CN106011521A - 一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料及其制备方法 - Google Patents

一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料及制备方法，属于金属基自润滑材料技术领域。首先，主要以石墨烯为基础、钼酸钠为钼源，硫脲为硫源、盐酸羟胺为还原剂，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，按一定的配比通过水热法合成石墨烯/二硫化钼异质结材料，然后以铜粉为基体，配合不同比例的异质结材料，运用粉末冶金工艺通过混料、冷压和真空烧结得到一种铜基电接触材料。本发明利用石墨烯优异的力学和电学性能，及密度小的特性，配合二硫化钼优异的润滑性，在保证复合材料导电性能的同时提高了材料硬度和润滑性，降低了其比重，且所使用的工艺简单，成本低廉，制得的复合材料在自润滑电接触方面具有良好的发展前景。

Description

一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及自润滑电接触材料领域，具体地说，是一种添加石墨烯/二硫化钼异质结材料的铜基自润滑电接触复合材料及其制备方法。
背景技术
电触头是电器开关、仪器仪表等的接触元件，主要负担着接通、断开电路及负载电流的任务。因此，它的性能直接影响着开关电器的可靠运行。现代工业的高速发展是以电气化、自动化为先到的。随着高压输变电网络负荷日益增加、低压配电系统和控制系统不断发展以及电子工业产品的更新换代，都对触头材料的研究开发提出了新的要求。早期的触头材料多采用纯钨、纯钼、纯铜及贵金属，但由于使用场合的不同，对触头材料的要求也是多方面的，即要求它具有良好的导电、导热性，低而稳定的接触电阻，高的耐损蚀性、抗熔焊性和一定的机械强度，对于真空触头材料还要求截断电流小，含气量低，耐电压能力强，热电子发射能力低等等。对此，单一的纯金属是远远不能满足要求的。为了满足电接触材料的综合要求，银基触头材料应用而生，但银属于贵金属，这使得该类材料的成本大大增加，无法广泛应用于电气领域。
铜是自然界导电和导热性能非常优良的材料，与银相比，质量小、熔点高、成本低，而与铝相比，电导率和热导率远远高于铝，因此，铜是目前国内外制备电接触材料的首选基体材料。但铜的硬度和熔点较低，电蚀和熔焊倾向较严重，且铜表面极易形成氧化膜，严重影响材料的导电性能，所以必须对其进行强化处理才能加以应用。传统的强化方法是选用导热、导电性能较好、熔点和沸点高的耐热金属如W、Cd、Wc、Mo等对其进行合金化，可以有效改善基体的机械性能。这些传统合金强化电接触材料的主要缺点在于：密度大(>10.22g/cm3)，成本高。而采用陶瓷原料进行强化是时，如将ZrO2、CdO、MgO等非金属材料用于增强铜，可以有效降低复合材料的密度，但这些增强陶瓷材料的引入将降低复合电接触材料的导热或导电性能，高温机械性能尤其是耐磨性没有显著提高。随后各种铜基电接触材料的性能改善措施被不断提出，如专利CN87103076最早公开的一种石墨/碳化钨/铜的电触头材料，不仅提高了铜基体的硬度和强度还改善了其导电性能；专利CN201110354593.8公开的一种一种金属基石墨烯复合电接触材料及其制备方法，在一定程度上改善了材料的强度和硬度；王晓燕(沈阳工业大学，2010)等人研究的铜-石墨复合材料，提高了材料的导电性和耐磨性；汤靖婧(合肥工业大学，2010)制备的铜-石墨-二硫化钼复合材料，具有比石墨-铜基复合材料更好的导电性，等等。
因石墨烯具有超高的硬度、出色的导电性能、低的比重、高的杨氏模量、高的热导率、巨大的比表面积、优异的润滑性而被科学家们认为是具有非常美好的发展前景。因此，最近，人们将石墨烯作为微纳米电子器件、新能源电池的电极材料、固体润滑剂和新型的催化剂载体的应用进行了广泛的研究。同时，目前，除石墨外，二硫化钼是应用最广泛的固体润滑剂，并且其在电化学领域也得到广泛的研究，尤其对高温、低温、高负荷、高速、有化学腐蚀性以及现代超高真空条件下的设备有优异的润滑功效，并常应用于粉末冶金的添加剂起到润滑减磨作用。
基于石墨烯、二硫化钼的优良特性，石墨烯/二硫化钼异质结材料的会展现出相对其单一材料更加全面、优异的性能。本发明公开了一种添加石墨烯/二硫化钼异质结材料的铜基自润滑电接触复合材料及其制备，该材料具有良好的性能，将会在触头材料领域具有良好的发展前景。
发明内容
本发明旨在提供一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑电接触材料及其制备方法，以提高复合材料的机械性能，耐磨损性能及环境适应性。
