CN111533201A - 一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂及其制备方法。该方法包括:将咖啡渣浸泡在氢氧化钠溶液中,加热、水洗,得到去除大量脂肪酸和木素的咖啡渣;将亚氯酸钠加入醋酸钠缓冲溶液中,混匀,得到亚氯酸钠溶液;将去除大量脂肪酸和木素的咖啡渣加入亚氯酸钠溶液中,加热脱色、干燥,得到脱色后的白色介孔产物;将氯化钯溶解到盐酸溶液中后,将脱色后的产物加入到盐酸溶液中,加热,过滤,干燥,得到基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。该方法制备工艺简单,提供的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂,其具有丰富的纳米和微米级别的多孔结构,能够增大了污水中的亚甲基蓝与钯的接触面积,并延长了接触时间,能更好地吸附水中的亚甲基蓝。
Description
技术领域
本发明属于咖啡渣加工领域,主要涉及一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂及其制备方法。
背景技术
咖啡是世界上最受欢迎的饮料之一。根据国际咖啡组织(International CoffeeOrganization,ICO统计)显示,每1吨咖啡豆可以生成650kg的咖啡渣,每制备1kg速溶咖啡会生成2kg的湿的咖啡渣。全球每天约消耗20亿杯咖啡,面对废弃物大于可食用物的资源浪费,科研技术人员从咖啡渣本身出发将咖啡渣运用于化学堆肥和动物饲料,利用咖啡渣油分用于生产生物柴油,再到微观发现咖啡渣的多孔结构的运用制作活性炭、制作保温建筑材料等,咖啡渣俨然成为一种可“变废为宝”的高附加值可再生资源。
另一方面,工业化的飞速发展带来了染料行业的快速崛起。目前,印染业的废水排放量已占我国工业废水排放量的35%,成为水环境污染的重要来源。目前,对于印染废水的处理方法工业上常用的主要有吸附法、光催化法、电解法、离子交换法、臭氧化法和生物氧化法等。相对于其它处理方法,吸附法具有成本低、可以减少毒性、处理效果好和简单易操作等优点,成为印染废水的主要处理方法。因此,研发高性能的吸附剂是当前水处理领域重要的研究热点。
中国专利CN110841611A公开了一种改性贻贝壳对亚甲基蓝的吸附应用,通过磁性纳米粒子的制备;贻贝壳的前处理;磁性贻贝壳的制备:将磁性纳米粒子和氨水分别加入到去离子水中,升温至反应温度后滴加硅烷偶联剂,加入贻贝壳粉反应,降至室温,磁铁分离,待用;改性贻贝壳的制备:将乳酸、硅烷偶联剂和磁性贻贝壳加入到去离子水中,均匀搅拌,缓慢滴加催化剂溶液,室温搅拌反应,将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,磁性分离、干燥、研细,制得改性贻贝壳,用于吸附亚甲基蓝。中国专利CN108341906B公开了一种脱除水中亚甲基蓝的吸附剂及其制备方法和应用,吸附剂的制备包括以下步骤:(1)无定形氧化硅载体材料的制备:将十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠溶液混合,在一定温度下搅拌,然后加入正硅酸乙酯、环戊烷或环庚烷的混合物,继续搅拌,离心、洗涤、干燥,制得无定形氧化硅。(2)氧化银负载的无定形氧化硅材料的制备:加入硝酸银乙醇溶液和氨水,超声处理、离心、洗涤、干燥,制得纳米氧化银负载的无定形氧化硅材料,对亚甲基蓝具有较强的吸附脱除能力,能有效去除废水中的亚甲基蓝。以上专利制造过程比较繁琐,条件难以及控制,需要消耗大量的化学药品材料进行处理,因此这些方法所制备的水处理剂在现实中使用有一定的局限性。
发明内容
为了克服现有材料运用和技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂及其制备方法。本发明提供的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂是一种纳米钯修饰的咖啡渣水处理剂。
本发明提供的制备方法,能够高效利用咖啡渣这一废弃物,并将其应用在印染污水处理,主要吸附污水中亚甲基蓝这种污染物。
本发明提供的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,包括:将天然咖啡渣去除大部分脂肪酸和木素;将咖啡渣进行脱色,并过滤冷冻干燥;将咖啡渣化学修饰。该方法实施简单,可进行大规模生产。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂及其制备方法,包括如下步骤:
(1)将天然的咖啡渣浸泡在氢氧化钠溶液中,加热处理,水洗,得到去除脂肪酸和木素的咖啡渣;
