CN107020082A - 一种纳米复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米复合物、其制备方法、包含该纳米复合物的组合物，以及它们在废水处理中的应用。所述纳米复合物包括木质材料和负载在所述木质材料上的纳米颗粒。本发明的纳米复合物或包含该纳米复合物的组合物用于处理染料废水具有快速、高效、成本低和可回收的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业的发展越来越多的污染物被释放，如金属离子、有机染料和清洗剂广泛污染物的释放是水污染的主要原因，这个严重的环境问题威胁着整个地球的环境安全。有机染料具有高毒性、化学稳定性、生物降解速度缓慢并可能致癌的特征，但它们仍然广泛应用于印刷、纺织工业、纸张、颜料、皮革和药品等行业。现有的各种技术，如物理吸附、光催化降解、化学氧化、膜过滤，实现了降解这些有机染料。然而，这些水处理方法带来了其它的挑战。例如，吸附和膜过滤处理方法会产生过量的固体废物，不易处理。光催化反应有太阳能能量转换效率低和分离催化剂回收困难等问题。
金属纳米粒子具有奇特的力学、电学、磁学、热学、化学性能等，所以合成金属纳米材料具有重大的意义。纳米粒子的常用合成方法包括以下这些：
1)气相化学反应法。气相化学反应法制备纳米粒子是利用挥发性的金属化合物的蒸气，通过化学反应生成所需要的化合物,在保护气体环境下快速冷凝,从而制备各类物质的纳米粒子。
2)沉淀法。沉淀法是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备纳米粒子的前驱体沉淀物,再将此沉淀物进行干燥或煅烧,从而制得相应的纳米粒子。
3)水热合成法。水热合成法是液相中制备纳米粒子的一种方法。一般是在100～350℃温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合,通过对加速渗析反应和物理过程的控制,得到改进的无机物,再过滤、洗涤、干燥,从而得到高纯、超细的各类微粒子。
4)喷雾热解法。喷雾热解法的原理是将所需的某种金属盐的溶液喷成雾状,送入加热设定的反应室内,通过化学反应生成细微的粉末粒子。根据对喷雾液滴热处理的方式不同,可以把喷雾热解法分为喷雾干燥、喷雾焙烧、喷雾燃烧和喷雾水解等四类。
5)溶胶—凝胶法。溶胶—凝胶法是制备纳米粒子的一种湿化学法。它的基本原理是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱物，前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物经聚集后,一般生成1nm左右的粒子并形成溶胶。
以上化学合成方法存在的问题有：1、步骤繁琐，条件比较复杂苛刻，而且需要加入还原剂和分散剂等；2、效果较差，合成的产物分散性差，后续处理较难；3、难实现产业化，只局限于实验室的操作合成。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种纳米复合物、及其制备方法和在染料废水处理领域的应用。该复合物制备简单，废水的处理效率高，速度快。
本发明提供的纳米复合物包括木质材料和负载在所述木质材料(简称木材)上的纳米颗粒。
在本申请的说明书中，“木质材料/纳米颗粒复合物”或“纳米颗粒/木质材料复合物”均指本发明所述纳米复合物。
根据本发明，所述木质材料可以为木材。所述木质材料由木质素、纤维素和半纤维素组成，其中木质素有还原作用，可将金属盐溶液中的金属离子还原成零价，起到还原剂的作用；纤维素中含有很多羟基端，可与金属离子形成配位键，达到吸附的作用，使金属纳米颗粒与木头牢牢结合，不易脱落。并且木质材料中含有很多通道，孔径小，大小均一，可将金属纳米颗粒分散，得到大小均一的产物，起到分散剂的作用。
根据本发明的纳米复合物的实施方式，所述木质材料的厚度为1mm-80mm，优选为1mm-20mm。
根据本发明的纳米复合物的实施方式，所述纳米颗粒为金属纳米颗粒。优选地，所述纳米颗粒为过渡金属纳米颗粒。更优选地，所述过渡金属选自银、铜、钯、金、铁、钴、镍、锌和镉中的至少一种。
本发明还提供了所述纳米复合物的制备方法。所述方法包括将木质材料浸渍于金属盐溶液中，在加热条件下反应一段时间，从而得到所述纳米复合物。
本发明的制备方法具有以下优势：1、工艺简单，条件温和、适用于各种木材；2、不需要加还原剂和分散剂，整个处理环节未带入其他杂质离子，后续处理更简单；3、纳米粒子尺寸均一，分散性好，易实现产业的工业化，具有较高的经济利用价值。
根据本发明的制备方法的实施方式，所述金属盐溶液为银、铜、钯、金、铁、钴、镍、锌和镉中的至少一种的可溶性盐溶液(如硝酸盐溶液、氯化物溶液等)。优选地，所述金属盐溶液的浓度为0.1mg/mL-50mg/mL，更优选地，所述金属盐溶液的浓度为0.5mg/mL-20mg/mL。
根据本发明的制备方法的实施方式，所述反应在50-100℃，优选80-95℃，更优选80-90℃的条件下进行。
根据本发明的制备方法的实施方式，所述一段时间为1-20小时，优选为3-10小时。