一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑电接触材料，由铜粉和石墨烯/二硫化钼异质结材料组成，各原料的重量百分比为：铜粉为90-96％、石墨烯/二硫化钼异质结材料为4-10％。
一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑电接触材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)石墨烯/二硫化钼异质结材料的制备：
首先，称取适量石墨烯溶于适量去离子水中，制得石墨烯分散液，按质量比称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到石墨烯分散液中，超声分散30-60min制得分散性良好的石墨烯溶液；
然后，在石墨烯溶液中依次添加钼酸钠、盐酸羟胺、硫脲，磁力搅拌10-30min；
最后，将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，在200-240℃温度下反应24h后，离心分离，收集产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到石墨烯/二硫化钼异质结材料。
(2)铜基固体自润滑电接触材料的制备：
首先，将步骤(1)制备得到石墨烯/二硫化钼异质结材料与铜粉混合得到混合粉末，将其在V型混料器中混合1-3h；
然后，将混合好的料放入模具中，压制成型；
最后，将压制成型后的样品放入真空炉中烧结，程序升温至烧结温度，真空烧结，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑电接触复合材料。
所述步骤(1)中，制备石墨烯/二硫化钼异质结材料为多次可重复实验达到量产；
步骤(1)中，所述石墨烯分散液的浓度为1.25mg/mL；
步骤(1)中，所述石墨烯：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的质量比为1：2；
步骤(1)中，所述钼酸钠：盐酸羟胺：硫脲的摩尔比为1：2.2：2。
步骤(2)中，所述混合粉末中，石墨烯/二硫化钼异质结材料的重量百分比为4-10％，铜粉的重量百分比为90-96％。
步骤(2)中，所述铜粉纯度大于99％，使用前在300转/分钟的条件下，使用行星式球磨机球磨细化10-15h；
步骤(2)中，所述混合料压制成型时压力为40-60Mpa，保压时间为10-30min；
步骤(2)中，所述压制成型时压力为50Mpa，保压时间为20min。
步骤(2)中，所述真空烧结温度为750-850℃，保温时间1-2h；
步骤(2)中，所述真空烧结温度为800℃，保温时间1h；
步骤(2)中，所述程序升温的速率为5℃/min。
本发明的积极效果如下：
本发明方法的原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，适合于大规模的工业生产。用本发明方法制备的添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑材料密度较小、硬度较高、抗弯强度高、电阻率低，是一种十分具有应用前景的自润滑电接触复合材料。
附图说明
图1为实施例1制备石墨烯/二硫化钼异质结XRD图谱。
图2为实施例2制备石墨烯/二硫化钼异质结SEM图。
图3为实施例1中不同含量的石墨烯/二硫化钼异质结对铜基复合材料密度的影响。
图4为实施例2中不同含量的石墨烯/二硫化钼异质结对铜基复合材料硬度的影响。
图5为实施例3中不同含量的石墨烯/二硫化钼异质结对铜基复合材料抗弯强度的影响。
图6为实施例2中不同含量的石墨烯/二硫化钼异质结对铜基复合材料电阻率的影响。
图7为实施例1中不同含量的石墨烯/二硫化钼异质结对铜基复合材料摩擦性能的影响。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
制备添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑电接触材料：
(1)石墨烯/二硫化钼异质结材料的制备：
首先，按照石墨烯：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)＝1：2的质量比分别称取0.05g石墨烯和0.1g CTAB，溶于40mL去离子水中，超声分散30min制得分散性良好的石墨烯溶液；
然后，按照钼酸钠：盐酸羟胺：硫脲＝1：2.2：2的摩尔比称取0.3022g钼酸钠、0.1910g盐酸羟胺、0.1902g硫脲并依次添加到石墨烯溶液中，磁力搅拌10min；
最后，将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中，在200℃温度下反应24h后，离心分离，收集产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到石墨烯/二硫化钼异质结材料。