(2)脱色处理:将亚氯酸钠加入醋酸钠/醋酸的缓冲溶液中,均匀混合,得到亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液;将步骤(1)所述去除脂肪酸和木素的咖啡渣加入亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液中,加热进行脱色处理,取出,水洗,重复脱色处理,取出,洗涤,干燥,得到脱色后的白色介孔产物;
(3)化学修饰:将氯化钯加入盐酸溶液中,加热溶解,然后加入步骤(2)所述脱色后的白色介孔产物,加热处理,过滤取沉淀,冷冻干燥,得到所述基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。
进一步地,步骤(1)所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为1-10%;所述咖啡渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:1-10。
优选地,步骤(1)所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为5%;所述咖啡渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:5。
进一步地,步骤(1)所述加热处理的温度为80-100℃,加热处理的时间为2-3小时。
优选地,步骤(1)所述加热处理的温度为90℃,加热处理的时间为2小时。
进一步地,步骤(2)所述亚氯酸钠与醋酸钠/醋酸的缓冲溶液的质量体积比为1-4:10g/mL。
优选地,步骤(2)所述亚氯酸钠与醋酸钠/醋酸的缓冲溶液的质量体积比为2:10(g/mL)。
优选地,步骤(2)所述干燥的方式包括通风橱室温风干和冷冻干燥。
进一步地,步骤(2)所述亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液的pH值为4.0-5.0。
优选地,步骤(2)所述亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液的pH值为4.8。
进一步地,步骤(2)所述脱色处理的温度为80-100℃,脱色处理的时间为1-2小时。
优选地,步骤(2)所述脱色处理的温度为90℃,脱色处理的时间为1.5小时。
进一步地,步骤(2)所述干燥包括:通风橱中干燥12-24小时,然后置于冰箱-10-0℃冷冻,最后进行冷冻干燥,密封0-4℃下保存。
优选地,步骤(2)所述干燥包括:通风橱中干燥18小时,然后置于冰箱-5℃冷冻,最后进行冷冻干燥,密封2℃下保存。
进一步地,步骤(3)所述盐酸溶液的质量百分比浓度为0.073%-0.37%;所述氯化钯与盐酸溶液的质量体积比为0.1-0.2:100-101g/mL。
优选地,步骤(3)所述盐酸溶液是由37wt%浓盐酸和蒸馏水配制得到的;所述37wt%浓盐酸和蒸馏水的质量体积比为0.2-1:100(g/mL)。
进一步优选地,步骤(3)所述盐酸溶液是由37wt%浓盐酸和蒸馏水配制得到的;所述37wt%浓盐酸和蒸馏水的质量体积比为0.6:100:1(g/mL)。
进一步地,步骤(3)所述溶解处理的温度为50-70℃,溶解处理的时间为0-60min。
进一步地,步骤(3)所述脱色后的白色介孔产物与氯化钯的质量比为8-12:0.1-0.2;所述加热处理的温度为80-100℃,加热处理的时间为6-12小时。
优选地,步骤(3)所述加热处理的温度为90℃,加热处理的时间为9小时。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。
本发明提供一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,包括:将天然咖啡渣脱去大量的脂肪酸和木素,并过滤,依次经过通风橱和冷冻干燥处理;再将上述步骤得到的咖啡渣原位生长纳米钯。
本发明提供一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,该方法简单易实施,对咖啡渣进行脱脂肪酸和木素处理,并原位生长纳米钯,增大了污水中的亚甲基蓝与钯的接触面积,并延长了接触时间。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明提供的制备方法,由于本发明使用的反应、干燥设备简单常见,不需要添加贵重设备,因此可大规模地实现制备工艺;
(2)本发明提供的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂,其具有丰富的纳米和微米级别的多孔结构,能够增大了污水中的亚甲基蓝与钯的接触面积,并延长了接触时间,能更好地吸附水中的亚甲基蓝;
(3)本发明提供的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂对亚甲基蓝的吸附(吸附范围为350-450mg/g)均超过了国标(GB/T 13803.2-1999中的亚甲基蓝吸附值为135mg/g)。
