CN112125375A - 一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法 - Google Patents

一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种能够同步油水分离和染料降解的钯‑木材膜的制备方法，它涉及一种钯‑木材膜的制备方法。本发明解决亲水膜孔易被油污堵塞而导致的膜通量下降的问题，油水分离膜和吸油材料只能物理吸附有限的染料并不能降解染料的问题。制备方法：一、制备预处理后的原料；二、负载钯粒子；三、干燥。本发明用于能够同步油水分离和染料降解的钯‑木材膜的制备。

Description

一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钯-木材膜的制备方法。
背景技术
在诸如石油开采、石油化工、皮革、纺织、食品和医药等工业在生产过程中会产生大量的含油含染料废水，为了降低成本这些含油含染料废水被直接排放进水体中。目前处理含油污水的方法，主要有物理法、化学法和生物法。而这些废水大部分是含有染料的，一般的油水分离膜和吸油材料只能物理吸附有限的染料并不能降解染料。许多新材料用于处理油水混合物面临成本问题，这就导致不能从根源上解决应用问题。为了避免对环境造成二次污染，人们在开发分离材料时，越来越倾向于采用与环境相容的物质作为原料，生物质材料由于廉价易得、可生物降解，成为材料研究的热点。
亲水表面是指对水的静态接触角在90°以下的表面，这种表面具有在水下疏油(对油的静态接触角在90°以上)的独特的性质，在很多领域具有潜在的应用价值。材料的浸润性能取决于其表面的化学组成和微观几何结构。亲水材料通常对水下的疏油性达不到超疏油的状态，这就会导致膜在分离油水的同时被油污染，不仅降低了通量还降低了油水分离的效率。而超亲水材料表现出水下的特殊浸润性，并且防油污的性能很高。
发明内容
本发明要解决亲水膜孔易被油污堵塞而导致的膜通量下降的问题，油水分离膜和吸油材料只能物理吸附有限的染料并不能降解染料的问题，而提供一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法。
一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备预处理后的原料：
将木片浸入到混合溶液中，在温度为40℃～80℃的条件下，加热4h～8h，得到预处理后的原料；
所述的木片厚度为1mm～10mm；
所述的混合溶液由氯化胆碱和草酸混合，并在温度为40℃～80℃的条件下加热熔化得到；所述的氯化胆碱和草酸的质量比为1:(1～5)；
二、负载钯粒子：
清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为40℃～80℃的条件下，加热4h～8h，得到负载钯粒子后的木材膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.30％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的木材膜干燥，即完成能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法。
本发明的有益效果是：
1、使用木材作为原材料，是一种天然可降解的生物质材料，从人们的日常生活和生产加工中可快捷获得，具有环境友好、储量丰富的特点，开发出一种优异性能的油水分离和染料降解材料，是固体农林废弃物的有效开发利用方式。
2、未处理的木片油水分离的通量为3000L·m-2·h-1～3500L·m-2·h-1，经十次循环使用，通量降至1500L·m-2·h-1～2000L·m-2·h-1；本发明步骤一制备的预处理后的原料油水分离的通量为5500L·m-2·h-1～6000L·m-2·h-1，经十次循环使用，通量降至5000L·m-2·h-1～5500L·m-2·h-1，油水分离通量提高且在十次循环使用后无明显下降，证明解决了油污阻塞的问题。
3、本发明制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜，与水的接触角为0°，水下油的接触角为151.3°，能够快速将油/水混合物分离，是一种新型的分离材料，可以实现高效的含油染料废水中油分的分离和水分中染料的降解。制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的油/水分离和染料降解性能研究：对油水混合物的分离效果很好，分离一次后滤液中油的含量从1000ppm降至70ppm以下，如正己烷-水混合物分离后的滤液中油含量从1000ppm降至30ppm以下，如豆油-水混合物分离后的滤液中油含量从1000ppm降至50ppm以下，如柴油-水混合物分离后的滤液中油含量从1000ppm降至70ppm以下。制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜还可以有效降解油水中的染料，当含有亚甲基蓝的油水混合物利用该材料降解一次时，滤液中的亚甲基蓝含量从10mg/L降至0.16mg/L以下，油含量从1000ppm降至30ppm以下。
4、本发明制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜，可以广泛应用于海洋溢油处理、工业污水净化、食品废油处理等方面，分离速度快，分离效率高。
5、本发明方法可行性高，原材料来源丰富，操作工艺简单，资金投入少，条件温和(加热温度低于100℃)，不需要大型仪器设备，可以实现大规模的工业化生产加工，具有很广泛的应用前景。
本发明用于一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的预处理后的原料的电镜照片，放大倍数为400倍；
图2为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的电镜照片，放大倍数为400倍；
图3为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的电镜照片，放大倍数为6000倍；
图4为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜与水的接触角照片；
图5为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜在水下与油的接触角照片；
图6为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜降解10mg/L亚甲基蓝溶液前后的照片，A为降解前，B为降解后。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备预处理后的原料：
将木片浸入到混合溶液中，在温度为40℃～80℃的条件下，加热4h～8h，得到预处理后的原料；
所述的木片厚度为1mm～10mm；
所述的混合溶液由氯化胆碱和草酸混合，并在温度为40℃～80℃的条件下加热熔化得到；所述的氯化胆碱和草酸的质量比为1:(1～5)；
二、负载钯粒子：
清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为40℃～80℃的条件下，加热4h～8h，得到负载钯粒子后的木材膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.30％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的木材膜干燥，即完成能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法。
本具体实施方式以木材为原料，保留了木材可生物降解的特性，制备得到能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜，具有经济成本低、制备工艺简单、生产周期短等特点，是一种新型的污水处理材料，可实现污水中油/水混合物的快速分离和染料降解。由于分离材料的优点，使得分离后的油易于回收处理，并且不会带来二次污染。
