CN109888259A - 一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及应用 - Google Patents

一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及应用 Download PDF

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王祎
杨艳玲
潘俊
石洪昌
冯雷
锁国权
叶晓慧
张荔
朱建锋
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Abstract

一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及应用，MoS2中空纳米花占x＝80～95wt％，其余为石墨烯。制备方法包括以下步骤；分别称取钼酸钠、盐酸羟胺、及硫脲溶解于去离子水中，得到溶液A；磁力搅拌条件下向上述溶液A中加入的氧化石墨烯分散液中得到溶液B；将上述溶液B转移至水热反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗；将洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中，放入冰箱进行充分的预冻，待预冻处理结束后，转移到真空冷冻干燥机中干燥，脱除混合溶液中的水分，得到MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料。本发明增强了镁离子电池的导电性能并固定了中空纳米花状MoS2的结构，提升镁离子电池的充放电动力学及循环稳定特性。

Description

一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及二次动力电池材料技术领域，特别涉及一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及应用。
背景技术
能源是人类活动的物质基础，是整个世界发展和经济增长的最基本驱动力。从某种意义上讲，人类社会的不断发展离不开优质能源及先进能源相关技术。科技的不断发展与进步，迫使人类获得范围越来越广泛，人们必须动起来，随之而来的便是能量的存储问题，大到相关交通工具，小到便携式设备(如电脑/手机等)，都需要存储的能量来驱动。随着科技技术不断进步，大容量能量存储设备需求迫切，对储能装置的需求和要求不断增长。锂离子电池因其资源、容量及安全性等问题已不能充分满足目前的发展需求，开发绿色、高效、低廉、大容量、安全离子电池体系迫在眉睫。
大容量可再充电镁离子电池以其绿色、储量丰富、低成本、大容量、安全等特性被广泛关注。高达3833mAh cm-3的理论体积容量使其成为高密度车载大功率电池的有力竞争者。然而，研究表明Mg2+离子充放电过程中受到较大的库仑力作用，导致充放电过程中Mg2+离子扩散缓慢；高效嵌/脱镁离子的正极材料比较匮乏。
MoS2因其具有良好的活性及层状结构而被用作镁离子电池正极材料，过渡金属硫化物MoS2为层状结构，其层与层直接靠微弱的范德华力结合，层间距离可达到0.62nm，不仅有利于镁离子在层空间内自由嵌入和脱出，而且还用作缓冲基质以减轻体积变化，MoS2已被证明是Mg2+阳离子扩散和储存的合适主体。但研究表明MoS2电子电导率低，作为正极材料，活性、导电性及离子传到特性是作为电极材料的必要条件。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及应用，本发明增强了镁离子电池的导电性能并固定了中空纳米花状MoS2的结构，提升镁离子电池的充放电动力学及循环稳定特性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料，MoS2中空纳米花占x＝80～95wt％，其余为石墨烯。
一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取0.5～1.5g的钼酸钠0.5～1.5g盐酸羟胺及1.0～2.0g硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
磁力搅拌条件下，向上述溶液A中加入2～5mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B；
步骤三：
将上述溶液B转移至水热反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗；
步骤四：
将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中，放入冰箱进行充分的预冻，待预冻处理结束后，转移到真空冷冻干燥机中干燥，脱除混合溶液中的水分，得到MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料。
所述的步骤二磁力搅拌为转速为500rap/min。
所述的步骤三中水热反应温度为160～220℃，反应时间为12～24h。
所述的步骤四预冻条件为－18℃，24h，真空冷冻干燥机中干燥24h。
一种MoS2@GO纳米镁离子电池正极材料的应用，将70wt％的MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12h后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
本发明的有益效果：
本发明增强了镁离子电池的导电性能，本发明通过控制反应溶剂的配比，反应温度，保温时间和冷冻干燥等手段来改善MoS2@GO的比例，尺寸、形貌及结构。采用本发明制备的MoS2@GO纳米结构的比表面积大，电子电导率提高，在充放电过程中有很大的空间存储镁离子，有利于Mg2+阳离子扩散和储存。另外，石墨烯对于中空花状MoS2结构具有一定的固定作用，可提升镁离子电池正极材料的结构温度性，改善镁离子电池的循环稳定性。
附图说明
图1为所制备的MoS2@GO纳米结构镁离子电池正极材料的微观组织形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1；
步骤一：
分别称取0.5g的钼酸钠、0.5g盐酸羟胺及1.0g硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
在转速为500rap/min的磁力搅拌条件下，向上述溶液A中加入2mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B；
步骤三：
将上述溶液B转移至水热反应釜，水热反应温度为160℃，反应时间12h，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗；
步骤四：
将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中，放入冰箱进行充分的预冻，预冻条件为－18℃，24h，待预冻处理结束后，转移到真空冷冻干燥机中干燥24h，脱除混合溶液中的水分，得到冷冻干燥前驱体。
实施例2：
步骤一：
分别称取1.5g的钼酸钠、1.5g盐酸羟胺及2.0g硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
在转速为500rap/min的磁力搅拌条件下，向上述溶液A中加入5mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B；
步骤三：
将上述溶液B转移至水热反应釜，水热反应温度为220℃，反应时间24h，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗；
步骤四：
将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中，放入冰箱进行充分的预冻，预冻条件为－18℃，24h，待预冻处理结束后，转移到真空冷冻干燥机中干燥24h，脱除混合溶液中的水分，得到冷冻干燥前驱体。
实施例3
步骤一：
分别称取1g的钼酸钠、1g盐酸羟胺及1.5g硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
在转速为500rap/min的磁力搅拌条件下，向上述溶液A中加入4mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B；
步骤三：
将上述溶液B转移至水热反应釜，水热反应温度为190℃，反应时间18h，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗；
步骤四：
将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中，放入冰箱进行充分的预冻，预冻条件为－18℃，24h，待预冻处理结束后，转移到真空冷冻干燥机中干燥24h，脱除混合溶液中的水分，得到冷冻干燥前驱体。
如图1所示，一步水热合成制备的石墨烯负载中空花状MoS2纳米复合材料中纳米片状MoS2均匀规则排列，呈现花状形貌，该材料具有极大的比表面积及充分的片状间歇，在镁离子电池充放电过程中可为Mg2+的快速充分嵌入/脱出提供通道，石墨烯的担载作用一方面可提高电极材料的导电性，另一方面可以缓解Mg+离子嵌入/脱出造成的体积膨胀，从而缓解电极材料的粉化，提高离子电池的寿命。
采用水热方法一步水热合成石墨烯负载中空花状MoS2纳米复合材料用于镁离子电池正极材料，借助石墨烯的高导电性及负载支撑作用，提升MoS2中空纳米花状材料的储Mg2+特性，提升镁离子电池的充放电动力学及循环稳定特性。

