CN110171044A - 一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法。采用氯化胆碱和二元酸在60～90℃温度下加热0.5～2h合成低共熔溶剂(DES)，随后在60～120℃温度下浸渍处理木材4～10h以脱除木质素和半纤维素，再加入H2O2并用NaOH溶液调节pH值至9～11，最后通过冷冻干燥得到多孔隙结构木质基材。本发明的特点是制备工艺简单，环境友好，成本低，无后续处理问题；且得到的木质基材孔隙率高，孔结构分布合理，孔径适中，密度低，吸附性能优异；所用DES反应试剂可重复利用，脱除的木质素可回收，提高资源利用率。这种多孔隙结构功能型木质基材可根据不同需求做相应改性处理应用于建筑、医药、污水净化等各领域。

Description

一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法
技术领域
本发明涉及木材功能改性领域，具体涉及一种多孔隙结构功能型木质基材制备方法的技术。
背景技术
近年来，人们对天然生物质材料的开发利用越来越重视，新型结构木材已成为当今研究热点。由于木材的特殊结构与组成，将木材选择性地去除木质素和半纤维素，破坏其薄壁细胞，保留三维的形态结构，从而构建多孔隙结构木质基材，是目前木材资源利用较为热门的研究方向。在已有的研究中，这类多孔隙结构木质基材可以制成木材海绵，应用于污水净化；也可以制成木膜吸附材料，吸附污水中的金属离子；还可以通过填充树脂制成透明木材，应用于家装建筑行业；或对其进行碳化处理，作为高性能应变传感器应用于人体运动或健康监测。因此，以多孔隙结构木材作为基材构建功能型复合材料，在建筑、电子器件、光电材料、仿生材料，乃至纺织材料等领域均具有巨大的潜在利用价值，可以为木质基复合材料的研究提供相应的技术支持。
目前制备多孔隙结构功能型木质基材较为常用的方法是氢氧化钠法和亚氯酸钠法。而利用氢氧化钠法制备的木质基材会存在尺寸易变形，孔隙分散不均，孔径差异较大等问题；若采用亚氯酸钠法制备则存在孔隙率较小，会产生污染气体等问题。且这两种方法处理时间较长、工艺复杂、存在污水处理等问题。因此迫切需要探寻一种处理过程环境友好、工艺简单、生产副产品可循环利用的方法，制备得到尺寸稳定性好、孔隙分散均匀、孔隙率高、性能优异的多孔隙结构功能型木质基材。
发明内容
本发明的目的：制备出一种多孔隙结构功能型木质基材，并使其保留木材轴向纤维，获得孔隙均匀、孔隙率高、孔结构分布合理、吸附性能优良的多孔隙结构木质基材，还可根据不同需求做相应改性处理，使其能够应用于建筑、医药、污水净化等各个领域，从而扩大了木材的应用范围，增加木质产品的附加值。本发明解决了以往所用的氢氧化钠法和亚氯酸钠法易造成环境污染等问题，同时DES体系原子利用率100％，可重复利用，无后续废水处理问题，环境友好，节约资源。从DES溶液中提取出溶解的木质素，可进一步开发利用，有利于可持续工业化生产。
本发明的技术解决方案：二元酸中的羧基氧所形成的氢键键能强，导致DES更容易打破半纤维素与纤维素之间的氢键以及木质素与碳水化合物之间的氢键，从而构建多孔隙结构功能型木质基材。同时氯化胆碱/二元酸DES属于酸性DES，能够很好地溶解分离木质素-碳水化合物复合体。
一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法及产品，按照以下步骤进行：
(1)将氯化胆碱和二元酸在60～90℃温度下加热0.5～2h，制得DES溶液；
(2)向步骤(1)中制得的DES溶液放入木材，浴比为1∶20，加热温度为60～120℃，加热时间为4h～10h；
(3)将步骤(2)中DES处理的木材样品取出，冷却后浸泡在有机溶剂中去除剩余反应液，浸泡时间为2h～6h；
(4)将步骤(3)中得到的脱除大量木质素和半纤维素的木材加入H2O2溶液，再逐滴缓慢滴加NaOH溶液至pH为9～11，将上述溶液在反应温度80～120℃加热反应2～6h；
(5)将步骤(4)中制得的木材浸泡在固液比为1∶5的无水乙醇或丙酮溶液中，交换木材中剩余反应液；
(6)将步骤(5)中制得的木材在零下56℃下真空冷冻干燥36h。
所述的木材为巴沙木、速生杨木或泡桐。
所述工艺步骤(1)中DES的处理方法为：DES溶液需要加热至均匀透明液态，氯化胆碱和二元酸摩尔比为(1～3)∶(1～2)。
所述工艺步骤(2)中木材需经过索氏抽提法进行苯醇抽提，去除木材中的杂质后与DES进行反应。
所述工艺步骤(3)中有机溶液为无水乙醇或丙酮，溶液的固液比为1∶5。