本具体实施方式方法的适用性广泛，可采取不同种类的木材作为原材料，例如松木、杨木、桦木等。
本实施方式的有益效果是：
1、使用木材作为原材料，是一种天然可降解的生物质材料，从人们的日常生活和生产加工中可快捷获得，具有环境友好、储量丰富的特点，开发出一种优异性能的油水分离和染料降解材料，是固体农林废弃物的有效开发利用方式。
2、未处理的木片油水分离的通量为3000L·m-2·h-1～3500L·m-2·h-1，经十次循环使用，通量降至1500L·m-2·h-1～2000L·m-2·h-1；本实施方式步骤一制备的预处理后的原料油水分离的通量为5500L·m-2·h-1～6000L·m-2·h-1，经十次循环使用，通量降至5000L·m-2·h-1～5500L·m-2·h-1，油水分离通量提高且在十次循环使用后无明显下降，证明解决了油污阻塞的问题。
3、本实施方式制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜，与水的接触角为0°，水下油的接触角为151.3°，能够快速将油/水混合物分离，是一种新型的分离材料，可以实现高效的含油染料废水中油分的分离和水分中染料的降解。制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的油/水分离和染料降解性能研究：对油水混合物的分离效果很好，分离一次后滤液中油的含量从1000ppm降至70ppm以下，如正己烷-水混合物分离后的滤液中油含量从1000ppm降至30ppm以下，如豆油-水混合物分离后的滤液中油含量从1000ppm降至50ppm以下，如柴油-水混合物分离后的滤液中油含量从1000ppm降至70ppm以下。制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜还可以有效降解油水中的染料，当含有亚甲基蓝的油水混合物利用该材料降解一次时，滤液中的亚甲基蓝含量从10mg/L降至0.16mg/L以下，油含量从1000ppm降至30ppm以下。
4、本实施方式制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜，可以广泛应用于海洋溢油处理、工业污水净化、食品废油处理等方面，分离速度快，分离效率高。
5、本实施方式方法可行性高，原材料来源丰富，操作工艺简单，资金投入少，条件温和(加热温度低于100℃)，不需要大型仪器设备，可以实现大规模的工业化生产加工，具有很广泛的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的钯源水溶液为氯化钯水溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中所述的干燥为室温下静置干燥。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中将木片浸入到混合溶液中，在温度为60℃～80℃的条件下，加热6h～8h，得到预处理后的原料。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的混合溶液由氯化胆碱和草酸混合，并在温度为40℃～60℃的条件下加热熔化得到。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的氯化胆碱和草酸的质量比为1:(3～5)。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为60℃～80℃的条件下，加热5h～8h，得到负载钯粒子后的木材膜。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.1％～0.30％。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为40℃～60℃的条件下，加热4h～5h，得到负载钯粒子后的木材膜。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.1％。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备预处理后的原料：
将木片浸入到混合溶液中，在温度为60℃的条件下，加热8h，得到预处理后的原料；
所述的木片厚度为3mm；
所述的混合溶液由氯化胆碱和草酸混合，并在温度为40℃的条件下加热熔化得到，所述的氯化胆碱和草酸的质量比为1:3；
二、负载钯粒子：
清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为60℃的条件下，加热5h，得到负载钯粒子后的木材膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.1％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的木材膜干燥，得到能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜；
步骤二中所述的钯源水溶液为氯化钯溶液；
步骤三中所述的干燥为室温下静置干燥。
图1为实施例一步骤一制备的预处理后的原料的电镜照片，放大倍数为400倍；由图可知，木材的孔道直径为几微米到几十微米的多级孔道。
图2为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的电镜照片，放大倍数为400倍；由图可知，木材孔道的形状和直径在负载钯粒子后没有明显变化。
图3为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的电镜照片，放大倍数为6000倍；由图可知，在木材细胞壁上成功负载了钯粒子，且粒子没有团聚。
图4为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜与水的接触角照片；由图可知，钯-木材膜对水的接触角为0°，展现为超亲水性。
图5为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜在水下与油的接触角照片；由图可知，钯-木材膜在水下对油的接触角为151.3°，展现为水下超疏油性。
对实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜进行油/水分离性能测试，具体方法为将钯-木材膜夹于过滤装置中，将油水混合物倾倒在上面；正己烷-水混合物分离一次后的滤液中油含量从1000ppm降至25ppm，豆油-水混合物分离一次后的滤液中油含量从1000ppm降至49ppm，柴油-水混合物分离一次后的滤液中油含量从1000ppm降至67ppm。
对实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜进行染料降解测试，具体方法为将钯-木材膜夹于过滤装置中，将含有亚甲基蓝的油水混合物倾倒在上面，所述的含有亚甲基蓝的油水混合物中油为正己烷，含量为1000ppm，亚甲基蓝含量为10mg/L；制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜可以有效降解油水混合物中的染料，含有亚甲基蓝的油水混合物利用该材料降解一次后，滤液中的亚甲基蓝含量从10mg/L降至0.15mg/L，油含量从1000ppm降至26ppm。
图6为实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜降解10mg/L含有亚甲基蓝的水前后的照片，A为降解前，B为降解后。由图可知，经钯-木材膜降解后蓝色亚甲基蓝溶液变为无色透明。
对实施例一制备的能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜进行通量测试，具体方法为将钯-木材膜夹于过滤装置中，将油水混合物倾倒在上面；未处理的木片油水分离的通量为3200L·m-2·h-1，经十次循环使用，通量降至1500L·m-2·h-1；实施例一步骤一制备的预处理后的原料油水分离的通量为5900L·m-2·h-1，经十次循环使用，通量降至5350L·m-2·h-1。

