CN102465445A - 天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料及其制法 - Google Patents

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本发明属于植物的纳米纤维复合金属纳米颗粒制备的功能性材料领域，特别涉及一种基于天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料及其制备方法。本发明将天然植物的纳米纤维置于水中制成悬浮液，然后加入金属前驱体进行反应，将反应后得到的产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然植物的纳米纤维表面均匀负载有金属纳米颗粒的复合材料。本发明利用天然植物的纳米纤维作为还原剂、稳定剂兼模板；在水溶液中，还原金属前驱体。利用植物纳米纤维表面的多羟基、酚基、羧基等结构进行一步法还原金属纳米颗粒。本发明不使用有毒的还原剂、溶剂、有机稳定剂，合成路线简洁、绿色。

Description

天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料及其制法
技术领域
本发明属于植物的纳米纤维复合金属纳米颗粒制备的功能性材料(如催化材料)领域，特别涉及一种基于天然植物的(包括草本植物、木本植物)纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料及其制备方法。
背景技术
当物质的尺寸减小到纳米范围时就会表现出量子效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特性。基于多种小尺寸效应，纳米级的金属颗粒在诸多领域表现出了优异的性能，包括近共振非线性响应、独特的生物相容性、独特的等离子体共振吸收特性和催化特性等。高质量的金属纳米颗粒的制备和应用已经成为化学领域的一大研究热点。
传统金属纳米颗粒的制备方法包括：多元醇还原法；柠檬酸钠还原法；两相还原法；辐射还原法等。从绿色化学的角度来说，这些方法普遍存在的问题包括以下三个方面：1.使用有毒有害的还原剂如硼氢化钠、水合肼等；2.使用有毒有机溶剂甲苯、苯等；3.使用多种有害辐射源等。如2009年Cai等人报道了利用硼氢化钠作为还原剂在再生纸浆多孔纤维素表面负载了银、金、铂纳米颗粒(J.Cai，S.Kimura，M.Wada and S.Kuga，Biomacromolecules，2008，10，87-94.)，其方法中所采用的还原剂对环境构成了威胁。基于这种现状，开发制备金属纳米颗粒的绿色方法成为化学家面临的挑战之一。近年来，多种绿色生物提取物，如维他命B1、蜂蜜、叶酸、树胶、茶多酚、去铁铁蛋白等已成功用于制备金属纳米颗粒。这些物质的共性是在结构上都存在着多羟基结构，可用于还原和稳定金属纳米颗粒。
草本植物和木本植物是自然界中最丰富的可再生资源和环境友好材料，其主要成分为纤维素、半纤维素与木质素。本发明以可再生的天然草本植物和木本植物纳米纤维为基础，通过对反应条件的控制，首次研究开发了天然木材纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料的绿色高效的制备方法。利用天然植物的纳米纤维还原金属纳米颗粒的研究至今未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供天然植物的(天然草本植物或天然木本植物)纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料。
本发明的再一目的是提供一种基于环境友好的天然植物的(天然草本植物或天然木本植物)纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料的制备方法，通过本发明提供的制备方法，可以得到不同形状、不同粒径及不同粒径分布的金属纳米颗粒与天然植物的(天然草本植物或天然木本植物)纳米纤维复合的复合材料。
本发明的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，是在天然植物的纳米纤维表面均匀排布负载有金属纳米颗粒。
所述的天然植物的纳米纤维表面负载的金属纳米颗粒的负载量为质量分数0.1～35％，优选负载量为质量分数10～25％。
所述的天然植物的纳米纤维为具有纳米级尺寸和高比表面积的任何天然草本植物的纳米纤维或天然木本植物的纳米纤维中的一种或多种。
所述的天然草本植物的纳米纤维或天然木本植物的纳米纤维的纤维直径为2nm～1000nm，长为100nm～100μm。
所述的草本植物选自农作物秸秆、芦苇、荻苇、芒杆、竹子、草坪的草屑等中的一种或几种。
所述的农作物秸秆选自稻草秸秆、麦草秸秆、玉米秸秆、大豆秸秆、棉花秸秆、红薯秧等中的一种或几种。
所述的天然木本植物的纳米纤维是任何天然树木的纳米纤维中的一种或多种。
所述的金属纳米颗粒的粒径为2nm～500nm。
所述的金属纳米颗粒的形状为球形纳米颗粒、多边形纳米颗粒中的一种或多种。
所述的多边形纳米颗粒是方形纳米颗粒或三角形纳米颗粒等。
所述的金属纳米颗粒可选自金颗粒、银颗粒、铂颗粒、镍颗粒、铜颗粒、铁颗粒和钯颗粒等中的一种或多种。
本发明的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)用绿色机械加工法将天然植物(天然草本植物或天然木本植物)加工成天然植物的纳米纤维(可按文献Appl.Phys.A 81，1109-1112(2005)所报道的方法进行制备得到天然植物的纳米纤维)，将得到的天然植物的纳米纤维置于水中配制成天然植物的纳米纤维悬浮液(优选进行超声分散)；
(2)将步骤(1)得到的悬浮液直接与金属前驱体水溶液混合得到混合液，然后进行反应；或
