CN106583930A - 基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，由飞秒激光烧蚀加工出微米柱状结构与纳米颗粒相结合的三维微纳米结构。本发明基于飞秒激光与钛片的烧蚀作用，制备出三维的微纳米柱状超亲水结构，同时利用钛本身具有的良好的光催化性能，可通过加热和紫外照射实现了钛表面润湿性的可逆转化。

Description

基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法
技术领域
本发明涉及微纳米加工方法领域，具体是一种基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法。
背景技术
基于微纳米结构的表面润湿性指的是液体在微纳米结构表面所具有的铺展能力或者倾向性，液体接触角θ指的是在气/液/固或液/液/固交点处的气/液界面或液/液界面的切线穿过液体与液/固接触边缘的切线之间形成的夹角。接触角是材料表面对液体润湿程度的量度，液体在固体表面的接触角大小与液体和固体表面的张力有关。
当液体滴加在微纳米结构表面上时，可能分为以下四种情况：1）由于较强的表面张力可使液体完全在结构表面铺开，接触角θ处于0°<θ<10°，称为超亲水表面。2）接触角θ<90°，称为亲水表面。3）接触角θ>90°，称为疏水表面。4）由于较低的表面张力可使液体在表面近似以圆球的形状存在，接触角θ处于θ>150°，称为超疏水表面。其中，对于超亲水表面来说，当把它放入水中并滴入油滴的时候，由于水渗入到微纳米结构中排掉空气并形成一层“水垫”，加上水与油不同的表面张力相互作用，可使油滴在水中以圆球的形状存在于表面，即达到水中超疏油状态。反之，对于超疏水表面来说，当把它放入水中并滴入油滴的时候，油滴会迅速渗入到微纳米结构中排掉空气形成一层“油垫”，可使油滴在表面迅速铺开，即达到水中超亲油状态。
现如今，由于飞秒激光具有非常短的脉冲宽度，极高的瞬时功率以及精确的靶向聚焦定位特点，从而使得飞秒激光加工技术在工业和科研中得到深入的普及与发展。利用飞秒激光可在金属、半导体、高分子聚合物、玻璃、薄膜透明材料内部甚至生物组织等材料表面上制备各种微纳米结构，因此可以得到不同的润湿性表面。如西安交大陈锋课题组利用数值孔径为0.45的日本尼康物镜镜头聚焦飞秒激光加工钛片表面，形成均匀分布的类似山峰状的微纳米结构，得到接触角大于150°的超疏水表面，在紫外灯照射和黑暗150℃加热处理这两个条件下处理样品，可以获得表面润湿性从超疏到超亲之间的多次转化。中科大吴东课题组利用飞秒激光直写的方法在蔗糖溶液辅助下在金属镍表面制备超亲水/水下超疏油的三维多孔微纳米笼状结构，随着激光脉冲能量的增加，可对锥形结构的尺寸大小实现调节。由于飞秒激光微纳加工效率高，形成加工结构的可控性好，以及操作步骤的简单，它在汽车挡风玻璃，输油管道内壁以及船舶船体等领域具有非常良好的应用前景。
近年来，在微纳米加工的润湿性领域尤其是关于可逆润湿性转化方面的研究吸引了人们极大的兴趣。在飞秒激光加工领域，人们利用加工形成的不同微纳米结构从而得到具有超亲水或超疏水不同润湿性的表面。而基于飞秒激光直写的方法在金属钛表面形成超亲水/水下超疏油的三维微纳米柱状结构，并实现从超亲水到超疏水之间润湿性多次可逆转化一直没有人研究。目前，在钛上实现微纳米柱状结构表面的主要技术有，电化学阳极氧化法、水热处理法、模板辅助法等，这些方法往往需要复杂的实验步骤和较高的成本。
发明内容 本发明的目的是提供一种基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，以实现基于飞秒激光直写使钛表面润湿性可逆转化。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：以钛片作为基材，采用飞秒激光直写加工基材，使基材表面被加工为三维微纳米柱状的超亲水/水下超疏油表面；再将基材加热，使基材表面改性为三维微纳米柱状的超疏水表面，得到具有改性后的超疏水表面的基材；最后利用紫外线灯照射基材，使基材表面再次改性为三维微纳米柱状的超亲水表面，得到具有再次改性的超亲水表面的基材，实现钛片表面润湿性可逆转化。