本发明还提供了一种用于处理废水的组合物，包含所述的纳米复合物和还原剂或氧化剂。优选地，所述还原剂选自硼氢化钠、水合肼、铁、铝和锌。优选地，所述氧化剂选自高锰酸钾、双氧水、臭氧、氯气和氧气。
进一步地，本发明提供了所述纳米复合物或所述可用于处理废水的组合物在废水尤其是染料废水处理中的应用。在所述应用中，本发明提供的纳米复合物或组合物通过催化降解来处理废水中的染料。
根据本发明的实施方式，所述废水中含有染料，如罗丹明、亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明6G等。根据本发明的实施方式，所述废水的pH值在1-14，染料含量在0.2-60mg/L。
本发明的发明人首次证明了过渡金属尤其是贵重金属(例如Pd、Au、Ag等)纳米颗粒/木材复合物可以作为一个很好的催化剂及过滤器，催化降解废水中的染料(例如亚甲基蓝，甲基橙，罗丹明6G等，其中废水中染料的浓度为0.2-60mg/L，PH值为1-14)。这是由于纳米催化剂粒子在木材孔道内均匀分布的协同效应和木材孔道的独特结构。木材内不规则的非均匀直径孔道形成的优势为：(1)促进原位纳米粒子的合成；(2)允许染料水快速通过；(3)增加杂质与木材中修饰的贵重金属的纳米颗粒的接触，以便增加染料的降解率。本发明提供的纳米复合物对染料的降解率达到99.8％，废水的流量为1×105L/m2·h。实验结果表明，木材结构的独特性使其具有大的流通量和高的染料降解率。
本发明所提供的纳米复合物可以扩展到一系列水中不同杂质处理的应用程序，具有潜在的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明中可使用的木质材料(原木)的照片。
图2为根据本发明的一个实施方式的钯纳米颗粒/木材复合物的照片。
图3为根据本发明的一个实施方式的钯纳米颗粒/木材复合物中钯纳米颗粒的透射电镜图片。
图4为根据本发明的一个实施方式的钯纳米颗粒/木材复合物中钯纳米颗粒的能谱分析图，证明该复合物中有Pd存在。
图5为根据本发明的一个实施方式的钯纳米颗粒/木材复合物的水处理的效果图。(a)甲基蓝水溶液经原木/钯纳米颗粒复合物过滤后，水的颜色由蓝色转变成无色。(b)过滤前后甲基蓝的紫外吸收光谱。
图6为木质材料的水处理效果。(a)甲基蓝水溶液经木质材料过滤后，水的颜色没有变化。(b)过滤前后甲基蓝的紫外吸收光谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
实施例1
选用分析纯的硝酸银，称量配制20mL的1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL和10mg/mL的硝酸银溶液。将木头切割成长宽高为2cm*2cm*1mm的切片，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在烧杯中分别加入不同浓度的硝酸银溶液，浸泡上木头切片，杯口封上保鲜膜，在电热板上加热搅拌，温度调至85～90℃，反应三个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米银颗粒/木材复合物。将反应后的木头切片后在电镜下观察，可看到分散性较好的纳米银颗粒。
实施例2
选用分析纯的硝酸铜，称量配制20mL的1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL和10mg/mL的硝酸铜溶液。将木头切割成长宽高为2cm*2cm*1mm的切片，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在烧杯中分别加入不同浓度的硝酸铜溶液，浸泡上木头切片，杯口封上保鲜膜，在电热板上加热搅拌，温度调至85～90℃，反应三个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米铜颗粒/木材复合物。将反应后的木头切片后在电镜下观察，可看到分散性较好的纳米铜颗粒。
实施例3
选用分析纯的氯化钯，称量配制20mL的1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL和10mg/mL的氯化钯溶液(配制前先用少量浓盐酸溶解)。将木头切割成长宽高为2cm*2cm*1mm的切片，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在烧杯中分别加入不同浓度的氯化钯溶液，浸泡上木头切片，杯口封上保鲜膜，在电热板上加热搅拌，温度调至85～90℃，反应三个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米钯颗粒/木材复合物。将反应后的木头切片后在电镜下观察，均可看到分散性较好的纳米钯颗粒。
为了进一步说明本试验，实施例4-6在扩试设备上做了放大试验，具体对照上述三组试验，保证原料和方法的统一和延续。
实施例4