所述工艺步骤(4)中H2O2溶液质量分数为10～30％，NaOH溶液质量分数为10％。木材和溶液的浴液比为1∶20。
所述工艺步骤(5)中有机溶液为无水乙醇，丙酮，溶液的固液比为1∶5。
所述工艺步骤(6)中冷冻干燥温度为零下56℃，真空度为20Pa。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明的制备方法简单，原料易得，成本低廉。
2.氯化胆碱和二元酸构建的DES体系原子利用率100％，不存在后续的废水处理问题，环境友好，且DES可以重复利用，节约资源，降低生产成本。
3.本发明所构建的多孔隙结构木材密度低，孔隙率高，孔隙均一，孔径合适。密度为0.1～0.13g/cm3，孔隙率为80～90％，平均孔径180～280nm。
4.制得的多孔隙结构功能型木质基材木质素和半纤维素脱除率高，其中木质素脱除率为95％以上，半纤维素脱除率为82～86％。
5.本发明所用DES在反应后可提取出溶解的木质素，并进一步开发利用，增加产品附加值。
附图说明
1.图1多孔隙结构功能型木质基材吸附物质示意图；
2.图2氯化胆碱与草酸制备多孔隙结构功能型木质基材孔径分布图；
3.图3氯化胆碱与草酸制备多孔隙结构功能型木质基材吸脱附曲线图；
4.图4氯化胆碱与甲酸(1∶1)制备多孔隙结构功能型木质基材横截面SEM图；
5.图5(a)巴沙木原木横截面SEM图；
6.图5(b)氯化胆碱与甲酸(1∶2)制备多孔隙结构功能型木质基材横截面SEM图；
7.图5(c)氯化胆碱与甲酸(1∶2)制备多孔隙结构功能型木质基材横截面SEM图；
8.图6乳酸与氯化胆碱制备多孔隙结构功能型木质基材FT-IR谱图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
(1)将氯化胆碱和草酸以摩尔比1∶1在90℃加热0.5h，制得DES溶液；
(2)向步骤(1)中制得的DES溶液500mL烧杯中放入杨木完全浸没，浴比为1∶20，加热温度为90℃，加热时间为6h；
(3)将步骤(2)中DES处理的木材样品取出，自然冷却后先用去离子水清洗表面的DES，再将木材浸泡在无水乙醇中去除剩余反应液，浸泡时间为2h；
(4)将步骤(3)中得到的脱除大量木质素和半纤维素的木材加入10％H2O2溶液，再逐滴缓慢滴加NaOH溶液至pH为9，将上述溶液在反应温度80℃加热反应6h；
(5)将步骤(4)中制得的木材浸泡在固液比为1∶5的无水乙醇中2h，交换木材中剩余反应液；
(6)将步骤(5)中制得的木材在真空度为20Pa，温度为零下56℃的条件下冷冻干燥36h，得到多孔隙结构功能型木质基材。
制得的多孔隙结构功能型木质基材半纤维素脱除率为85.35％，木质素脱除率为95.59％，密度为0.12g/cm3，比表面积为46m2/g，孔隙率为87％，平均孔径188nm。
图2为实施例1采用氯化胆碱与草酸制备多孔隙结构功能型木质基材孔径分布图；图3为实施例1采用氯化胆碱与草酸制备多孔隙结构功能型木质基材吸脱附曲线图；图2中可见木质基材的孔隙的孔径主要分布在0～500nm，经计算平均孔径为188nm；由图3可见，N2吸附-脱附曲线为第IV类等温线，有明显的迟滞回线，表明孔隙率高，孔隙均一，孔径合适，可以以其作为基材构建吸附功能型复合材料。
实施例2
(1)将氯化胆碱和甲酸以摩尔比1∶2在60℃加热2h，制得DES溶液；
(2)向步骤(1)中制得的DES溶液500mL烧杯中放入巴沙木完全浸没，浴比为1∶20，加热温度为120℃，加热时间为4h；
(3)将步骤(2)中DES处理的木材样品取出，自然冷却后先用去离子水清洗表面的DES，后浸泡在丙酮中去除剩余反应液，浸泡时间为4h；
(4)将步骤(3)中得到的脱除大量木质素和半纤维素的木材加入30％H2O2溶液，再逐滴缓慢滴加10％NaOH溶液至pH为11，将上述溶液在反应温度120℃加热反应2h；
(5)将步骤(4)中制得的木材浸泡在固液比为1∶5的丙酮溶液中4h，交换木材中剩余反应液；
(6)将步骤(5)中制得的木材在真空度为20Pa，温度为零下56℃的条件下冷冻干燥36h，得到多孔隙结构功能型木质基材。
制得的多孔隙结构功能型木质基材半纤维素脱除率为79.07％，木质素脱除率为95.61％，密度为0.124g/cm3，比表面积为37m2/g，孔隙率为82％，平均孔径184nm。