先用无机酸或无机碱调节步骤(1)得到的悬浮液的pH值为3～14(该方案可控制改变所得金属纳米颗粒的形状与大小及颗粒粒径分布)，再与金属前驱体水溶液混合得到混合液，然后进行反应；
上述混合液中含有质量分数为0.05％～0.5％的天然植物的(天然草本植物或天然木本植物)纳米纤维，0.01M～0.1M的金属前驱体；
(3)将步骤(2)反应后得到的产物离心分离，然后加入叔丁醇置换离心分离后所得产物中带有的水，再离心分离，冷冻干燥，得到在天然植物的纳米纤维表面均匀排布负载有金属纳米颗粒的复合材料。
所述的反应的温度为室温至100℃，反应时间为1分钟～48小时。
所述的无机酸是盐酸等；所述的无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾等。
所述的用绿色机械加工法将天然植物加工成天然植物的纳米纤维的直径为2nm～1000nm，长为100nm～100μm。
本发明的方法可得到在天然植物的(天然草本植物或天然木本植物)纳米纤维的表面均匀排布负载有金属纳米颗粒，所述的天然植物的纳米纤维表面负载的金属纳米颗粒的负载量为质量分数0.1～35％，优选负载量为质量分数10～25％；所述的金属纳米颗粒的粒径为2nm～500nm。
所述的金属前驱体选自氯化金(AuCl3)、氯金酸(HAuCl4)、硝酸银(AgNO3)、氯化铂(PtCl4)、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯铂酸(H2PtCl6)、氯化钯(PdCl2)、氯钯酸(H2PdCl4)、醋酸钯(Pd(C2H3O2)2)、硝酸钯(Pd(NO3)2)、硫酸铁(Fe2(SO4)3)、卤化铁、硫酸铜(CuSO4)、卤化铜、硫酸镍(Ni2SO4)、卤化镍中的一种或多种；其中，卤素原子是氯原子、溴原子或碘原子。
所述的天然草本植物的纳米纤维为具有纳米级尺寸和高比表面积的任何天然草本植物的纳米纤维中的一种或多种。
所述的草本植物选自农作物秸秆、芦苇、荻苇、芒杆、竹子、草坪的草屑等中的一种或几种。
所述的农作物秸秆选自稻草秸秆、麦草秸秆、玉米秸秆、大豆秸秆、棉花秸秆、红薯秧等中的一种或几种。
所述的天然木本植物的纳米纤维为具有纳米级尺寸和高比表面积的任何天然树木的纳米纤维中的一种或多种。
本发明是一种基于环境友好的制备天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料。本发明利用天然植物的纳米纤维为还原剂、稳定剂兼模板，以金属盐为前驱体，在水溶液中，还原金属盐前驱体，一步法制备天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，无须加入额外的还原剂和稳定剂。本发明的方法具有路线简洁、环保无污染的特点。
本发明利用天然植物的纤维表面的多羟基、酚基、羧基等结构进行一步法还原金属纳米颗粒。本发明通过改变天然植物的纳米纤维与金属前驱体的用量(调节混合液中含有的质量分数为0.05％～0.5％的天然植物的(草本植物或天然木本植物)纳米纤维，0.01M～0.1M的金属前驱体)和/或通过改变溶液的pH值(在pH值为3～14之间调节)，可获得粒径不同的金属纳米颗粒，及金属纳米颗粒在天然植物的纳米纤维上的不同分布的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料。
本发明利用天然植物纤维表面的多羟基、酚基、羧基等结构，通过改变天然植物的木材纳米纤维与金属前驱体的反应温度(在室温～100℃之间调节)、和/或通过改变反应时间(在1分钟～48小时之间调节)，可获得粒径不同的金属纳米颗粒，及金属纳米颗粒在天然植物的纳米纤维上的负载量为质量分数0.1～35％，优选负载量为质量分数10～25％。
本发明不使用有毒的还原剂、溶剂、有机稳定剂，合成路线简洁。本发明的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料具有很好的催化活性、电性能、磁性能，可用于催化、负载蛋白质、抗菌等领域。
附图说明
图1.本发明所用的一种基体材料——由绿色机械加工法得到的天然柏树的纳米微纤的场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片。
图2.本发明实施例1的天然柏树的纳米纤维的表面负载有银纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3.本发明实施例2的天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维的表面负载有金纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图4.本发明实施例2的天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维的表面负载有金纳米颗粒的复合材料的紫外可见(UV-vis)谱图。
图5.本发明实施例3的天然柏树的纳米纤维的表面负载有金纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图6.本发明实施例4的天然柏树的纳米纤维的表面负载有铂纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图7.本发明实施例4的天然柏树的纳米纤维的表面负载有铂纳米颗粒的复合材料的X射线衍射谱图(XRD)。
图8.本发明实施例5的天然柏树的纳米纤维的表面负载有钯纳米颗粒的复合材料的X射线衍射谱图(XRD)。
图9.本发明实施例6的天然柳杉树的纳米纤维的表面负载有金纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然柏树的纳米纤维的悬浮液(天然柏树的纳米纤维置于水中并超声分散后得到)及10μl含有AgNO3的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.05％的天然柏树的纳米纤维，0.01M的AgNO3。然后将单口瓶置于100℃的水浴中反应30分钟，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有银纳米颗粒的复合材料。