Claims (6)

1.一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料，其特征在于，MoS2中空纳米花占x＝80～95wt％，其余为石墨烯。
2.一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：
分别称取0.5～1.5g的钼酸钠0.5～1.5g盐酸羟胺及1.0～2.0g硫脲溶解于50mL去离子水中，得到溶液A；
步骤二：
磁力搅拌条件下，向上述溶液A中加入2～5mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B；
步骤三：
将上述溶液B转移至水热反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却，反应后产物用去离子水和乙醇清洗；
步骤四：
将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中，放入冰箱进行充分的预冻，待预冻处理结束后，转移到真空冷冻干燥机中干燥，脱除混合溶液中的水分，得到MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二磁力搅拌为转速为500rap/min。
4.根据权利要求2所述的一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中水热反应温度为160～220℃，反应时间为12～24h。
5.根据权利要求2所述的一种MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤四预冻条件为－18℃，24h，真空冷冻干燥机中干燥24h。
6.一种MoS2@GO纳米镁离子电池正极材料的应用，其特征在于，将70wt％的MoS2@GO纳米复合镁离子电池正极材料、15wt％的导电助剂(Super P)及15wt％的粘结剂放入研钵中充分研磨，将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上，随后放入120℃真空烘箱中12h，使其充分干燥，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，组装为扣式电池；将组装好的扣式电池静置12h后，在LANDCT2100A进行电化学性能测试，测试电压为0.01～3.0V，电流密度100mA/g。
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