Claims (10)

1.一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、制备预处理后的原料：
将木片浸入到混合溶液中，在温度为40℃～80℃的条件下，加热4h～8h，得到预处理后的原料；
所述的木片厚度为1mm～10mm；
所述的混合溶液由氯化胆碱和草酸混合，并在温度为40℃～80℃的条件下加热熔化得到；所述的氯化胆碱和草酸的质量比为1:(1～5)；
二、负载钯粒子：
清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为40℃～80℃的条件下，加热4h～8h，得到负载钯粒子后的木材膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.30％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的木材膜干燥，即完成能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的钯源水溶液为氯化钯水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥为室温下静置干燥。
4.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤一中将木片浸入到混合溶液中，在温度为60℃～80℃的条件下，加热6h～8h，得到预处理后的原料。
5.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶液由氯化胆碱和草酸混合，并在温度为40℃～60℃的条件下加热熔化得到。
6.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯化胆碱和草酸的质量比为1:(3～5)。
7.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤二中清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为60℃～80℃的条件下，加热5h～8h，得到负载钯粒子后的木材膜。
8.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.1％～0.30％。
9.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤二中清洗预处理后的原料，然后将清洗后的原料浸入到钯源水溶液中，在温度为40℃～60℃的条件下，加热4h～5h，得到负载钯粒子后的木材膜。
10.根据权利要求1所述的一种能够同步油水分离和染料降解的钯-木材膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.1％。
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