上述的天然柏树的纳米微纤的透射电子显微镜(TEM)照片如图1所示，可以看到天然柏树的纳米纤维的直径为2nm～100nm、长为1μm～100μm。所得在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有银纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片如图2所示，可以看到银纳米颗粒均匀分布于天然柏树的纳米纤维表面，粒径均匀，银纳米颗粒的形状为球形纳米颗粒，负载量为所述复合材料质量分数的5％，平均颗粒的粒径为2nm。
实施例2
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维混合的悬浮液(天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维置于水中并超声分散后得到)及5ml含有HAuCl4的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.1％的天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维混合的纳米纤维(两者的重量比为1∶1)，0.01M的HAuCl4。然后在室温下反应30分钟，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维混合的纳米纤维表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料。
上述所得的在天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维混合物的表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片如图3所示；可以看到金纳米颗粒均匀分布于天然柏树的纳米纤维和柳杉树的纳米纤维表面，金纳米颗粒的粒径约为19nm，其紫外可见吸收光谱如图4所示，在530nm处可以看到金纳米颗粒的特征等离子体共振吸收峰，进一步证明了金纳米颗粒的成功制备。所用天然柏树的纳米纤维的直径为1000nm，长为1μm～100μm，天然柳杉树的纳米纤维的直径为500nm，长为1μm～100μm；金纳米颗粒的负载量为所述复合材料质量分数的10～25％，金纳米颗粒的形状有球形、三角形、及少数其它多边形形状。
实施例3
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然柏树的纳米纤维的悬浮液(天然柏树的纳米纤维置于水中并超声分散后得到)，用氢氧化钠调节该悬浮液的pH值为14，然后加入200μl含有HAuCl4的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.1％的天然柏树的纳米纤维，0.01M的HAuCl4。然后在室温下反应30分钟，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料。
所得在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片如图5所示，可以看到金纳米颗粒均匀分布于天然柏树的纳米纤维表面，金纳米颗粒的粒径均匀，粒径约为10nm；天然柏树的纳米纤维的直径为20nm，长为～100μm。金纳米颗粒的负载量为所述复合材料质量分数的20％。所述的金纳米颗粒的形状为球形纳米颗粒。
实施例4
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然柏树的纳米纤维的悬浮液(天然柏树的纳米纤维置于水中并超声分散后得到)及500μl含有H2PtCl6的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.2％的天然柏树的纳米纤维，0.01M的H2PtCl6。然后将单口瓶置于100℃的水浴中反应30分钟，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有铂纳米颗粒的复合材料。
所得在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有铂纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片如图6所示，可以看到铂纳米颗粒均匀分布于天然柏树的纳米纤维表面，铂纳米颗粒的粒径均匀，粒径约为27nm。天然柏树的纳米纤维表面负载有铂纳米颗粒的复合材料的X射线衍射谱图(XRD)如图7所示，其中39.9°，46.3°，67.6°及81.7°的峰值分别为面心立方型铂(111)，(200)，(220)及(311)晶面的衍射峰，进一步证明了铂纳米颗粒的成功制备。天然柏树的纳米纤维的直径为500nm，长为100μm；铂纳米颗粒的负载量为所述复合材料质量分数的35％。所述的铂纳米颗粒的形状为立方体纳米颗粒。
实施例5
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然柏树的纳米纤维的悬浮液及10ml含有H2PdCl4的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.5％的天然柏树的纳米纤维，0.01M的H2PdCl4。然后将单口瓶置于60℃的水浴中反应30分钟，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有钯纳米颗粒的复合材料。
