CN109107226A - 一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法，属于功能材料技术领域。首先利用光纤脉冲激光器制备微孔阵列金属网，并通过低表面能修饰获得超疏水/超亲水网，对重油/水进行分离；然后用大气压下等离子体射流对金属网表面改性，超疏水/超亲油金属网表面的疏水基团被快速分解，呈现超亲水/水下超疏油，此时可对轻油/水进行分离；进一步以上金属网加热处理，又使材料内部的疏水基团转移到材料表层，润湿性又恢复为超疏水/水下超疏油，又可对重油/水进行分离。本发明调控金属网表面润湿性的过程简单便捷，绿色环保，没有引入对环境有害的物质，并且对重油/水和轻油/水混合物的分离效率均可以达到99％。

Description

一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法
技术领域
本发明为一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法，它可通过对单个金属网表面润湿性的调控分别实现轻油/水和重油/水混合物的分离，属于功能表面材料制备领域。
背景技术
随着经济发展，海上石油泄露事件和工业含油废水任意排放问题日趋严重，人类健康和生态环境受到威胁。近年来，采用极端润湿性材料应用于油水分离受到了广泛关注。
CN201510898497公开了一种油水分离膜的制备方法，这种方法首先将铝网浸入在HCl水溶液中进行表面结构处理，之后将处理好的铝网放入PVA/SiO2乙醇溶液中浸泡一段时间，得到需要的超亲水超疏油网膜。此油水分离膜疏油效果好、亲水速度快、强度高不易脱落，具有良好的耐化学药品腐蚀能力。但是这种方法在处理铝网时使用的HCl溶液属于强酸，废液排放时容易造成环境污染，且制备得到的铝网无法实现重复使用。
CN108159735A公布了一种利用激光直写技术制备铜网应用在重油和轻油的油水分离过程中的方法，这种方法可按照分离要求调控铜网的孔径。但是在分离轻油前，需要用水提前润湿铜网，在分离重油前，需要用油提前润湿铜网，分离过程繁琐，无法做到单个铜网的循环分离轻油和重油。
CN107638714A公布了一种大气压等离子体制备油水分离滤网的方法，制备过程对环境无污染，处理效率高，但是所制备的分离滤网只能进行轻油的分离，无法广泛应用于实际油水分离作业中。
以上研究方法中，使用化学刻蚀方法制备油水分离网存在可控性差、使用试剂对人身体有影响等问题，如果单独使用激光或等离子体方法制备油水分离网存在分离溶液有限制、无法实现重复利用等问题。因此需要一种新的制备方法解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法并用其实现轻油和重油的循环分离。这种方法制备过程简单、绿色环保，可通过对在单个金属网上表面润湿性的调控分别实现轻油/水和重油/水混合物的循环分离。
本发明的技术方案：
利用光线脉冲激光器在金属箔表面进行扫线和打孔处理以构造微纳米级的粗糙结构，经过低表面能的溶液修饰得到超疏水/超亲油金属网；大气压等离子体作用下，金属网表面的疏水基团被分解，呈现超亲水/水下超疏油的特性；进一步加热处理，使表面内部剩余的疏水基团转移到最外层，恢复超疏水/超亲油表面，从而在金属网表面实现润湿性的调控，并且以此通过重力驱动循环分离轻油/水和重油/水混合物。
一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法，步骤如下：
(1)金属箔的外表面均用光纤脉冲激光器进行扫线处理，然后在扫线后的金属箔上进行阵列打孔；再通过低表面能溶液的修饰后得到超疏水/超亲油金属网；
(2)打开大气压等离子体射流的工作气源阀门，调整工作气体的流量和气压后再调整电源频率与电压直至等离子体发生器产生大气压等离子体射流；处理过后的超疏水/超亲油金属网呈现出超亲水/水下超疏油的润湿性能；然后将超亲水/水下超疏油金属网进行加热处理，金属网表面又恢复为超疏水/超亲油的润湿性能。
步骤(1)中，激光扫线间距为50μm，扫描次数1～3次。
步骤(1)中，金属网微孔阵列的孔径为11～70微米，孔间距为100微米。
步骤(1)中，所述的低表面能溶液的修饰为浸泡在硬脂酸的无水乙醇溶液或氟硅烷的无水乙醇溶液中，浸泡时间为20～60分钟。
步骤(2)中将激光处理后的金属网放置在大气压等离子体射流正下方0～15mm，以每秒1～5毫米的速度对金属网进行扫描处理，扫描次数为1～3次。
所述的大气压等离子体射流发生装置包括气源，等离子体发生器和等离子体电源，气源将气体输送到等离子体发生器中，等离子体电源与等离子体发生装置的电极相连接。
等离子体射流发生装置可以采用裸电极放电方式或者介质阻挡放电方式。
等离子体发生装置所采用的气体可以为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上混合；
所采用的电源为直流高压电源、低频高压电源、射频高压电源、微波高压电源或脉冲高压电源。
步骤(2)中加热处理的时间为1～2小时。
所述的金属箔的材料为铝、铜、铁、钛、以上金属的合金。
本发明的有益效果：
(1)光纤脉冲激光制备超疏水/超亲油金属网的过程操作简单、快速高效、绿色环保。
(2)大气压下等离子体射流改性超疏水金属网表面的过程高效便捷，绿色环保，无需昂贵的真空装置，并且不会对表面的微观形貌产生影响。
(3)加热处理大气压等离子体处理后的金属网表面，使其恢复为超疏水/超亲油表面的步骤简单易行，无需复杂操作过程。
(4)通过大气压等离子体和加热交替处理的方法，金属网表面润湿性得到可以被高效调控，实现以重力驱动的方式高效循环分离轻油与重油，轻油和重油的分离效率可以达到99％。
附图说明
图1(a)为光纤脉冲激光在金属箔表面扫线示意图。
图1(b)为光纤脉冲激光在金属箔表面打孔示意图。
图1(c)为低表面能修饰后得到超疏水/超亲油金属网。
图1(d)为通过大气压等离子体和加热循环处理来调控金属网表面润湿性，实现轻油和重油循环分离过程的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明设计一种可控润湿性的油水分离金属网的制备方法及其应用，设备包括光纤脉冲激光器、可调控运动平台、大气压下等离子体射流发生装置、工作气源、等离子体电源，加热装置。
(1)按照附图1(a)利用光线脉冲激光器在金属箔的外表面进行扫线处理。
(2)扫线处理完成后，按照附图1(b)进行激光阵列打孔制备出金属网；去离子水超声波清洗、烘干后进行低表面能修饰，取出烘干后得到超疏水/超亲油金属网，此时可实现重油/水混合物的分离。
(3)按照附图1(d)将超疏水/超亲油金属网用大气压等离子体进行改性处理，得到的超亲水/水下超疏油金属网，该润湿性可以保证轻油/水的分离。
(4)将大气压等离子体处理后的金属网放在烤箱中进行一段时间的加热，金属网可恢复至超疏水/超亲油状态，此时又可实现重油/水混合物的分离。
(5)通过循环调控金属网表面润湿性，可以通过重力驱动循环分离轻油/水和重油/水混合物。
具体实施例1
以110微米厚的铝箔为例，使用十六烷和二氯甲烷分别作为待分离的轻油和重油。
将3.5×3.5cm铝箔固定在工作台上，光纤脉冲激光器的功率为18W，脉冲频率20kHZ，光斑移动速度为200mm/s，激光扫线间距为50微米，扫线宽度为10微米，扫线次数为1次。铝箔的外表面均需要以同样的扫线参数处理。
将扫线处理后的铝箔，进行激光阵列打孔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲频率20kHZ，光斑移动速度为200mm/s，激光打孔的孔径为50微米，孔间距为100为微米，激光打孔加工次数为1次，得到具有微孔阵列的铝网，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干。
将烘干后的铝网浸泡在0.05mol/L硬脂酸/无水乙醇溶液中。20分钟后取出并烘干，得到超疏水/超亲油铝网。
将超疏水/超亲油铝网放置在大气压下等离子体射流发生装置的下方并保持间距为10mm，打开气阀，通入氮气，调整气体流量为10L/min；打开电源，调整放电电压为25V。通过可调控平台上的大气压下等离子体发生装置产生的射流，以2mm/s的速度扫描铝网进行表面改性，扫描次数为1次，得到超亲水/水下超疏油铝网。
进一步，将超亲水/水下超疏油铝网放入烤箱进行100°加热，加热时间为1小时，得到超疏水/超亲油铝网，实现了对铝网表面润湿性的高效便捷地调控并且减少了对环境的污染。
利用对铝网表面润湿性的调控，大气压等离子体处理后的铝网呈现超亲水/水下超疏油的特征，采用重力驱动分离的方式，十六烷/水被成功分离，分离效率达到99％以上。放入烤箱进行加热处理后的铝网呈现出超疏水/超亲油的特征，采用重力驱动分离的方式，二氯甲烷/水被成功分离，分离效率达到99％以上。如此交替处理铝网表面实现铝网表面润湿性的转换，分别实现轻油/水和重油/水混合物的分离。

