CN112551644B - 一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法 - Google Patents

一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种能够同步乳液分离和染料降解的钯‑纤维素膜的制备方法，它涉及一种钯‑纤维素膜的制备方法。本发明要解决钯纳米粒子易团聚导致性能下降，现有油水乳液分离性能不佳，及使用过程中膜通量快速下降的问题。制备方法：一、制备纤维素膜；二、负载钯粒子；三、干燥。本发明用于能够同步乳液分离和染料降解的钯‑纤维素膜的制备方法。

Description

一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种钯-纤维素膜的制备方法。
背景技术
随着技术和工业的发展，有毒的有机污染物由于其难去除和难降解而对水环境造成威胁。有机染料和有机油作为典型的有机污染物是臭名昭著的。最近，人们在处理这些含此类污染物的水体方面做了许多努力。采用吸附或反渗透的常规物理化学方法去除有机染料，只涉及污染物的相转移，不能降解有机染料。相比之下，有机染料解毒的首选方法是在NaBH4作为还原剂的存在下通过催化还原将它们转化为无毒化合物。钯纳米粒子 (PdNPs)对有机染料的还原具有良好的催化性能。然而，纳米颗粒形式的关键问题主要是由团聚导致的合成PdNPs的稳定性和可重复性。结果表明，催化剂的活性和选择性随聚集量的增加而降低。使用稳定剂可以减少或防止团聚，但这类试剂往往会降低纳米粒子表面的催化反应活性，并带来额外的有机污染物。近年来，聚合物膜负载纳米粒子受到了广泛关注，并且越来越倾向于采用天然高分子如纤维素等作为原料负载纳米粒子，纤维素材料由于廉价易得、种类繁多、生物可降解等优点而成为研究的热点。
油水混合物按粒径可分为以下三种。浮油因密度比水小而浮于水体表面，以连续相存在，粒径一般大于100μm；分散油多处于悬浮状态粒径在10～100μm之间；乳化油是指一种液体以液滴的形式均匀分散在另一种液体中，最终形成一种互不相容的乳状液，一般油珠粒径小于10μm，通常以水包油或者油包水的形式存在。对于浮油和分散油可通过吸油材料移除，而乳化油因其油滴尺寸小分离难度加大，乳液分离膜通常孔径小，通量低且易被油污染表面而导致通量快速下降。
发明内容
本发明要解决钯纳米粒子易团聚导致性能下降，现有油水乳液分离性能不佳，及使用过程中膜通量快速下降的问题，而提供一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法。
一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备纤维素膜：
将支撑膜夹在分离装置中，然后将质量百分数为0.5％～2％的纤维素分散液倒入分离装置的支撑膜上，抽滤，得到纤维素膜；
二、负载钯粒子：
将纤维素膜浸入到钯源水溶液中，在温度为45℃～65℃的条件下，加热5h～6h，得到负载钯粒子后的纤维素膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.01％～0.1％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的纤维素膜干燥，即完成能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法。
本发明的有益效果是：
固体的超浸润性由粗糙度和表面官能团决定，纤维素膜本身的多羟基基团使得原始纤维素膜展现为亲水性，钯纳米粒子的负载增加了纤维素膜的粗糙度，进而提高了亲水性能，使得钯-纤维素膜具有高通量和防油污的性能。
纤维素表面有大量羟基等活性基团能够还原钯纳米粒子，因此在无外加稳定剂的情况下解决了钯纳米粒子在制备过程中团聚的问题。并且纤维素支撑钯纳米粒子，使得钯纳米粒子的回收再利用更加容易。纤维素膜起到乳液分离的主要作用，拦截油污，并且作为还原剂和稳定剂还原得到没有团聚的钯纳米粒子，并对钯纳米粒子进行支撑，增加了钯纳米粒子的回收再利用性。
1、使用纳米纤维素作为原材料，是一种天然可降解的生物质材料，从人们的日常生活和生产加工中可快捷获得，具有环境友好、储量丰富的特点，开发出一种优异性能的油水乳液分离和染料降解材料，是固体农林废弃物的有效开发利用方式。
2、本发明制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，与水的接触角为 0°，水下油的接触角为151°，能够快速将水包油型乳液分离，乳液分离通量为2800L·m-2·h-1～3500L·m-2·h-1，是一种新型的膜分离材料，可以实现高效的含油废水中油分和水分的分离。
3、本发明制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，可以广泛应用于纺织厂染料含油废水处理、工业污水净化、食品废油处理等方面，分离速度快，分离效率高。分离后的滤液中油分含量＜20ppm。制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜乳液分离性能研究：能有效分离水包油型乳液，分离后滤液中油的含量从890ppm降至20ppm或20ppm以下，正己烷-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至17ppm，甲苯-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至15ppm，柴油-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至20ppm。
4、本发明制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜在分离乳液的同时可以有效降解水中的亚甲基蓝染料，染料浓度从10mg/L降至0.2mg/L或0.2mg/L以下。因此，钯纳米粒子还起到了催化降解染料的作用，解决了分离乳液膜只能处理单一污染物的问题。
5、本发明制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，有很好的循环使用性能，能够减少因油污堵塞膜孔引起的通量快速下降的现象，进行6次循环实验分离乳液后，通量从3419.08L·m-2·h-1降至2574.57L·m-2·h-1，通量下降少。因此，钯纳米粒子还增加了纤维素膜的防油污性能，解决了使用过程中膜通量快速下降的问题。
6、本发明实验方案可行性高，纤维素来源广泛，操作简单，无需大型仪器，制备周期短，条件温和，能够实现大规模的工业化加工生产，具有广泛的应用前景。
本发明用于一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法。
附图说明