选用分析纯的硝酸银，称量配制50mL的1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL和10mg/mL的硝酸银溶液。将木头切割成长宽高为5cm*5cm*1cm的切片，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在烧杯中分别加入不同浓度的硝酸银溶液，浸泡上木头切片，杯口封上保鲜膜，在电热板上加热搅拌，温度调至85～90℃，反应三个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米银颗粒/木材复合物。将反应后的木头切片后在电镜下观察，可看到分散性较好的纳米银颗粒。
实施例5
选用分析纯的硝酸铜，称量配制50mL的1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL和10mg/mL的硝酸铜溶液。将木头切割成长宽高为5cm*5cm*1cm的切片，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在烧杯中分别加入不同浓度的硝酸铜溶液，浸泡上木头切片，杯口封上保鲜膜，在电热板上加热搅拌，温度调至85～90℃，反应三个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米铜颗粒/木材复合物。将反应后的木头切片后在电镜下观察，可看到分散性较好的纳米铜颗粒。
实施例6
选用分析纯的氯化钯，称量配制50mL的1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL和10mg/mL的氯化钯溶液(配制前先用少量浓盐酸溶解)。将木头切割成长宽高为5cm*5cm*1cm的切片，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在烧杯中分别加入不同浓度的氯化钯溶液，浸泡上木头切片，杯口封上保鲜膜，在电热板上加热搅拌，温度调至85～90℃，反应三个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米铜颗粒/木材复合物。将反应后的木头切片后在电镜下观察，均可看到分散性较好的纳米钯颗粒。
实施例7-9在实施例4-6的基础上进一步放大，在工装流水线上进行试验，以便实现工业化。基于经济和实际操作及产物效果，所以选用浓度为3mg/mL的过渡金属盐溶液。
实施例7
称量配制2L的3mg/mL的硝酸银溶液。将木头切割成长宽高为25cm*25cm*5cm的木块，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在反应容器中加入配好的硝酸银溶液，浸泡上木块，容器口封上保鲜膜，加热搅拌，温度调至85～90℃，反应10个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米银颗粒/木材复合物。将反应后的木块切片后在电镜下观察，可看到分散性较好的纳米银颗粒。
实施例8
称量配制2L的3mg/mL的硝酸铜溶液。将木头切割成长宽高为25cm*25cm*5cm的木块，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在反应容器中加入配好的硝酸铜溶液，浸泡上木块，容器口封上保鲜膜，加热搅拌，温度调至85～90℃，反应10个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米银颗粒/木材复合物。将反应后的木块切片后在电镜下观察，可看到分散性较好的纳米铜颗粒。
实施例9
称量配制2L的3mg/mL的氯化钯溶液(配制前先用少量浓盐酸溶解)。将木头切割成长宽高为25cm*25cm*5cm的木块，用蒸馏水浸泡，除去表面杂质，自然晾干。在反应容器中加入氯化钯溶液，浸泡上木块，容器口封上保鲜膜，加热搅拌，温度调至85～90℃，反应10个小时。反应结束后，取出木头，用蒸馏水冲洗表面，自然晾干，得到纳米钯颗粒/木材复合物。将反应后的木块切片后在电镜下观察，均可看到分散性较好的纳米钯颗粒。
以下应用实施例属于实验室试验，实验的染料水是根据工业染料废水的实际含量来配置的。基于经济和实际操作，在本实施例中采取的都是室温，以下通过九个不同的实施例进行具体说明。
应用实施例1
配置一定浓度的亚甲基蓝溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，亚甲基蓝的浓度为40mg/L，选取60ml NaBH4溶液和600ml亚甲基蓝溶液于3L烧杯中，加入蒸馏水至2L，搅拌均匀，将搅拌均匀的染料溶液加入到注射泵内，使亚甲基蓝溶液通过Pd纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1250mL/min。重要的是，亚甲基蓝的降解率达到99.8％，贵重金属Pd的损失小于1.0wt％。利用1mol L-1的HCl和NaOH分别去改变亚甲基蓝溶液的PH，在相同的实验条件下，亚甲基蓝的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Pd纳米颗粒，且过滤完成后，亚甲基蓝的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例2：