附图说明
图1a为实施例1的天然咖啡渣的电镜图;
图1b为实施例2制得的脱木素的白色咖啡渣的电镜图;
图1c为实施例3制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的电镜图;
图2和图3为实施例1的天然咖啡渣、实施例2的脱木素的白色咖啡渣及实施例3的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的热重图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
选取天然咖啡渣,对其进行扫描电镜的拍摄,得到图1a,图1a的A和B部分分别是不同放大倍数下观察的效果图。
实施例2
称取100g天然咖啡渣浸泡在1000mL的5wt%氢氧化钠溶液中,在温度为90℃的条件下加热2小时,过滤水洗,脱除大部分脂肪酸和木素。再将20g亚氯酸钠加入100mL的醋酸钠/醋酸缓冲溶液中,混合均匀,得到亚氯酸钠溶液,所述亚氯酸钠溶液的pH值为4.8;将上述的100g脱木素咖啡渣加入亚氯酸钠溶液中,混合均匀,加热进行脱色处理,脱色处理的温度为90℃,脱色处理的时间为1.5小时,过滤取沉淀,在通风橱中干燥18小时,置于冰箱-5℃冷冻,再进行冷冻干燥,得到脱色后的产物(脱木素的白色咖啡渣)。对脱木素的白色咖啡渣进行扫描电镜的拍摄得到图1b。图1b的C部分和D部分分别是实施例2制得的脱木素的白色咖啡渣在不同放大倍数的效果图。
实施例3
将0.6g的37%浓盐酸加入到100mL的蒸馏水中,再将0.15g氯化钯溶解到配置的盐酸溶液中,在温度为60℃下加热30min。再将10g实施例2制得的脱木素的白色咖啡渣加入到氯化钯盐酸溶液中,加热温度调至90℃,反应9小时,过滤取沉淀,冷冻干燥,得到所述基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂(纳米钯修饰的多孔咖啡渣)。对纳米钯修饰的多孔咖啡渣进行扫描电镜的拍摄得到图1c。图1c的E部分和F部分分别是实施例3制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂在不同放大倍数的效果图。
由图1a、图1b和图1c可发现,天然咖啡渣由于脂肪酸和木素的填充,导致表面孔隙小且少,并且不规则;在脱木素之后,由于大部分脂肪酸和木素的去除,咖啡渣的孔隙变多,且规则均匀,这就有利于亚甲基蓝的吸附和纳米钯的原位生长;在纳米钯修饰后,咖啡渣孔隙率减小,但纳米钯的原位生长会增加咖啡渣对于亚甲基蓝的吸附。
实施例4
将0.6g的37%浓盐酸加入到100mL的蒸馏水中,再将0.1g氯化钯溶解到配置的盐酸溶液中,在温度为60℃下加热30min。再将8g实施例2制得的脱木素的白色咖啡渣产物加入到氯化钯盐酸溶液中,加热温度调至80℃,反应12小时,过滤取沉淀,冷冻干燥,得到所述基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。
实施例5
将0.6g的37%浓盐酸加入到100mL的蒸馏水中,再将0.2g氯化钯溶解到配置的盐酸溶液中,在温度为60℃下加热30min。再将10g实施例2制得的脱木素的白色咖啡渣产物加入到氯化钯盐酸溶液中,加热温度调至100℃,反应9小时,过滤取沉淀,冷冻干燥,得到所述基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。
实施例6
将300mL的40mg/mL亚甲基蓝溶液和30mL的100mg/mL硼氢化钠进行混合;再搭建过滤器装置,将实施例3中制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂进行填充,倒入亚甲基蓝混合溶液,测定亚甲基蓝吸附值,实施例4和实施例5制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂也经过了上述测试。经测试(测试温度为25℃,空气湿度为65%),实施例3、4和5制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂按照中华人民共和国GB/12496.8-1999测得的亚甲基蓝吸附值,结果如表1所示。
表1
亚甲基蓝吸附值(mg/g) | |
实施例3 | 396.5 |
实施例4 | 362.7 |
实施例5 | 438.3 |
由表1可见,本发明实施例提供的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂对亚甲基蓝的吸附值(吸附范围为350-450mg/g)均超过了国标(GB/T 13803.2-1999中的亚甲基蓝吸附值为135mg/g)。