图1为实施例一步骤一制备的纤维素膜的电镜照片，放大倍数为20000倍；
图2为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的电镜照片，放大倍数为20000倍；
图3为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜空气中与水的接触角照片；
图4为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜在水下与油的接触角照片；
图5为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜分离降解含有亚甲基蓝的水包油型乳液前后的照片，A为分离降解前，B为分离降解后。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备纤维素膜：
将支撑膜夹在分离装置中，然后将质量百分数为0.5％～2％的纤维素分散液倒入分离装置的支撑膜上，抽滤，得到纤维素膜；
二、负载钯粒子：
将纤维素膜浸入到钯源水溶液中，在温度为45℃～65℃的条件下，加热5h～6h，得到负载钯粒子后的纤维素膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.01％～0.1％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的纤维素膜干燥，即完成能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法。
本具体实施方式以纤维素为原料，保留了纤维素可生物降解的特性，制备得到能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法，具有经济成本低、制备工艺简单、生产周期短等特点，是一种新型的污水处理材料，可实现污水中油/水乳液的快速分离和染料降解。由于分离材料的优点，使得分离后的油易于回收处理，并且不会带来二次污染。
本具体实施方式方法的适用性广泛，可采取不同种类的纤维素作为原材料，例如植物纤维素、动物纤维素、细菌纤维素等。
本实施方式的有益效果是：
固体的超浸润性由粗糙度和表面官能团决定，纤维素膜本身的多羟基基团使得原始纤维素膜展现为亲水性，钯纳米粒子的负载增加了纤维素膜的粗糙度，进而提高了亲水性能，使得钯-纤维素膜具有高通量和防油污的性能。
纤维素表面有大量羟基等活性基团能够还原钯纳米粒子，因此在无外加稳定剂的情况下解决了钯纳米粒子在制备过程中团聚的问题。并且纤维素支撑钯纳米粒子，使得钯纳米粒子的回收再利用更加容易。纤维素膜起到乳液分离的主要作用，拦截油污，并且作为还原剂和稳定剂还原得到没有团聚的钯纳米粒子，并对钯纳米粒子进行支撑，增加了钯纳米粒子的回收再利用性。
1、使用纳米纤维素作为原材料，是一种天然可降解的生物质材料，从人们的日常生活和生产加工中可快捷获得，具有环境友好、储量丰富的特点，开发出一种优异性能的油水乳液分离和染料降解材料，是固体农林废弃物的有效开发利用方式。
2、本实施方式制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，与水的接触角为0°，水下油的接触角为151°，能够快速将水包油型乳液分离，乳液分离通量为2800L·m-2·h-1～3500L·m-2·h-1，是一种新型的膜分离材料，可以实现高效的含油废水中油分和水分的分离。
3、本实施方式制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，可以广泛应用于纺织厂染料含油废水处理、工业污水净化、食品废油处理等方面，分离速度快，分离效率高。分离后的滤液中油分含量＜20ppm。制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜乳液分离性能研究：能有效分离水包油型乳液，分离后滤液中油的含量从890ppm降至20ppm或20ppm以下，正己烷-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至17ppm，甲苯-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至15ppm，柴油-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至20ppm。
4、本实施方式制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜在分离乳液的同时可以有效降解水中的亚甲基蓝染料，染料浓度从10mg/L降至0.2mg/L或0.2mg/L以下。因此，钯纳米粒子还起到了催化降解染料的作用，解决了分离乳液膜只能处理单一污染物的问题。
5、本实施方式制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，有很好的循环使用性能，能够减少因油污堵塞膜孔引起的通量快速下降的现象，进行6次循环实验分离乳液后，通量从3419.08L·m-2·h-1降至2574.57L·m-2·h-1，通量下降少。因此，钯纳米粒子还增加了纤维素膜的防油污性能，解决了使用过程中膜通量快速下降的问题。
6、本实施方式实验方案可行性高，纤维素来源广泛，操作简单，无需大型仪器，制备周期短，条件温和，能够实现大规模的工业化加工生产，具有广泛的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的支撑膜为PVDF膜。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的钯源水溶液为氯化钯水溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的干燥为室温下静置干燥。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的纤维素分散液中纤维素为植物纤维素、动物纤维素或细菌纤维素。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中将支撑膜夹在分离装置中，然后将质量百分数为0.5％～1％的纤维素分散液倒入分离装置的支撑膜上，抽滤，得到纤维素膜。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中将纤维素膜浸入到钯源水溶液中，在温度为45℃～65℃的条件下，加热5h，得到负载钯粒子后的纤维素膜。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中将纤维素膜浸入到钯源水溶液中，在温度为60℃～65℃的条件下，加热5h，得到负载钯粒子后的纤维素膜。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.1％步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.05％～0.1％。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.01％～0.05％。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、制备纤维素膜：