图4和5为实施例2中多孔隙结构功能型木质基材处理前后巴沙木横切面SEM图，由图5a中清晰可见未处理前巴沙木细胞壁表面光滑平整，除了木材切片时留下的刀痕，没有其他物质附着，细胞腔内无填充物，由图4b和c可见，经过化学试剂处理后的巴沙木细胞壁内表面与外表面都明显有均匀细小的涂层覆盖，且细胞壁内也有大量附着，结合X射线能谱(EDS)分析和比表面积孔径分析(BET)表明DES成功覆盖在巴沙木细胞壁上，并在细胞壁上产生纳米孔隙且部分填充孔隙，从而赋予多孔隙结构功能型木质基材吸附能力。
实施例3
(1)将氯化胆碱和乳酸以摩尔比1∶1在80℃加热1.5h，制得DES溶液；
(2)向步骤(1)中制得的DES溶液500mL烧杯中放入泡桐木完全浸没，浴比为1∶20，加热温度为60℃，加热时间为10h；
(3)将步骤(2)中DES处理的木材样品取出，自然冷却后先用去离子水清洗表面的DES，再将木材浸泡在无水乙醇与丙酮混合溶液中去除剩余反应液，浸泡时间为6h；
(4)将步骤(3)中得到的脱除大量木质素和半纤维素的木材加入20％H2O2溶液，再逐滴缓慢滴加NaOH溶液至pH为10.5，将上述溶液在反应温度100℃加热反应4h；
(5)将步骤(4)中制得的木材浸泡在固液比为1∶5的无水乙醇和丙酮混合溶液中3h，交换木材中剩余反应液；
(6)将步骤(5)中制得的木材在真空度为20Pa，温度为零下56℃的条件下冷冻干燥36h，得到多孔隙结构功能型木质基材。
纤维素、半纤维素和木素组分分析表明制得的多孔隙结构功能型木质基材半纤维素脱除率为84.38％，木质素脱除率为95.25％，密度为0.128g/cm3，比表面积为36m2/g，孔隙率为83.02％，平均孔径234nm。
图6为实施例3的FT-IR谱图，分析了泡桐木原木和氯化胆碱/二元酸DES处理后多孔隙结构功能型木材的化学结构变化，结果如图6所示。图6中，橙色竖直虚线代表木质素相关的特征峰，绿色竖直虚线代表半纤维素相关的特征峰，黑色竖直虚线代表纤维素相关的特征峰，从图中可以看出与半纤维素和木质素相关的特征峰消失了，纤维素相关的特征峰依旧保留，说明了木质素与半纤维素的脱除与纤维素的保留。
上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征是该方法包括如下步骤：
(1)将氯化胆碱和二元酸在60～90℃温度下加热0.5～2h，制得DES溶液；
(2)向步骤(1)中制得的DES溶液放入木材，浴比为1∶20，加热温度为60～120℃，加热时间为4h～10h；
(3)将步骤(2)中DES处理的木材样品取出，冷却后浸泡在有机溶剂中去除剩余反应液，浸泡时间为2h～6h；
(4)将步骤(3)中得到的脱除大量木质素和半纤维素的木材加入H2O2溶液，再逐滴缓慢滴加NaOH溶液至pH值为9～11，将上述溶液在反应温度80～120℃加热反应2～6h；
(5)将步骤(4)中制得的木材用有机溶剂交换木材中剩余反应液；
(6)将步骤(5)中制得的木材进行真空冷冻干燥36h。
2.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在于所述的木材为低密度木材，如巴沙木、速生杨木或泡桐木。
3.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在于工艺步骤(1)中DES的处理方法为：DES溶液需要加热至均匀透明液态，氯化胆碱和二元酸摩尔比为(1～3)∶(1～2)。
4.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在于工艺步骤(2)中木材需经过索氏抽提，去除木材中的杂质后加热。
5.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在其特征在于工艺步骤(3)中有机溶液为无水乙醇或丙酮，溶液的固液比为1∶5。
6.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在其特征在于工艺步骤(4)中H2O2溶液质量分数为10～30％，NaOH溶液质量分数为10％。
7.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在其特征在于工艺步骤(5)中有机溶液为无水乙醇或丙酮，溶液的固液比为1∶5。
8.根据权利要求1所述的一种多孔隙结构功能型木质基材的制备方法，其特征在于工艺步骤(6)中冷冻干燥温度为零下56℃，真空度为20Pa。
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