CN110184622B - 一种八面体锥形氧化亚铜薄膜的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八面体锥形氧化亚铜薄膜的合成方法，并将其用于能源催化方向的电催化制氢方向，获得了较为优良的性质。本发明具有简单、易操作的特点，将铜网初步清洗之后，使用热氧化的方式，使其生长为氧化铜和氧化亚铜的异质结构。进一步的，通过加入钼酸钠调控生长环境，放入水热反应釜中，使晶体持续生长，原有的氧化亚铜会逐步吃掉内部的氧化铜，生长为不同晶面主导的氧化亚铜大单晶结构。在具体应用方向，此氧化亚铜解决了电催化制氢低效稳定性差的缺点。同时，这种热氧化与水热合成法结合的，成本低廉的单晶薄膜的生长方式，有利于进一步扩大生产。
Description
技术领域
本发明属于能源催化类电催化剂应用领域，特别涉及氧化亚铜的可控形貌合成及其在电催化制氢领域的应用。
背景技术
目前环境问题是全球所面对的共同问题，针对目前的能源短缺，以及化石燃料大量燃烧所造成的温室效应问题，科学家们提出了电解水制氢这一新型能源转换利用方式，实现了能源的清洁利用，可以避免进一步的增加地球大气的环境负担。
氧化亚铜这一材料最初比较常见的使用是被用作染料，而在能源催化方面表现不佳，因为其比较容易被氧化、还原的特性，不能稳定的存在于酸性或碱性介质中。但是由于电解质溶液的改进，我们发现氧化亚铜可以在碳酸氢钾溶液中稳定的呈现制氢性质。
但是目前针对与氧化亚铜的合成研究，包括薄膜类以及纳米材料类。从薄膜合成的方式来看，氧化亚铜普遍应用电沉积、化学气相沉积、磁控溅射等，但是目前的薄膜合成方法普遍有着造价高，无法可控合成各种晶面，以及电沉积的晶体结晶性不好的缺点。而化学法合成纳米材料可以适当的克服这些问题，对于纳米离子的形貌、结构调节起来相对容易，但是存在的问题是，化学法普遍合成粉末状氧化亚铜，无法自组装成器件，需要旋涂、滴涂等工艺进行进一步加工才可进行催化反应。
发明内容
本发明针对现有合成方法的不足，使用化学法，低成本的在薄膜上直接生长出以(111)晶面主导的椎体氧化亚铜单晶，对于碱性制氢表现出了良好的活性及稳定性，有利于进一步扩大生产及研究。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种可控晶面的氧化亚铜薄膜的合成方法，包括以下步骤：
(1)将铜网依次使用丙酮、HCl溶液、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层，吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为300℃～800℃，反应后自然冷却至室温。
(3)将步骤2处理后的铜网置于盛有0.33～1.67g/L的钼酸钠水溶液的反应釜中，200摄氏度条件下反应5～24小时,自然冷却至室温，得到以(111)面主导的八面体锥形氧化亚铜薄膜。
本发明的有益效果是：通过热氧化与水热合成法相结合的方式，简易的制备了可控形貌的氧化亚铜单晶的生长，并且氧化亚铜单晶直接存在与铜网之上，形成自支撑催化电极，避免了进一步深加工的成本增加。同时，此电极在碱性制氢中表现了良好的活性及稳定性。
附图说明
图1是本发明制备的氧化亚铜薄膜的扫描电子显微镜图片。实施例一(a)，实施例二(b)，实施例三(c)，对比例一(d)，对比例二(e)，对比例三(f)。
图2是本发明制备的氧化亚铜薄膜的X射线衍射表征。
图3是本发明制备的氧化亚铜薄膜对于电催化制氢的性质测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例一：
(1)将购买的铜网裁剪成2*2cm2的正方形，依次使用丙酮、1M HCl、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层。使用吹风机吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为300℃，反应后自然冷却至室温。
(3)称量0.03g钼酸钠，溶于10ml去离子水，取1ml并加入29ml去离子水，将溶液与(2)中得到铜网一同放入反应釜中，放置到鼓风干燥烘箱中，200摄氏度条件下反应24小时,自然冷却至室温，得到以(111)面主导的八面体锥形氧化亚铜薄膜。
图1(a)是制备的氧化亚铜薄膜的扫描电子显微镜图片。可以明显的看到，在钼酸钠水热环境下生成的为以(111)晶面为主导的八面体椎体结构。
图2是本发明制备的氧化亚铜薄膜的X射线衍射表征。可以看到，热氧化之后的曲线为氧化亚铜和氧化铜的共相结构(第一条线)，而经过水热反应之后氧化铜被吃掉，只剩下氧化亚铜的结构。(第二条线)草花型峰位为氧化铜特征峰，心形峰位为氧化亚铜特征峰。
图3是本发明制备的氧化亚铜薄膜对于电催化制氢的性质测试，可以看到，我们的材料具有比较好的制氢法拉第效率。
实施例二：
(1)将购买的铜网裁剪成2*2cm2的正方形，依次使用丙酮、1M HCl、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层。使用吹风机吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为500℃，反应后自然冷却至室温。