将支撑膜夹在分离装置中，然后将质量百分数为0.5％的纤维素分散液倒入分离装置的支撑膜上，抽滤，得到纤维素膜；
二、负载钯粒子：
将纤维素膜浸入到钯源水溶液中，在温度为60℃的条件下，加热5h，得到负载钯粒子后的纤维素膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.1％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的纤维素膜干燥，即完成能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法。
步骤一中所述的支撑膜为工业PVDF膜。
步骤二中所述的钯源水溶液为氯化钯水溶液。
步骤三中所述的干燥为室温下静置干燥。
步骤一中所述的纤维素分散液中纤维素为细菌纤维素。
图1为实施例一步骤一制备的纤维素膜的电镜照片，放大倍数为20000倍；由图可知，纤维素的纤维表面光滑，纤维素的纤维形成了网状结构，在乳液分离中起到破乳的作用，并拦截油污。
图2为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的电镜照片，放大倍数为20000倍；由图可知，钯纳米粒子成功负载到纤维素的纤维表面，且钯纳米粒子为单个粒子，未发生团聚。
图3为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜空气中与水的接触角照片；由图可知，钯-纤维素膜展现为超亲水性，与水的接触角为0°。
图4为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜在水下与油的接触角照片；由图可知，钯-纤维素膜展现为水下超疏油性，水下油的接触角为151°。
油水乳液的制备工艺为120mL水与5mL油共混，超声30min得到稳定的水包油型乳液。
对实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜进行通量测试，具体方法为将能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜夹于过滤装置中，将正己烷/水乳液倾倒在上面，乳液分离通量为3419.08L·m-2·h-1。
本发明制备得到的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜，有很好的循环使用性能，能够减少因油污堵塞膜孔引起的通量快速下降的现象，进行6次循环实验得到的通量分别为3419.08L·m-2·h-1、3213.35L·m-2·h-1、3197.09L·m-2·h-1、3181.83L·m-2·h-1、 2752.38L·m-2·h-1和2574.57L·m-2·h-1，可以看出在4次循环内通量几乎没有变化，6次循环中通量小幅下降。分离乳液循环6次后，通量从3419.08L·m-2·h-1降至2574.57L·m-2·h-1。
对实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜进行油水乳液分离性能测试，具体方法为将能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜夹于过滤装置中，将乳液倾倒在上面；正己烷-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至17ppm，甲苯-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至15ppm，柴油-水乳液分离后的滤液中油含量从890ppm降至20ppm。
对实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜进行亚甲基蓝染料的降解，具体方法为将能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜夹于过滤装置中，将亚甲基蓝染料溶液倾倒在上面；亚甲基蓝染料浓度从10mg/L降至0.2mg/L。
含有亚甲基蓝的油水乳液制备工艺：先配置120mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液，再与5mL油共混，超声30min得到稳定的含有亚甲基蓝的水包油型乳液。
对实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜进行油水乳液分离与染料降解同时进行的测试，具体方法为将能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜夹于过滤装置中，将含有亚甲基蓝的水包油型乳液倾倒在上面，所述的含有亚甲基蓝的水包油型乳液中油为正己烷，含量为890ppm，亚甲基蓝含量为10mg/L；图5为实施例一制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜分离降解含有亚甲基蓝的水包油型乳液前后的照片，A为分离降解前，B为分离降解后。由图可知，制备的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜可以有效降解油水乳液中的染料，同时分离油。

Claims (1)

1.一种能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、制备纤维素膜：
将支撑膜夹在分离装置中，然后将质量百分数为0.5％的纤维素分散液倒入分离装置的支撑膜上，抽滤，得到纤维素膜；
二、负载钯粒子：
将纤维素膜浸入到钯源水溶液中，在温度为60℃的条件下，加热5h，得到负载钯粒子后的纤维素膜；
所述的钯源水溶液中钯源的质量百分数为0.1％；
三、干燥：
将负载钯粒子后的纤维素膜干燥，即完成能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜的制备方法；
步骤一中所述的支撑膜为工业PVDF膜；
步骤二中所述的钯源水溶液为氯化钯水溶液；
步骤三中所述的干燥为室温下静置干燥；
步骤一中所述的纤维素分散液中纤维素为细菌纤维素；
所述的能够同步乳液分离和染料降解的钯-纤维素膜分离乳液循环4次后，通量保持率为93.1％，分离乳液循环6次后，通量保持率为75.3％。
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