CN108642517B - 一种利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，包括如下步骤：S1.将石楠木切片，碳化后，处理至目数为100~1000μm：S2.清洗S1中处理后的石楠木，干燥后，利用化学气相沉积的方法生长二硫化钼。通过本发明提供的方法制备得到的二硫化钼纳米材料具有更高密度边界，可以直接作为电解水产氢的电极，避免了大部分产氢电化学试验中部分二硫化钼的转移，同时操作简单，成本低，且石楠木木质较密，在碳化过程中可以较好地保持原貌，具有良好的支撑作用，以此材料构建的电催化电极具有较好的电催化性能。

Description

一种利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，更具体地，涉及一种利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法。
背景技术
氢能源由于其较高的能量密度，可存储性和可再生性使其成为最有能商业化的清洁能源之一。基于清洁能源发电并将所得电能用于电解水产氢是未来最有可能实现并商业化的能源产生和储存方式。纳米结构化的二硫化钼（MoS2）一直以来被认为是最有潜力的催化产氢的催化剂之一，其成本远远低于贵金属而其不饱和的边界具有与贵金属相近的氢粒子吸附能。MoS2催化产氢的活性位点集中在边界而基面上的原子没有催化活性。目前科研工作者主要关注于低维二硫化钼的制备，提高其原子利用率和催化效率，开发MoS2潜在的商业化应用价值。目前，二硫化钼的制备主要有水热法和化学气相沉积法。纳米结构化的二硫化钼的制备包括：模板辅助的二硫化钼双十二面体膜的沉积，垂直生长，尺寸变小等方式；缺陷引入的方式包括等离子体直接轰击，在还原性气氛中退火等，这些方式都极大提高其催化性能。但是在电催化氢的测试中，很多化学气相沉积制备的二硫化钼的都涉及到二硫化钼的转移，会引入不必要的杂质，且工艺比较繁杂；水热法制备的二硫化钼需要nafion的固定，在一定程度上也会影响电极的导电性。在纳米结构上直接生长少层的二硫化钼直接用作电催化的电极是较为理想的解决方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种在石楠木上生长高密度边界二硫化钼纳米片构建电催化电极的方法，该制备方法上述技术方案构建的电催化电极具有高密度催化活性位点，无须催化剂的转移，工艺流程少，操作简单，成本低等优点。
木材是可循环的材料，主要组成元素是地壳中含量最丰富的元素碳。本身具有多孔结构，用于养料的输运；木材在高温下碳化后可发生石墨化转变，具有良好的导电性，可以作为理想的电化学测试基底。石楠木是硬木的一种，在高温下碳化后可以较好地保持原有的多孔结构，作为良好的支撑。碳化后用作电催化的电极时，这些孔可以促进产生氢气的释放，减少气泡对实验的影响。并且，直接生长的MoS2与基底具有良好的接触，可以保证电极的稳定性。因而，在碳化后的石楠木上生长催化剂（二硫化钼）构建电催化电极具有成本低，工艺简单等优点，是设计电催化商业化电极的一个新思路。
本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，包括如下步骤：
S1.将石楠木切片，碳化后，处理至目数为100~1000 μm：
S2.清洗S1中处理后的石楠木，干燥后，利用化学气相沉积的方法生长二硫化钼；
其中，步骤S2中，化学气相沉积生长二硫化钼的原料包括如下组分：硫粉和MoO3，硫粉和MoO3的重量比为（900~1100）：1；
化学气相沉积的温度调控为：从室温经过14 min升高至300 ℃，保持10 min后在经过9 min升温至730℃并保持10 min，经3 min降温至700 ℃并快速降温；
化学气相沉积的气流调控为：在升温至650 ℃之前和开炉后的气流量均为200sccm，其余条件下气流量为50 sccm。
优选地，步骤S1中切片为将石楠木切割成长为3 cm，宽为2 cm的片状。
优选地，步骤S1中，将碳化后的石楠木用600目、800目的砂纸粗磨至1 mm厚，再用5000目砂纸细磨至所需目数。
优选地，步骤S2中将处理后的石楠木按去离子水，丙酮，乙醇，去离子水的顺序各超声5 min，超声功率180 W，频率40 KHz。
优选地，步骤S2中使用的硫粉的纯度为99.99%，MoO3的纯度为99.99%。
优选地，采用三温区管式炉进行化学气相沉积反应，其中硫粉放置在进气端靠近第一个温区中心处，石楠木放在第二个温区中心位置，生长面朝下，MoO3放置在石楠木正下方。
优选地，化学气相沉积生长过程中压强为常压，并先以500 sccm的流量通高纯氩气清洗10 min，而后抽真空至1*10-3Pa，再通气至常压，循环3次。
优选地，步骤S1中，碳化的温度为800~1500℃，碳化的时间为4~8h，碳化在常压条件下进行，S2中干燥为在120~180 ℃加热20~40 min。
本发明同时保护利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法制备得到的高密度边界二硫化钼纳米材料。
本发明提供的高密度边界二硫化钼纳米材料应用在制备电催化电极中，能够获得较好的电催化性能，具备良好的应用前景。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及效果：
