CN107089683B - 一种二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，将氧化铜加入去离子水搅拌形成混合物，而后加入二水钼酸钠、硫脲和CTAB，之后将样品在水热温度为220℃下保温24h，之后采用去离子水和乙醇洗涤产物五次，并将产物置于真空干燥箱以60℃的温度干燥，得到空心微球状的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料。利用水热法制备的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜复合材料具有制备工艺简单、材料结晶性好，样品均一度高等特点。形成的纳米复合结构具有半导体异质结特性，能够抑制光生电子‑空穴的复合和促进电子‑空穴的分离的作用，因此在光催化和光伏电池领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，属于低维复合材料制备领域。
背景技术
二硫化钼纳米材料具有二维层状结构，其层间为范德华力，层内为通过化学键形成三明治结构。同时，二硫化钼为半导体材料，其禁带宽度约1.9eV，可见光吸收较好。由于其特殊的结构和电子性质，因此被广泛应用于光电催化、锂钠离子二次电池、光伏等领域；本征的二硫化钼纳米材料在合成过程中由于形成硫空位等本征缺陷，从而表现出n型半导体的特征。由于缺陷的影响，作为电池的电极材料时，二硫化钼的稳定性较低；另一方面，二硫化钼对可见光具有一定的吸收能力，但是本征缺陷的存在导致光生载流子复合率较高。
硫化铜是一种间接带隙半导体材料，带隙值约为2.0eV。由于其制备方法广泛，易于纳米化等特点，从而被应用于高容量锂离子电池、太阳能电池、光催化和非线性光学材料等领域；氧化亚铜也是一种半导体材料，带隙值约2.2eV，由于其化学稳定性高，在太阳能电池，气敏传感器，光电转换开关等领域都有应用。由于容易铜空位的原因，合成的硫化铜和氧化亚铜材料均表现出p型半导体的特征。因此，对于单一硫化铜和氧化亚铜其光生载流子的复合率都较高，作为光催化和光伏电池材料时，性能受缺陷密度的影响。
当二硫化钼与硫化铜和氧化亚铜形成异质结复合纳米结构时，由于二硫化钼的n型特征与硫化铜和氧化亚铜的p型特征将会形成天然的p-n结，从而形成内建电场，有利于载流子的分离；同时由于二硫化钼、硫化铜和氧化亚铜带隙间的差异，形成异质结复合纳米结构能够导致II型带阶的形成，有利于光生电子-空穴对的分离，因此在光催化和光伏电池领域极具潜力。但是，以往关于二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料制备的研究非常少，探索该类纳米复合材料的制备具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料在制备技术上的困难，本发明提供了一种制备二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的水热合成方法。利用氧化铜为铜源，二水钼酸钠为钼源，硫脲为硫源；水热条件下，硫源分解产生的硫化氢作为还原剂，还原氧化铜，将一价的铜还原为二价的铜，使其形成氧化亚铜和硫化铜的方法去制备异质结纳米复合材料。
本发明采取的技术方案如下：
第一步：在氧化铜中加入去离子水，搅拌，形成混合物A；
第二步：将二水钼酸钠加入混合物A中，继续搅拌，形成混合物B；
第三步：将硫脲加入混合物B中，继续搅拌，形成混合物C；
第四步：将CTAB加入混合物C中，继续搅拌，形成混合物D；
第五步：将混合物D转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在温度为220℃的情况下保温24小时，并自然冷却至室温，生成产物E；
第六步：使用去离子水和乙醇分别洗涤产物E五次，随后将产物E在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料；
其中，硫脲与二水钼酸钠的质量比为4；二水钼酸钠与CTAB的质量比为4.615；二水钼酸钠与氧化铜的质量比为0.857～3.429。
上述氧化铜的制备方法为：
第一步：在一水乙酸铜中加入去离子水，得到溶液F；
第二步：将氢氧化钠溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液F，之后再次搅拌获得混合物G；
第三步：将混合物G转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100℃保温10小时，并自然冷却至室温，得到产物H；
第四步：使用去离子水洗涤产物H五次，随后将产物H在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的氧化铜；
其中氢氧化钠与一水乙酸铜的质量比为4。
本发明的有益效果：
1.以氧化铜为模板，反应过程产生的硫化氢作为软模版，形成空心微球纳米复合结构。
2.使用水热法制备的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料具有结晶性好，样品均一度高等特点，并且工艺简单，可重复性好。
3.二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜异质结纳米复合结构，可以促进光生电子-空穴对的分离、减少了载流子的复合率，因此该复合材料能够被应用于光催化和光伏电池等领域。
附图说明
图1为实施例1、2、3所合成的样品的XRD图谱。
图2为实施例1所合成的样品的扫描电镜图片。
图3为实施例2所合成的样品的扫描电镜图片。
图4为实施例3所合成的样品的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明的具体实施方式分为两步，第一步为合成氧化铜，第二步为合成二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料。
合成的氧化铜的方法：2g一水乙酸铜通过磁力搅拌溶解于50mL去离子水，8g氢氧化钠溶解于30mL去离子水，将氢氧化钠溶液加入到一水乙酸铜溶液中，剧烈搅拌，随后加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜，在温度为100℃的情况下保温10小时，水热反应结束后将其冷却至室温，然后使用去离子水洗涤五次；之后将其放入真空干燥箱在60℃干燥12小时，得到干燥的氧化铜。