配置一定浓度的甲基橙溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，甲基橙的浓度为40mg/L，选取60ml NaBH4溶液和600ml甲基橙溶液于3L烧杯中，加入蒸馏水至2L，搅拌均匀，将搅拌均匀的染料溶液加入到注射泵内，使甲基橙溶液通过Ag纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1250mL/min。重要的是，甲基橙的降解率达到99.8％，贵重金属Ag的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变甲基橙溶液的PH，在相同的实验条件下，甲基橙的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Ag纳米颗粒，且过滤完成后，甲基橙的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例3：
配置一定浓度的罗丹明6G溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，罗丹明6G的浓度为40mg/L，选取60ml NaBH4溶液和600ml罗丹明6G溶液于3L烧杯中，加入蒸馏水至2L，搅拌均匀，将搅拌均匀的染料溶液加入到注射泵内，使罗丹明6G溶液通过Cu纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1×105L/m2·h。重要的是，罗丹明6G的降解率达到99.8％，金属Cu的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变罗丹明6G溶液的PH，在相同的实验条件下，罗丹明6G的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Cu纳米颗粒，且过滤完成后，罗丹明6G的去除率很低，几乎没有降解效果。
为了进一步说明本试验，在扩试设备上做了放大试验，具体对照上述三组试验。染料溶液的配比依然不变。
应用实施例4：
配置一定浓度的亚甲基蓝溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，亚甲基蓝的浓度为40mg/L。将上述浓度的亚甲基蓝溶液取20L，搅拌均匀后加入到注射泵内，使亚甲基蓝溶液通过Pd纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1×105L/m2·h。重要的是，亚甲基蓝的降解率达到99.8％，贵重金属Pd的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变亚甲基蓝溶液的PH，在相同的实验条件下，亚甲基蓝的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Pd纳米颗粒，且过滤完成后，亚甲基蓝的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例5：
配置一定浓度的甲基橙溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，甲基橙的浓度为40mg/L。将上述浓度的甲基橙溶液取20L，搅拌均匀后加入到注射泵内，使甲基橙溶液通过Ag纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1×105L/m2·h。重要的是，甲基橙的降解率达到99.8％，贵重金属Ag的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变甲基橙溶液的PH，在相同的实验条件下，甲基橙的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Ag纳米颗粒，且过滤完成后，甲基橙的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例6：
配置一定浓度的罗丹明6G溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，罗丹明6G的浓度为40mg/L。将上述浓度的罗丹明6G溶液取20L，搅拌均匀后加入到注射泵内，使罗丹明6G溶液通过Cu纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1250mL/min。重要的是，罗丹明6G的降解率达到99.8％，金属Cu的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变罗丹明6G溶液的PH，在相同的实验条件下，罗丹明6G的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Cu纳米颗粒，且过滤完成后，罗丹明6G的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例7：