通过本发明提供的方法制备得到的二硫化钼纳米材料具有更高密度边界，可以直接作为电解水产氢的电极，避免了大部分产氢电化学试验中部分二硫化钼的转移过程，工艺流程少，操作简单，成本低，同时石楠木木质较密，在碳化过程中可以较好地保持原貌，具有良好的支撑作用，以此材料构建的电催化电极具有较好的电催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例一种在石楠木上生长高密度边界二硫化钼纳米片构建电催化电极的方法的流程图；
图2为本发明实施例中碳化之前石楠木的SEM图，放大倍数3300倍，可以看到石楠木上均匀的孔的阵列；
图3为本发明实施例中碳化之前石楠木的SEM图，放大倍数为6000倍，可以更清楚地看到石楠木上的孔的排列；
图4为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为1000倍，较亮的表面说明MoS2包裹在了石楠木上，且大面积，较均匀；
图5为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为5000倍，可以看到单个导管孔上二硫化钼的生长情况；
图6为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为15000倍，可以清晰看到导管壁上二硫化钼的生长状况；
图7为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为30000倍，可以较清晰地看到少层二硫化钼纳米片的形貌；
图8为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的拉曼光谱图，可以看到二硫化钼和碳元素的特征峰，说明二硫化钼在碳上的生长；
图9为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的XPS光谱图，可以看到碳碳键、碳氧键的存在，说明二硫化钼与碳化的石楠木已经成键；
图10为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的XPS光谱图，可以看出Mo元素的价态符合二硫化钼中的价态；
图11为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的XPS光谱图，以看出S元素的价态符合二硫化钼中的价态，从而说明二硫化钼的形成；
图12为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之前和之后石楠木的电催化产氢线性扫描图，可以看出催化性能大大提升。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
如图1所示，是本发明实施例一种在石楠木上生长高密度边界二硫化钼纳米片构建电催化电极的方法流程图，所述在石楠木上生长高密度边界二硫化钼纳米片的制备方法包括：
步骤102，石楠木的切片；
步骤102，石楠木的碳化；
步骤103，石楠木的磨薄；
步骤104，石楠木的清洗；
步骤105，石楠木的干燥；
步骤106，用化学气相沉积的方法生长二硫化钼。
在所述步骤石楠木的切片中：
将商品化的石楠木沿垂直导管方向切割成约长3 cm，宽2 cm的小片；。
在所述步骤石楠木的碳化中：
将切好的石楠木在三温区管式炉（合肥科晶材料技术有限公司，OTF-1200X-Ⅲ）中1000 ℃碳化6 h，碳化过程中压强为常压，先以500 sccm的流量通高纯氩气（99.999%）清洗10 min，而后抽真空至1*10-3 Pa，再通气至常压，循环三次；
在所述步骤石楠木的磨薄中：
将碳化后的石楠木用砂纸小心磨薄，先用600目、800目的砂纸粗磨至1 mm厚，再用5000目砂纸细磨至500 μm左右；
在所述步骤石楠木的清洗中：
磨薄的石楠木按去离子水，丙酮，乙醇，去离子水的顺序各超声5 min，超声功率180 W，频率40 KHz；
在所述步骤石楠木的干燥中：
将超声后的石楠木放在加热台上150 ℃加热30 min；
在所述步骤化学气相沉积的方法生长二硫化钼中：
用化学气相沉积的方法，以升华硫与三氧化钼分别作为硫源和钼源，用三温区管式炉（合肥科晶材料技术有限公司，OTF-1200X-Ⅲ）在石楠木上生长高密度二硫化钼纳米片。
材料用量包括：1g硫粉（aladin，99.99%），1mg MoO3（aladin，99.95%）；
放置位置为：硫粉放在进气端距第一个温区中心25 cm处，石楠木放在第二个温区中心位置，生长面朝下，MoO3放在石楠木正下方；
生长过程中压强为常压，先以500 sccm的流量通高纯氩气（99.999%）清洗10 min，而后抽真空至1*10-3Pa，再通气至常压，循环3次；
生长过程中三个温区温度调控为：从室温（30℃）经过14 min升高至300 ℃,保持10 min后在经过9 min升温至730℃并保持10 min,经3 min降温至700 ℃并打开管式炉快速降温。
生长过程中气流调控为：气流在升温过程中650 ℃之前和开炉后为200 sccm，其余时间为50 sccm。
其中，图2为本发明实施例中碳化之前石楠木的SEM图，放大倍数3300倍，可以看到石楠木上均匀的孔的阵列；
图3为本发明实施例中碳化之前石楠木的SEM图，放大倍数为6000倍，可以更清楚地看到石楠木上的孔的排列；
图4为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为1000倍，较亮的表面说明MoS2包裹在了石楠木上，且大面积，较均匀；
图5为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为5000倍，可以看到单个导管孔上二硫化钼的生长情况；