合成二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的方法：将0.175～0.7g氧化铜加入去离子水，磁力搅拌得到混合物，然后加入0.6g二水钼酸钠，继续磁力搅拌，之后加入2.4g硫脲，继续磁力搅拌，然后再加入0.13gCTAB，继续磁力搅拌，之后将混合物转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在温度为220℃的情况下保温24小时，并自然冷却至室温，生成产物，去离子水和乙醇分别洗涤产物五次，随后将产物在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料。
实施例1：
将0.175g氧化铜加入去离子水，磁力搅拌得到混合物，然后加入0.6g二水钼酸钠，继续磁力搅拌，之后加入2.4g硫脲，继续磁力搅拌，然后再加入0.13gCTAB，继续磁力搅拌，之后将混合物转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在温度为220℃的情况下保温24小时，并自然冷却至室温，生成产物，去离子水和乙醇分别洗涤产物五次，随后将产物在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料。图1中的XRD图谱表明合成的复合材料包括二硫化钼、硫化铜、氧化亚铜这三相。图2所示的扫描电镜图片显示其微观形貌为核壳结构。
实施例2：
将0.35g氧化铜加入去离子水，磁力搅拌得到混合物，然后加入0.6g二水钼酸钠，继续磁力搅拌，之后加入2.4g硫脲，继续磁力搅拌，然后再加入0.13gCTAB，继续磁力搅拌，之后将混合物转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在温度为220℃的情况下保温24小时，并自然冷却至室温，生成产物，去离子水和乙醇分别洗涤产物五次，随后将产物在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料。图1中的XRD图谱表明合成的复合材料包括二硫化钼、硫化铜、氧化亚铜这三相。图3所示的扫描电镜图片显示复合材料的微观形貌。
实施例3：
将0.7g氧化铜加入去离子水，磁力搅拌得到混合物，然后加入0.6g二水钼酸钠，继续磁力搅拌，之后加入2.4g硫脲，继续磁力搅拌，然后再加入0.13gCTAB，继续磁力搅拌，之后将混合物转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在温度为220℃的情况下保温24小时，并自然冷却至室温，生成产物，去离子水和乙醇分别洗涤产物五次，随后将产物在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料。图1中的XRD图谱表明合成的复合材料包括二硫化钼、硫化铜、氧化亚铜这三相。图4所示的扫描电镜图片显示复合材料的微观形貌。
Claims (2)
1.一种二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
第一步：在氧化铜中加入去离子水，搅拌，形成混合物A；
第二步：将二水钼酸钠加入混合物A中，继续搅拌，形成混合物B；
第三步：将硫脲加入混合物B中，继续搅拌，形成混合物C；
第四步：将CTAB加入混合物C中，继续搅拌，形成混合物D；
第五步：将混合物D转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在温度为220℃的情况下保温24小时，并自然冷却至室温，生成产物E；
第六步：使用去离子水和乙醇分别洗涤产物E五次，随后将产物E在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料；
其中，硫脲与二水钼酸钠的质量比为4；二水钼酸钠与CTAB的质量比为4.615；二水钼酸钠与氧化铜的质量比为0.857～3.429。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/硫化铜/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于氧化铜的制备方法为：
第一步：在一水乙酸铜中加入去离子水，得到溶液F；
第二步：将氢氧化钠溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液F，之后再次搅拌获得混合物G；
第三步：将混合物G转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100℃保温10小时，并自然冷却至室温，得到产物H；
第四步：使用去离子水洗涤产物H五次，随后将产物H在60℃下真空干燥12小时，得到干燥的氧化铜；
其中氢氧化钠与-水乙酸铜的质量比为4。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPH04236293A (ja) * | 1991-01-21 | 1992-08-25 | Nec Kansai Ltd | 蛍光体の製造方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04236293A (ja) * | 1991-01-21 | 1992-08-25 | Nec Kansai Ltd | 蛍光体の製造方法 |
| CN101274749A (zh) * | 2008-03-25 | 2008-10-01 | 大连理工大学 | 一种多孔中空结构金属氧化物的通用合成方法 |
| CN102125858A (zh) * | 2010-12-28 | 2011-07-20 | 南京林业大学 | 一种p-CuO/n-CdS/ZnS复合半导体光催化剂的制备方法 |
| CN105944721A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-09-21 | 中国计量大学 | 一种片状纳米氧化铜/石墨烯复合材料的水热制备方法 |
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