(3)称量0.05g钼酸钠，溶于10ml去离子水，取1ml并加入29ml去离子水，将溶液与(2)中得到铜网一同放入反应釜中，放置到鼓风干燥烘箱中，200摄氏度条件下反应5小时,自然冷却至室温，得到以(111)面主导的八面体锥形氧化亚铜薄膜。
图1(b)是制备的氧化亚铜薄膜的扫描电子显微镜图片。
图2是本发明制备的氧化亚铜薄膜的X射线衍射表征。热氧化之后的曲线为氧化亚铜和氧化铜的共相结构(第一条线)，而经过水热反应之后氧化铜被吃掉，只剩下氧化亚铜的结构。(第四条线)。草花型峰位为氧化铜特征峰，心形峰位为氧化亚铜特征峰。
图3是本发明制备的氧化亚铜薄膜对于电催化制氢的性质测试。可以看到，我们的材料具有比较好的制氢法拉第效率。
实施例三：
(1)将购买的铜网裁剪成2*2cm2的正方形，依次使用丙酮、1M HCl、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层。使用吹风机吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为800℃，反应后自然冷却至室温。
(3)称量0.05g钼酸钠，溶于10ml去离子水，取1ml并加入29ml去离子水，将溶液与(2)中得到铜网一同放入反应釜中，放置到鼓风干燥烘箱中，200摄氏度条件下反应5小时,自然冷却至室温，得到以(111)面主导的八面体锥形氧化亚铜薄膜。
图1(c)是制备的氧化亚铜薄膜的扫描电子显微镜图片。
图3是本发明制备的氧化亚铜薄膜对于电催化制氢的性质测试。可以看到，我们的材料具有比较好的制氢法拉第效率。
对比例一：
(1)将购买的铜网裁剪成2*2cm2的正方形，依次使用丙酮、1M HCl、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层。使用吹风机吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为800℃，反应后自然冷却至室温。
(3)称量0.001g钼酸钠，溶于10ml去离子水，取1ml并加入29ml去离子水，将(2)中得到铜网一同放入反应釜中，放置到鼓风干燥烘箱中，200摄氏度条件下反应5小时,自然冷却至室温，无法得到氧化亚铜薄膜，氧化铜与氧化亚铜异质结无变化。
图1(d)低浓度钼酸钠条件下合成的产物，无形貌明显的氧化亚铜生成。
图2低浓度钼酸钠条件下合成的产物(第二条线)，氧化铜结构未被刻蚀。草花型峰位为氧化铜特征峰，心形峰位为氧化亚铜特征峰。
通过电催化制氢的性质测试，本例制备的材料不具有比较好的制氢法拉第效率。
对比例二：
(1)将购买的铜网裁剪成2*2cm2的正方形，依次使用丙酮、1M HCl、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层。使用吹风机吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为800℃，反应后自然冷却至室温。
(3)将(2)中得到铜网放入30ml去离子水中，一同放入反应釜中，放置到鼓风干燥烘箱中，200摄氏度条件下反应5小时,自然冷却至室温，无法得到氧化亚铜薄膜，氧化铜与氧化亚铜异质结无变化。
图1(e)无钼酸钠条件下合成的产物，无形貌明显的氧化亚铜生成。
通过电催化制氢的性质测试，本例制备的材料不具有比较好的制氢法拉第效率。
对比例三：
(1)将购买的铜网裁剪成2*2cm2的正方形，依次使用丙酮、1M HCl、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层。使用吹风机吹干备用。
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为900℃，反应后自然冷却至室温。
(3)将(2)中得到铜网放入30ml去离子水中，一同放入反应釜中，放置到鼓风干燥烘箱中，200摄氏度条件下反应5小时,自然冷却至室温，无法得到氧化亚铜薄膜，氧化铜与氧化亚铜异质结无变化。
图1(f)低浓度钼酸钠条件下合成的产物，无形貌明显的氧化亚铜生成，并且原始结构被破坏。
通过电催化制氢的性质测试，本例制备的材料不具有比较好的制氢法拉第效率。
Claims (1)
1.一种八面体锥形氧化亚铜薄膜的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜网依次使用丙酮、HCl溶液、乙醇进行超声清洗，以去掉表面的油污及氧化层，吹干备用；
(2)将(1)中得到的铜网，放入马弗炉中，空气环境下，30分钟升温至反应温度，然后再保温30分钟；所述反应温度为300℃～800℃，反应后自然冷却至室温；
(3)将步骤( 2) 处理后的铜网置于盛有0.33～1.67g/L的钼酸钠水溶液的反应釜中，200摄氏度条件下反应5～24小时,自然冷却至室温，得到以(111)面主导的八面体锥形氧化亚铜薄膜。
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