(2)铜基固体自润滑电接触材料的制备：
首先，在300rpm条件下使用行星式球磨机将铜粉球磨10h，取步骤(1)制备得到石墨烯/二硫化钼异质结材料与球磨后的铜粉配制出不同成分比例的混合粉末(2、4、6、8、10wt.％)，将其在V型混料器中混合1h；
然后，将混合好的料放入模具中，压制成型，压力为40MPa，保压时间为10min；
最后，将压制成型后的样品放入真空炉中烧结，烧结温度为750℃，升温速率5℃/min，保温时间1h，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑电接触复合材料。
实施例2：
制备添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑电接触材料：
(1)石墨烯/二硫化钼异质结材料的制备：
首先，按照石墨烯：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)＝1：2的质量比分别称取0.05g石墨烯和0.1g CTAB，溶于40mL去离子水中，超声分散60min制得分散性良好的石墨烯溶液；
然后，按照钼酸钠：盐酸羟胺：硫脲＝1：2.2：2的摩尔比称取0.3022g钼酸钠、0.1910g盐酸羟胺、0.1902g硫脲并依次添加到石墨烯溶液中，磁力搅拌30min；
最后，将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中，在240℃温度下反应24h后，离心分离，收集产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到石墨烯/二硫化钼异质结材料。
(2)铜基固体自润滑电接触材料的制备：
首先，在300rpm条件下使用行星式球磨机将铜粉球磨15h，取步骤(1)制备得到石墨烯/二硫化钼异质结材料与球磨后的铜粉配制出不同成分比例的混合粉末(2、4、6、8、10wt.％)，将其在V型混料器中混合3h；
然后，将混合好的料放入模具中，压制成型，压力为60MPa，保压时间为30min；
最后，将压制成型后的样品放入真空炉中烧结，烧结温度为850℃，升温速率5℃/min，保温时间2h，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑电接触复合材料。
实施例3：
制备添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基自润滑电接触材料：
(1)石墨烯/二硫化钼异质结材料的制备：
首先，按照石墨烯：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)＝1：2的质量比分别称取0.05g石墨烯和0.1g CTAB，溶于40mL去离子水中，超声分散45min制得分散性良好的石墨烯溶液；
然后，按照钼酸钠：盐酸羟胺：硫脲＝1：2.2：2的摩尔比称取0.3022g钼酸钠、0.1910g盐酸羟胺、0.1902g硫脲并依次添加到石墨烯溶液中，磁力搅拌20min；
最后，将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的水热釜中，在220℃温度下反应24h后，离心分离，收集产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到石墨烯/二硫化钼异质结材料。
(2)铜基固体自润滑电接触材料的制备：
首先，在300rpm条件下使用行星式球磨机将铜粉球磨12h，取步骤(1)制备得到石墨烯/二硫化钼异质结材料与球磨后的铜粉配制出不同成分比例的混合粉末(2、4、6、8、10wt.％)，将其在V型混料器中混合2h；
然后，将混合好的料放入模具中，压制成型，压力为50MPa，保压时间为20min；
最后，将压制成型后的样品放入真空炉中烧结，烧结温度为800℃，升温速率5℃/min，保温时间1h，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑电接触复合材料。
对实施例制备的产物进行铜基复合材料密度的测量、铜基复合材料的硬度测试、铜基复合材料的抗弯强度测试、铜基复合材料的电阻率测试、铜基复合材料的摩擦性能测试。
测试1：
对实施例1制备的铜基复合材料密度的测量。
本发明中，试样的密度测量按照国家标准GB1999.14-88采用体积-质量法。
图3显示了铜基复合材料密度随成分添加剂含量变化而变化的关系。我们发现，随着试样中石墨烯/二硫化钼异质结材料含量的增加，密度呈下降趋势，当超过6wt.％时降低量增大。
测试2：
对实施例2铜基复合材料的硬度测试。
本发明在大气环境，室温条件下采用布式硬度测试仪测试复合材料的硬度。