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：所述钛片为纯度在99.9%以上的工业纯钛，纯度优选99.95%。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：所述基材的三维微纳米柱状表面中，整个微纳米表面其微米柱子的高度为13μm-16μm，底部直径为19μm -21μm，微纳米柱状表面上附着许多纳米颗粒，结构排列较整齐均匀。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：进行粘附力检测时，将含有水的器皿放置在测量台上，将样品放入器皿中，并在它表面滴入油滴，这时的油滴呈现的接触角即为水下油滴的接触角。当倾斜台子成特定角度，使得油滴滚动的时候记录该倾斜角，即为水中油滴的滚动角；基材经飞秒激光器加工后的三维微纳米柱状的超亲水/水下超疏油表面，其接触角为6°-8°，对应水中油滴的滚动角为6°-7°；基材经过加热后的三维微纳米柱状的改性后的超疏水表面，其接触角为150°-153°，即使加热后表面垂直90°放置水滴也不会滚动，具有较高的粘附力，对应水中油滴的接触角为5°-7°；所用水中油滴为1,2-二氯乙烷，分子量为98.96，无色透明液体。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：具体过程如下：
（1）、首先用棉球蘸取丙酮溶液擦洗钛片表面，去除表面的杂质，再用棉球蘸取乙醇溶液擦洗钛表面，去除丙酮溶液，最后用棉球蘸取去离子水溶液擦洗钛表面，去除乙醇溶液，得到基材；
（2）、其次采用飞秒激光器加工基材制备三维微纳米柱状表面，调好飞秒激光器的光路并调节飞秒激光器的焦平面，设置好飞秒激光器的加工参数，将基材放置于三维加工平台上，使飞秒激光器直写基材，利用三维加工平台的步进电机控制实现基材在x、y二维方向的运动，可制备出三维微纳米柱状的超亲水/水下超疏油表面；
（3）、然后将步骤（2）制备好的基材进行加热，加热温度为190—210℃，加热时间为0.8h—1.2h，可得到改性后的超疏水表面；
（4）、最后利用紫外线灯照射步骤（3）得到的基材，照射时间为45h—51h，可得到再次改性的超亲水表面，实现钛表面的润湿性可逆转化。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：步骤（2）中，飞秒激光器中心波长为800 nm，脉宽为104 fs，重复频率为1 KHz，飞秒激光器的加工参数为：扫描速度为1 mm/s，扫描间隔为25μm，激光功率为450 mw。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：步骤（3）中，加热温度优选200℃，加热时间优选1h。
所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：步骤（4）中，紫外线灯的功率为36 W， 波长为365 nm，照射时间优选48h。
本发明首先用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水依次对钛表面杂质进行清洗，再利用飞秒激光与材料的非线性作用，在钛表面进行扫描加工，制备出三维的微纳米柱状超亲水结构。本发明基于飞秒激光直写钛片制备出三维的微纳米柱状超亲水结构，同时利用钛本身具有的良好的光催化性能，可通过加热和紫外照射实现了润湿性的可逆转化。
当对该三维的微纳米柱状超亲水结构进行加热后，该结构表面的润湿性会从超亲水变成超疏水，再利用紫外线固化灯照射48h后，又恢复成超亲水，这说明本发明可以有效的实现三维微纳米柱状超亲水结构润湿性的可逆转化。
和已有的制备方法相比，本发明使用飞秒激光进行直写加工，是一种高效率的一步式加工方法，其加工过程的热影响区小，加工精度高，极高的峰值强度以及准确且较小的损伤阈值，而且绿色环保无污染，这一技术在形成具有特定润湿性的微纳米结构方面具有非常大的应用前景。
附图说明
图1a是与本发明实施例一致的飞秒激光加工光路的示意图。
图1b是与本发明实施例一致的飞秒激光表面扫描加工的示意图。