配置一定浓度的亚甲基蓝溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，亚甲基蓝的浓度为40mg/L。将上述浓度的亚甲基蓝溶液取1m3，搅拌均匀后加入到注射泵内，使亚甲基蓝溶液通过Pd纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1×105L/m2·h。重要的是，亚甲基蓝的降解率达到99.8％，贵重金属Pd的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变亚甲基蓝溶液的PH，在相同的实验条件下，亚甲基蓝的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Pd纳米颗粒，且过滤完成后，亚甲基蓝的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例8：
配置一定浓度的甲基橙溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，甲基橙的浓度为40mg/L。毫克每升将上述浓度的甲基橙溶液取1m3，搅拌均匀后加入到注射泵内，使甲基橙溶液通过Ag纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1×105L/m2·h。重要的是，甲基橙的降解率达到99.8％，贵重金属Ag的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变甲基橙溶液的PH，在相同的实验条件下，甲基橙的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Ag纳米颗粒，且过滤完成后，甲基橙的去除率很低，几乎没有降解效果。
应用实施例9：
配置一定浓度的罗丹明6G溶液，其中NaBH4的浓度为100mg/L，罗丹明6G的浓度为40mg/L。将上述浓度的罗丹明6G溶液取1m3，搅拌均匀后加入到注射泵内，使罗丹明6G溶液通过Cu纳米颗粒/木材复合物，控制过滤速度为0.5-1×105L/m2·h。重要的是，罗丹明6G的降解率达到99.8％，金属Cu的损失小于1.0wt％。利用1molL-1的HCl和NaOH分别去改变罗丹明6G溶液的PH，在相同的实验条件下，罗丹明6G的去除率几乎不变。在相同的实验条件下，如果不加入Cu纳米颗粒，且过滤完成后，罗丹明6G的去除率很低，几乎没有降解效果。
本发明可广泛应用于染料废水的预处理，可大大提高过滤速度，减少过滤环节的时间，在常温处理时过滤速度可以达到1×105L/m2·h，大大缩短了过滤环节的时间和清洗过滤设备的次数。另外，整个处理环节未带入其他杂质离子方便后续工序，具有较高的经济价值，pH值的改变对染料的降解率没有变化。
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米复合物，包括木质材料和负载在所述木质材料上的纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米复合物，其特征在于，所述木质材料的厚度为1mm-80mm，优选为1mm-20mm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米复合物，其特征在于，所述纳米颗粒为金属纳米颗粒，优选为过渡金属纳米颗粒，更优选地，所述过渡金属选自银、铜、钯、金、铁、钴、镍、锌和镉中的至少一种。
4.制备权利要求1-3中任意一项所述的纳米复合物的方法，包括将所述木质材料浸渍于金属盐溶液中，在加热条件下反应一段时间，从而得到所述纳米复合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述金属盐溶液为银、铜、钯、金、铁、钴、镍、锌和镉中的至少一种的可溶性盐溶液，优选所述金属盐溶液的浓度为0.1mg/mL-50mg/mL，更优选所述金属盐溶液的浓度为0.5mg/mL-20mg/mL。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述反应在50-100℃，优选80-95℃，更优选80-90℃，最优选85-90℃的条件下进行；所述一段时间为1-20小时，优选为3-10小时。
7.一种用于处理废水的组合物，其包含权利要求1-3中任意一项所述的纳米复合物或根据权利要求4-6中任意一项所述的制备方法获得的纳米复合物以及还原剂或氧化剂。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述还原剂选自硼氢化钠、水合肼、铁、铝和锌；所述氧化剂选自高锰酸钾、双氧水、臭氧、氯气和氧气。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的纳米复合物或根据权利要求4-6中任意一项所述的制备方法获得的纳米复合物或权利要求7或8所述的组合物在废水尤其是染料废水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述染料为罗丹明、亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明6G中的至少一种。
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