Claims (10)

1.一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)金属箔的外表面均用光纤脉冲激光器进行扫线处理，然后在扫线后的金属箔上进行阵列打孔；再通过低表面能溶液的修饰后得到超疏水/超亲油金属网；
(2)打开大气压等离子体射流的工作气源阀门，调整工作气体的流量和气压后再调整电源频率与电压直至等离子体发生器产生大气压等离子体射流；处理过后的超疏水/超亲油金属网呈现出超亲水/水下超疏油的润湿性能；然后将超亲水/水下超疏油金属网进行加热处理，金属网表面又恢复为超疏水/超亲油的润湿性能。
2.根据权利要求1所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤(1)中，激光扫线间距为50μm，扫描次数1～3次。
3.根据权利要求1霍2所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤(1)中，金属网微孔阵列的孔径为11～70微米，孔间距为100微米。
4.根据权利要求3所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的低表面能溶液的修饰为浸泡在硬脂酸的无水乙醇溶液或氟硅烷的无水乙醇溶液中，浸泡时间为20～60分钟。
5.根据权利要求4所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤(2)中将激光处理后的金属网放置在大气压等离子体射流正下方0～15mm，以每秒1～5毫米的速度对金属网进行扫描处理，扫描次数为1～3次。
6.根据权利要求5所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，所使用的大气压等离子体射流发生装置的放电方式是裸电极放电或介质阻挡放电；工作气体是氮气、氩气、氦气、空气中的一种或两种以上的混合；放电电源是直流高压电源、低频高压电源、射频高压电源、微波高压电源或脉冲高压电源。
7.根据权利要求1、2、4、5或6所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热处理的时间为1～2小时。
8.根据权利要求3所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热处理的时间为1～2小时。
9.根据权利要求1、2、4、5、6或8所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，所述的金属箔的材料为铝、铜、铁、钛、以上金属的合金。
10.根据权利要求7所述的油水分离金属网制备方法，其特征在于，所述的金属箔的材料为铝、铜、铁、钛、以上金属的合金。
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