对实施例1、2和3中的天然咖啡渣、脱木素咖啡渣和纳米修饰的多孔咖啡渣进行组成测定、元素含量测定和热重实验,结果分别见表2、表3和图2、图3。表2为实施例1中天然咖啡渣、实施例2中脱木素咖啡渣和实施例3中纳米钯修饰的咖啡渣的元素组成表。表3为实施例1中天然咖啡渣、实施例2中脱木素咖啡渣和实施例3中基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的组成、表面积和孔隙率表。
表2
表3
表2为天然咖啡渣、脱木素咖啡渣和纳米钯修饰的多孔咖啡渣的元素组成。由表2可见,天然咖啡渣中的C元素的含量很高,结合表3,这是由于孔隙中木素和脂肪酸的的填充,导致天然咖啡渣孔隙少;在去木素和脱色处理后,咖啡渣中C元素含量减少,再结合表3,原因是木素由30.5±3.5%减少到4.8±0.5%,密度减少一半,孔隙率增加;纳米钯修饰的多孔咖啡渣C元素与脱木素咖啡渣相近,在元素组成中检测到了钯的存在,说明咖啡渣上已经原位生长了钯元素,结合表3,由于纳米钯的修饰,导致密度增加,孔隙率减少。
图2和图3为天然咖啡渣、脱木素咖啡渣和纳米钯修饰的多孔咖啡渣的热重图。图2和图3中的SCG代表实施例1中的天然咖啡渣;D-SCG代表实施例2中脱木素的白色咖啡渣;Pd-D-SCG代表实施例3中基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。200℃以下为水分的脱除,200℃-450℃期间为有机物的损失,450℃以上为咖啡渣内非炭成分基本被热解。天然咖啡渣和脱木素咖啡渣相比,由于木素和脂肪酸的去除,导致咖啡渣在250℃的质量变化量增加;脱木素咖啡渣和纳米钯修饰的多孔咖啡渣相比,由于纳米钯的原位生长,增加咖啡渣在250℃的热稳定性。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将咖啡渣浸泡在氢氧化钠溶液中,加热处理,水洗,得到去除脂肪酸和木素的咖啡渣;
(2)将亚氯酸钠加入醋酸钠/醋酸的缓冲溶液中,均匀混合,得到亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液;将步骤(1)所述去除脂肪酸和木素的咖啡渣加入亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液中,加热进行脱色处理,洗涤,重复脱色处理,取出,洗涤,干燥,得到脱色后的白色介孔产物;
(3)将氯化钯加入盐酸溶液中,加热溶解,然后加入步骤(2)所述脱色后的白色介孔产物,再加热处理,过滤取沉淀,冷冻干燥,得到所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。
2.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为1-10%;所述咖啡渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:1-10。
3.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热处理的温度为80-100℃,加热处理的时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述亚氯酸钠与醋酸钠/醋酸的缓冲溶液的质量体积比为1-4:10g/mL;步骤(2)所述亚氯酸钠/醋酸钠/醋酸溶液的pH值为4.0-5.0。
5.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,步骤(2)所述干燥包括:通风橱中干燥12-24小时,然后置于冰箱-10-0℃冷冻,最后进行冷冻干燥,密封0-4℃下保存。
6.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述脱色处理的温度为80-100℃,脱色处理的时间为1-2小时。
7.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述盐酸溶液的质量百分比浓度为0.074%-0.37%;所述氯化钯与盐酸溶液的质量体积比为0.1-0.2:100-101g/mL。
8.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述加热溶解的温度为50-70℃,所述加热溶解的时间为0-60min。
9.根据权利要求1所述的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述脱色后的白色介孔产物与氯化钯的质量比为8-12:0.1-0.2;所述加热处理的温度为80-100℃,所述加热处理的时间为6-12小时。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的基于多孔咖啡渣的生物质水处理剂。
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