图6为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为15000倍，可以清晰看到导管壁上二硫化钼的生长状况；
图7为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的SEM图，放大倍数为30000倍，可以较清晰地看到少层二硫化钼纳米片的形貌；
图8为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的拉曼光谱图，可以看到二硫化钼和碳元素的特征峰，说明二硫化钼在碳上的生长；
图9为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的XPS光谱图，可以看到碳碳键、碳氧键的存在，说明二硫化钼与碳化的石楠木已经成键；
图10为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的XPS光谱图，可以看出Mo元素的价态符合二硫化钼中的价态；
图11为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之后的石楠木的XPS光谱图，以看出S元素的价态符合二硫化钼中的价态，从而说明二硫化钼的形成；
图12为本发明实施例中化学气相沉积法生长MoS2之前和之后石楠木的电催化产氢线性扫描图，在生长之前，石楠木基本没有催化性能，生长二硫化钼之后，过电势约为0.1V，电流密度在0.3 V时达到了10 mA/cm2，可以看出有明显的催化性能。
综上所述，实施例1制备得到的石楠木上生长高密度边界二硫化钼纳米片构建的电催化电极具有较好的电催化性能。
实施例2
本实施例中，步骤102中的碳化温度为1100 ℃，碳化时间为5 h。
步骤106中，生长过程中三个温区温度调控为：从30℃经过5 min升高至300℃，保持5min后在经过10min升温至750℃并保持15min，经5 min降温至650℃并打开管式炉快速降温。
生长过程中气流调控为：升温达到650℃之前和打开管式炉快速降温之后Ar气气流均为200sccm，期间气流为25sccm。
实施例3
本实施例中，步骤102中的碳化温度为950 ℃，碳化时间为15 h。
步骤106中，生长过程中三个温区温度调控为：从30℃经过15min升高至400℃，保持8min后在经过5 min升温至650 ℃并保持30 min，经5min降温至600℃并打开管式炉快速降温。
生长过程中气流调控为：升温达到600 ℃之前和打开管式炉快速降温之后Ar气气流均为200sccm，期间气流为25 sccm。

Claims (8)

1.一种利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将石楠木切片，碳化后，处理至目数为100～1000μm：
S2.清洗S1中处理后的石楠木，干燥后，利用化学气相沉积的方法生长二硫化钼；
其中，步骤S2中，化学气相沉积生长二硫化钼的原料包括如下组分：硫粉和MoO3，硫粉和MoO3的重量比为(900～1100)：1；
化学气相沉积的温度调控为：从室温经过5～15min升高至300～400℃，保持5～10min后在经过5～10min升温至650～750℃并保持10～30min，经3～5min降温至600～700℃并打开管式炉快速降温；
化学气相沉积的气流调控为：在升温至650℃之前和打开管式炉快速降温后的气流量均为200sccm，其余条件下气流量为50sccm，
步骤S1中切片为将石楠木切割成长为3cm，宽为2cm的片状，
步骤S1中，将碳化后的石楠木用600目或800目的砂纸粗磨至1mm厚，再用5000目砂纸细磨至所需目数。
2.根据权利要求1所述的利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，其特征在于，步骤S2中将处理后的石楠木按去离子水，丙酮，乙醇，去离子水的顺序各超声5～10min，超声功率100～180W，频率40～60KHz。
3.根据权利要求1所述的利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，其特征在于，步骤S2中使用的硫粉的纯度为99.99％，MoO3的纯度为99.99％。
4.根据权利要求1所述的利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，其特征在于，采用三温区管式炉进行化学气相沉积反应，其中硫粉放置在进气端靠近第一个温区中心处，石楠木放在第二个温区中心位置，生长面朝下，MoO3放置在石楠木正下方。
5.根据权利要求1所述的利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，其特征在于，化学气相沉积生长过程中压强为常压，并先以500sccm的流量通高纯氩气清洗10min，而后抽真空至1*10-3Pa，再通气至常压，循环3次。
6.根据权利要求1所述的利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法，其特征在于，步骤S1中，碳化的温度为800～1500℃，碳化的时间为4～8h，碳化在常压条件下进行，S2中干燥为在120～180℃加热20～40min。
7.一种权利要求1至6任一所述的利用石楠木生长高密度边界二硫化钼纳米材料的方法制备得到的高密度边界二硫化钼纳米材料。
8.权利要求7所述的高密度边界二硫化钼纳米材料在制备电催化电极中的应用。
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