图2a是与本发明实施例一致的飞秒激光加工后的钛基底的照片。
图2b是与本发明实施例一致的飞秒激光加工后的钛的扫描电镜图片。
图3是与本发明实例一致的润湿性可逆转化的示意图。
图4a是与本发明实例一致的加热后超疏水表面水滴粘附力的示意图。
图4b是与本发明实例一致的加热后超疏水表面水中油滴粘附力示意图。
图5a是与本发明实例一致的加热时间与水滴接触角的线性关系的数据图。
图5b是与本发明实例一致的紫外照射时间与水滴接触角的线性关系的数据图。
图5c是与本发明实例一致的可逆转化的重复周期次数数据图。
图6是与本发明实例一致的应用展示。
具体实施方式
本发明加工后的基材，具有三维微纳米柱状表面，微纳米表面为周期性的微米柱状结构与纳米颗粒结构的分层结构表面，基材由含量为99.95％的工业纯钛构成。
整个钛表面，周期性的微米柱状结构的高度约为13μm-16μm，底部直径约为20μm，表面上附着许多纳米颗粒，加工表面的接触角为6°-8°，对应水中油滴的滚动角为6°-7°。经过200℃加热1h后表面的接触角为150°-153°，即使加工表面垂直90°放置水滴也不会滚动，具有较高的粘附力，对应水中油滴的接触角为5°-7°。
所用水中油滴为1,2-二氯乙烷，分子量为98.96，无色透明液体。
加工过程中，飞秒激光中心波长为800 nm，脉宽为104 fs，重复频率为1 KHz，扫描速度为1 mm/s，扫描间隔为25μm，激光功率为450 mw。
制备方法如下：首先用棉球蘸取丙酮溶液擦洗钛片表面，去除表面的杂质，再用棉球蘸取乙醇溶液擦洗钛表面，去除丙酮溶液，最后用棉球蘸取去离子水溶液擦洗钛表面，去除乙醇溶液，得到基材。其次采用飞秒激光器制备微纳米表面，调好光路并调节焦平面，设置好加工参数（激光扫描间隔，扫描速度和激光功率），将基材放置于三维加工平台上，利用步进电机控制加工台实现x、y二维方向的运动，可制备出超亲水的三维微纳米柱状表面。然后将制备好的样品放置在加热板上，并设置温度为200℃进行1h的加热处理，可得到改性后的超疏水表面。最后利用紫外线固化灯（功率为36 W 波长为365 nm）进行48h的照射处理，可得到再次改性的超亲水表面。实现钛表面润湿性可逆的转化。
本发明首先本发明首先用丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水依次对钛表面杂质进行清洗，再利用飞秒激光与材料的非线性作用，在钛表面进行扫描加工，制备出三维的微纳米柱状超亲水结构。本发明的优点是基于飞秒激光直写钛片制备出三维的微纳米柱状超亲水结构，同时利用钛本身具有的良好的光催化性能，可通过加热和紫外照射实现了润湿性的可逆转化。
制备三维的微纳米柱状超亲水结构表面的制作过程见图1。
第一步：调节飞秒激光器加工光路以及相应加工参数。打开美国相干公司飞秒激光器(Legend Elite-1K-HE, Coherent, America)，设定中心波长为800 nm，脉宽为104fs，重复频率为1 KHz。待激光器光路稳定后，结合二分之一波片和格兰泰勒棱镜调节激光功率为450 mw，此时可通过扫描振镜和打标软件可以控制激光对加工台上的样品进行确定的加工轨迹。
第二步：对基材表面杂质的清洗。首先用棉球蘸取丙酮溶液擦洗钛片表面，去除表面的杂质，再用棉球蘸取乙醇溶液擦洗钛表面，去除丙酮溶液，最后用棉球蘸取去离子水溶液擦洗钛表面，去除乙醇溶液，得到基材。
第三步：利用SAMlight激光打标软件（德国scaps公司原版打标软件）设定扫描速度为1 mm/s，扫描间隔为25 μm，通过扫描振镜可以对样品台上的钛片进行加工。加工后的样品为超亲水表面。
第四步：将上步的样品放置到200℃的加热板上进行1 h的加热处理，加热后的样品表面为超疏水表面。
第五步：将上步的样品放置在紫外线固化灯（功率为36 W 波长为365 nm）下照射48h，可得到超亲水表面。
图2a是加工前，加工后超亲水、加热后超疏水基材的照片，图2b是三维微纳米柱状结构的扫描电镜图(SEM, JSM-6700F, JEOL, Tokyo, Japan)。
图3是加热和紫外照射进行润湿性可逆转化的示意图。
图4a是利用接触角测量仪(CA100D, Innuo, China)，测得加热后超疏水表面的水滴的高粘附力示意图，图4b是加工后超亲水表面在水中油滴的低粘附力（水中油滴的滚动角）示意图。