图4展现了铜基复合材料的硬度随添加剂成分含量变化而变化的关系，从图中我们可以看到，石墨烯/二硫化钼异质结材料适量的加入能显著提高材料的硬度，当试样中石墨烯/二硫化钼异质结材料含量超过8wt.％，材料的硬度又呈现下降趋势。
测试3：
对实施例3铜基复合材料的抗弯强度测试。
抗弯强度根据国家标准GB1994.8-88进行测试，弯曲试验在岛津万能材料试验机上进行，试样尺寸规格为40mm×8mm×5mm。
图5中给出了复合材料抗弯强度随添加剂成分含量变化而变化的关系，我们发现，石墨烯/二硫化钼异质结的加入增强了其抗弯强度，随着含量的增加，材料的抗弯强度呈现上升趋势。
测试4：
对实施例2铜基复合材料的电阻率测试。
图6是不同石墨烯/二硫化钼异质结材料含量对铜基复合材料电阻率的影响。从中可以看出，制备的铜基复合材料具有较低的电阻率，异质结材料的加入对电阻率的降低是有利的。
测试5：
对实施例1铜基复合材料的摩擦性能测试。
通过摩擦磨损试验机测试铜基复合材料的摩擦学性能。摩擦学性能是在CETR RMT-2Multi-Specimen Test System摩擦试验机上进行的，实验参数为载荷5N，转速100r/min，时间20min，室温25℃。图7可以看出铜基自润滑材料在室温下相对于纯铜具有优良的减摩性能，表现为更低的摩擦系数和更平稳的摩擦曲线，且6％的添加比例展现更好的摩擦性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施案例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料，其特征在于，由铜粉和石墨烯/二硫化钼异质结材料组成，各原料的重量百分比为：铜粉为90-96％、石墨烯/二硫化钼异质结材料为4-10％。
2.一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)石墨烯/二硫化钼异质结材料的制备：
首先，称取适量石墨烯溶于适量去离子水中，制得石墨烯分散液，按质量比称取十六烷基三甲基溴化铵CTAB加入到石墨烯分散液中，超声分散30-60min制得分散性良好的石墨烯溶液；
然后，在石墨烯溶液中依次添加钼酸钠、盐酸羟胺、硫脲，磁力搅拌10-30min；
最后，将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，在200-240℃温度下反应24h后，离心分离，收集产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，得到石墨烯/二硫化钼异质结材料；
(2)铜基固体自润滑电接触材料的制备：
首先，将步骤(1)制备得到石墨烯/二硫化钼异质结材料与铜粉混合得到混合粉末，将其在V型混料器中混合1-3h；
然后，将混合好的料放入模具中，压制成型；
最后，将压制成型后的样品放入真空炉中烧结，程序升温至烧结温度，真空烧结，随炉冷却至室温，即制得铜基固体自润滑电接触复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯分散液的浓度为1.25mg/mL；所述石墨烯：十六烷基三甲基溴化铵CTAB的质量比为1：2。
4.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钼酸钠：盐酸羟胺：硫脲的摩尔比为1：2.2：2。
5.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合粉末中，石墨烯/二硫化钼异质结材料的重量百分比为4-10％，铜粉的重量百分比为90-96％。
6.根据权利要求1或5所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铜粉纯度大于99％，使用前在300转/分钟的条件下，使用行星式球磨机球磨细化10-15h。
7.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合料压制成型时压力为40-60Mpa，保压时间为10-30min；，所述真空烧结温度为750-850℃，保温时间1-2h。
8.根据权利要求7所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述压制成型时压力为50Mpa，保压时间为20min；所述真空烧结温度为800℃，保温时间1h。
9.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯/二硫化钼异质结的铜基电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述程序升温的速率为5℃/min。
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