制备的柔性铜网分离前后效果图(其中有色液体为经蓝墨水染色的水,透明液体为分离得到的煤油)。
图11为本发明实施例4制备的柔性铜网摩擦性能测试:(a)摩擦实验设计原理;(b)柔性铜网在砂纸上摩擦不同距离后的油接触角度变化,其中,纵坐标为接触角,横坐标为摩擦距离。
图12为本发明实施例4得到的柔性铜网的耐腐蚀测试结果,其中,纵坐标为接触角,横坐标为时间点,每一时间点中,左侧为pH=12的NaOH溶液,右侧为pH=2的HCl溶液。
图13为本发明实施例4制备的柔性铜网的微管式变形设计效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的实施例中所用的铜网为柔性紫铜网,纯度为99.99%,大小为30×30mm,目数为300目,孔径为49μm。铝箔纯度为99.99%,尺寸为20mm×20mm,厚度为20μm。所用激光为波长1064nm,脉冲持续时间100ns的激光器产生的脉冲光纤激光。
实施例1
1)将铜网放在去离子水中超声清洗30mins,然后放在空气中干燥。随后将铝箔固定在铜网上方。
2)激光熔覆铝箔时,功率为24W,脉冲重复频率为40kHz,激光器的扫描速度为500mm/s;光斑直径d0=50μm。
3)采用激光线扫描的方式,通过往复地扫描将铝箔熔覆到铜网表面。
4)采用扫描路径间距为70μm,光斑不发生重叠。制备过程参考图2,得到本实施例的柔性铜网。
实施例2
1)将铜网放在去离子水中超声清洗30mins,然后放在空气中干燥。随后将铝箔固定在铜网上方。
2)激光熔覆铝箔时,功率为24W,脉冲重复频率为40kHz,激光器的扫描速度为500mm/s;光斑直径d0=50μm。
3)采用激光线扫描的方式,通过往复地扫描将铝箔熔覆到铜网表面。
4)其他条件和参数保持不变,改变扫描路径的间距,采用扫描路径间距为50μm,光斑刚好相切,光斑重叠率为0%。制备过程参考图2,得到本实施例的柔性铜网。
实施例3
1)将铜网放在去离子水中超声清洗30mins,然后放在空气中干燥。随后将铝箔固定在铜网上方。
2)激光熔覆铝箔时,功率为24W,脉冲重复频率为40kHz,激光器的扫描速度为500mm/s;光斑直径d0=50μm。
3)采用激光线扫描的方式,通过往复地扫描将铝箔熔覆到铜网表面。
4)其他条件和参数保持不变,改变扫描路径的间距,采用扫描路径间距为30μm,光斑部分重叠,光斑重叠率为40%。制备过程参考图2,得到本实施例的柔性铜网。
实施例4
1)将铜网放在去离子水中超声清洗30mins,然后放在空气中干燥。随后将铝箔固定在铜网上。
2)激光熔覆铝箔时,功率为24W,脉冲重复频率为40kHz,激光器的扫描速度为500mm/s;光斑直径d0=50μm。
3)采用激光线扫描的方式,通过往复地扫描将铝箔熔覆到铜网表面。
4)其他条件和参数保持不变,改变扫描路径的间距,采用扫描路径间距为10μm,光斑部分重叠,光斑重叠率为80%。制备过程参考图2,得到本实施例的柔性铜网。
实施例1~4中光斑的重叠情况随扫描路径间距的变化情况如下表1。
表1实施例1~4中扫描路径间距及光斑重叠情况变化
实施例1~4得到的柔性铜网的实物图如图3,随着扫描路径间距的减小,熔覆的氧化铝更厚,更均匀;当扫描路径间距小于50μm,可以看到氧化铝熔覆得比较彻底,继续减小扫描路径间距,可以得到更厚更均匀的氧化铝熔覆层。
实施例1~4得到的柔性铜网用于油水分离的SEM图如图4。将实施例1~4得到的柔性铜网分别进行10次的分离测试,将分离效率取均值,结果如图5所示,随着扫描路径间距的缩小,分离效率增高;当扫描路径间距小于50μm,分离效率达到超95%的稳定分离效率。
实施例1~4得到的柔性铜网的润湿情况如图6,当扫描路径间距小于等于50μm,分离网表面油接触角大于150°,达到超疏油的效果。随着扫描路径间距的继续减小,水下油滴的接触角将继续增大,最后当扫描路径间距缩小到10μm时,油滴接触角将达到接近170°的超疏油状态。这说明随着扫描路径间距的缩小,柔性铜网的水下疏油性增强。
实施例1~4得到的柔性铜网表面温度场仿真对比如图7,对比左侧的第一列整体仿真效果图,当光斑重叠率从0增大到40%和80%都使得整体的温度提升,更快地出现高温中心。温度的上升及高温中心的提前出现说明单位面积吸收的能量增多,更多的纳米颗粒被熔融,更多小体积的纳米颗粒堆积在一起,导致熔覆层表面纳米颗粒分布得更加均匀。对比右侧的第二列高温中心的纵截面和横截面的仿真效果图,增大光斑重叠率相对光斑重叠率为0的熔覆层出现了高温中心发生上移的现象表明光斑重叠面积增大的区域二次吸收激光能量,引起更多的纳米颗粒在光斑重叠的高温区域发生进一步的熔融,最终导致分离网表面的纳米颗粒分布得更加均匀。
结合上述结果可知,实施例4得到的柔性铜网的效果最佳。原始铜网与实施例4制备的柔性铜网SEM图对比如图8,浸润性对比图如图9,实际油水分离实验如图10。
将实施例4得到的柔性铜网进行摩擦性能测试,结果如图11,当负重为100g,摩擦距离超过2000mm,油接触角始终保持大于145°的水平,表明柔性铜网具备良好的摩擦性能。可以看出实施例4得到的柔性铜网的耐摩擦性能良好。
将实施例4得到的柔性铜网浸泡在pH值为2的HCl溶液和pH值为12的NaOH溶液中不同时间,进行腐蚀测试。结果如图12,浸泡在pH 2的HCl溶液和pH 12的NaOH溶液中,0.5~16h的柔性铜网表面超疏油角度的变化情况。可以观察到,随着浸泡时间的增长,柔性铜网的表面油的接触角始终持在一个大于150°较高的超疏油水平。说明制备的分离网具备良好的耐酸和耐碱的腐蚀性。
本发明实施例1~4得到的柔性铜网具有可变形性,如图13,以实施例4得到的柔性铜网为例,该柔性铜网可以卷曲变形成为管道形式。
以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网的制备方法,其特征在于:将铝箔固定在铜网上;采用激光线扫描方式,光斑重叠率为40%~85%,使用脉冲光纤激光进行激光熔覆铝箔,将氧化铝沉积到铜网表面,得到所述沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述激光为波长1064 nm,脉冲持续时间50~180 ns的激光器产生的脉冲光纤激光,脉冲重复频率为20~100 kHz。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述激光的功率为10~40W;所述激光的扫描速度为200~800 mm/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:光斑直径为48~52 μm,扫描路径间距为7~32μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述扫描方式为线扫描。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铜网孔径为45~950 μm;所述铝箔厚度为8~22 μm。
7.一种根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法所制备的沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网。
8.一种权利要求7所述的沉积氧化铝纳米涂层的柔性铜网的应用,所述应用包括:油水分离、溢油清理、污水处理、油的储存和输送、生物学研究、仿生学研究、微流控芯片材料或医药材料。
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GR01 | Patent grant | ||
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