图5a是样品表面接触角随着200℃加热时间线性变化的数据图，图5b是样品表面水滴接触角随着紫外灯照射时间线性变化的数据图，图5c是样品表面润湿性可逆转化的周期图。
如图6所示，本发明分别采用了未加工钛片（作为对比）、正反面均加工的超亲水钛片和正反面均加热处理后的超疏水钛片，均放入水油分层溶液中，可以发现超疏水钛片可以漂浮在水上，即使晃动杯子超疏水钛片也不会沉入水中，可以做类似水黾动物功能的涂层或者物质。而超亲水钛片会沉在水底，但是浮在油上，达到防油效果，可以用做疏油管道内壁材料。

Claims (8)

1.基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：以钛片作为基材，采用飞秒激光直写加工基材，使基材表面被加工为三维微纳米柱状的超亲水/水下超疏油表面；再将基材加热，使基材表面改性为三维微纳米柱状的超疏水表面，得到具有改性后的超疏水表面的基材；最后利用紫外线灯照射基材，使基材表面再次改性为三维微纳米柱状的超亲水表面，得到具有再次改性的超亲水表面的基材，实现钛片表面润湿性可逆转化。
2.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：所述钛片为纯度在99.9%以上的工业纯钛，纯度优选99.95%。
3.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：所述基材的三维微纳米柱状表面中，整个微纳米表面其微米柱子的高度为13μm-16μm，底部直径为19μm -21μm，微纳米柱状表面上附着许多纳米颗粒，结构排列较整齐均匀。
4.根据权利要求3所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：基材经飞秒激光器加工后的三维微纳米柱状的超亲水/水下超疏油表面，其接触角为6°-8°，对应水中油滴的滚动角为6°-7°；基材经过加热后的三维微纳米柱状的改性后的超疏水表面，其接触角为150°-153°，即使加热后表面垂直90°放置水滴也不会滚动，具有较高的粘附力，对应水中油滴的接触角为5°-7°；所用水中油滴为1,2-二氯乙烷，分子量为98.96，无色透明液体。
5.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：具体过程如下：
（1）、首先用棉球蘸取丙酮溶液擦洗钛片表面，去除表面的杂质，再用棉球蘸取乙醇溶液擦洗钛表面，去除丙酮溶液，最后用棉球蘸取去离子水溶液擦洗钛表面，去除乙醇溶液，得到基材；
（2）、其次采用飞秒激光器加工基材制备三维微纳米柱状表面，调好飞秒激光器的光路并调节飞秒激光器的焦平面，设置好飞秒激光器的加工参数，将基材放置于三维加工平台上，使飞秒激光器直写基材，利用三维加工平台的步进电机控制实现基材在x、y二维方向的运动，可制备出三维微纳米柱状的超亲水/水下超疏油表面；
（3）、然后将步骤（2）制备好的基材进行加热，加热温度为190—210℃，加热时间为0.8h—1.2h，可得到改性后的超疏水表面；
（4）、最后利用紫外线灯照射步骤（3）得到的基材，照射时间为45h—51h，可得到再次改性的超亲水表面，实现钛表面的润湿性可逆转化。
6.根据权利要求5所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：步骤（2）中，飞秒激光器中心波长为800 nm，脉宽为104 fs，重复频率为1 KHz，飞秒激光器的加工参数为：扫描速度为1 mm/s，扫描间隔为25μm，激光功率为450 mw。
7.根据权利要求5所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：步骤（3）中，加热温度优选200℃，加热时间优选1h。
8.根据权利要求5所述的基于飞秒激光直写钛片实现湿润性可逆转化的方法，其特征在于：步骤（4）中，紫外线灯的功率为36 W， 波长为365 nm，照射时间优选48h。
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