所得在天然柏树的纳米纤维表面均匀排布负载有钯纳米颗粒的复合材料的X射线衍射谱图(XRD)如图8所示，其中39.9°，46.3°，67.6°及81.7°的峰值分别为面心立方型钯(111)，(200)，(220)及(311)晶面的衍射峰，进一步证明了钯纳米颗粒的成功制备。天然柏树的纳米纤维的直径为2nm，长为100nm；钯纳米颗粒的负载量为所述复合材料质量分数的10％；所述的钯纳米颗粒的粒径为60nm，形状为纳米簇。
实施例6
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然柳杉树的纳米纤维的悬浮液(天然柳杉树的纳米纤维置于水中并超声分散后得到)，加入浓度为0.1M的盐酸水溶液调节该悬浮液的pH值为3，然后加入500μl含有HAuCl4的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.1％的天然柳杉树的纳米纤维，0.1M的HAuCl4。然后将单口瓶置于100℃的水浴中反应24小时，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然柳杉树的纳米纤维表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料。
所得在天然柳杉树的纳米纤维表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片如图9所示，可以看到金纳米颗粒均匀分布于天然柳杉树的纳米纤维表面，金纳米颗粒的粒径均匀，粒径约为500nm；天然柳杉树的纳米纤维的直径为1000nm，长为100μm。金纳米颗粒的负载量为所述复合材料质量分数的25％。所述的金纳米颗粒的形状为多边形纳米颗粒。
实施例7
于50ml单口瓶中，加入20ml含有天然麦秸秆的纳米纤维的悬浮液(天然麦秸秆的纳米纤维置于水中并超声分散后得到)，然后加入500μl含有HAuCl4的水溶液得到混合液，混合液中含有质量分数为0.1％的麦秸秆的纳米纤维，0.1M的HAuCl4。然后将单口瓶置于100℃的水浴中反应24小时，将反应产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然麦秸秆的纳米纤维表面均匀排布负载有金纳米颗粒的复合材料。所负载的金纳米颗粒的形状为多边形纳米颗粒，金纳米颗粒的粒径分布均匀，粒径约为500nm，金纳米颗粒的负载量为所述复合材料质量分数的为15％；天然麦秸秆的纳米纤维的直径为1000nm，长为50μm。

Claims (10)

1.一种天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，其特征是：所述的复合材料是在天然植物的纳米纤维表面负载有金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，其特征是：所述的天然植物的纳米纤维表面负载的金属纳米颗粒的负载量为质量分数0.1～35％，金属纳米颗粒的粒径为2nm～500nm。
3.根据权利要求1或2所述的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，其特征是：所述的天然植物的纳米纤维是天然草本植物的纳米纤维或天然木本植物的纳米纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，其特征是：所述的天然草本植物的纳米纤维或天然木本植物的纳米纤维的纤维直径为2nm～1000nm，长为100nm～100μm。
5.根据权利要求1或2所述的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料，其特征是：所述的金属纳米颗粒的形状为球形、多边形中的一种或多种；所述的金属纳米颗粒为金颗粒、银颗粒、铂颗粒、镍颗粒、铜颗粒、铁颗粒和钯颗粒中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1～5任意一项所述的天然植物的纳米纤维与金属纳米颗粒的复合材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
(1)将天然植物的纳米纤维置于水中配制成天然植物的纳米纤维悬浮液；
(2)将步骤(1)得到的悬浮液直接与金属前驱体水溶液混合得到混合液，然后进行反应；或
先用无机酸或无机碱调节步骤(1)得到的悬浮液的pH值为3～14，再与金属前驱体水溶液混合得到混合液，然后进行反应；
上述混合液中含有质量分数为0.05％～0.5％的天然植物的纳米纤维，0.01M～0.1M的金属前驱体；
(3)将步骤(2)反应后得到的产物离心分离，冷冻干燥，得到在天然植物的纳米纤维表面负载有金属纳米颗粒的复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述的反应的温度为室温至100℃，反应时间为1分钟～48小时。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述的天然植物的纳米纤维是天然草本植物的纳米纤维或天然木本植物的纳米纤维中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述的天然草本植物的纳米纤维或天然木本植物的纳米纤维的纤维直径为2nm～1000nm，长为100nm～100μm。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述的金属前驱体选自氯化金、氯金酸、硝酸银、氯化铂、氯铂酸钾、氯铂酸、氯化钯、氯钯酸、醋酸钯、硝酸钯、硫酸铁、卤化铁、硫酸铜、卤化铜、硫酸镍、卤化镍中的一种或多种；其中，卤素原子是氯原子、溴原子或碘原子。
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