CN108017090B - 一种高密度边界双层二硫化钼纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高密度边界双层二硫化钼纳米片及其制备方法,所述方法如下:S1:将载玻片作为基底置于氢氟酸中浸泡5~10min,然后清洗除去表面硅酸盐反应生成产物、干燥,备用;S2:用化学气相沉积法,以升华硫与三氧化钼、氯化钼或四硫代钼酸铵分别作为硫源和钼源,用三温区管式炉在基底上生长二硫化钼。本发明提供的双层二硫化钼纳米片尺寸均匀,有更高密度边界,具有良好导电性能和催化性能;并且其制备方法操作简单、工艺流程少、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体地,涉及一种高密度边界双层二硫化钼纳米片及其制备方法。
背景技术
氢能源由于其较高的能量密度,可存储性和可再生性使其成为最具有商业化的清洁能源之一。目前生产氢气的方式大多以化石燃料的消耗为代价,达不到环境友好型能源转换的目的。基于清洁能源发电并将所得电能用于电解水产氢是未来最有可能实现并商业化的能源产生和储存方式。高效率稳定的催化剂是大规模产氢的前提,催化剂中的活性位点可以降低水解反应的过电势并加速电子的转移。目前来说,贵金属的催化性能较好,但是由于元素稀有成本较高,商品化的催化剂需要以富地质元素为基础。近年来,科研工作者在对过渡金属的磷化物、硫化物、碳化物等材料的催化性能研究方面取得了较大的进展。尤其是纳米结构的二硫化钼受到了广泛的关注和研究。
纳米级二硫化钼的催化活性位点主要为边界处不饱和成键原子,而面内原子不具有催化活性,但是在生长过程中,由于热力学的作用,二硫化钼主要表现为外延生长的二维平面,这使得能够贡献催化活性的原子数目极低,严重制约了MoS2的催化析氢能力。因而纳米结构化的二硫化钼大都旨在增加活性位点的数目,如模板辅助的二硫化钼双十二面体膜的沉积,垂直生长,尺寸变小等方式。除了活性位点的数目,导电性对催化性能也有很大的影响。而在二硫化钼基面上引入不可控的缺陷包括等离子体直接轰击,在还原性气氛中退火等方式会将二硫化钼的基面分割成不连续的域,从而影响二硫化钼整体的导电性,降低催化效率。
因此,仍需研发一种制备工艺简单、具有高密度边界的二硫化钼纳米片。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种高密度边界双层二硫化钼纳米片的制备方法,本发明提供的方法制备得到的双层二硫化钼纳米片尺寸均匀,有更高密度边界,具有良好导电性能和催化性能;并且其制备方法操作简单、工艺流程少、成本低。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的高密度边界双层二硫化钼纳米片。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高密度边界双层二硫化钼纳米片的制备方法,所述方法如下:
S1:将载玻片作为基底置于氢氟酸中浸泡5~10min,然后清洗除去表面硅酸盐反应生成产物、干燥,备用;
S2:用化学气相沉积法,以升华硫与三氧化钼、氯化钼或四硫代钼酸铵分别作为硫源和钼源,用三温区管式炉在基底上生长二硫化钼;
生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为:从室温经5~15min升高至300~500 ℃,保持5~10 min后再经过5~15min升温至800~1200℃并保持2~10 min;然后经3~10min降温至650~750 ℃并打开管式炉快速降温;
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为20~30sccm,开炉后为150~250 sccm。
优选地,S1中,所述浸泡的时间为5min。
优选地,S1中,所述氢氟酸的质量浓度为30~40%。
优选地,S1中,所述氢氟酸的质量浓度为40%。
优选地,三温区管式炉中的放置位置为:硫粉放在进气端距第一个温区中心25cm处,基底放在第二个温区中心位置,生长面朝上,MoO3紧挨基底放在基底的上游;生长过程中压强为常压,先以500sccm的流量通高纯氩气(99.999%)清洗10min,而后抽真空至1*10- 4Pa,再通气至常压。
优选地,S2中,生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为:从室温经14min升高至300℃,保持10min后再经过12min升温至1000℃并保持2min;然后经10min降温至700℃并打开管式炉快速降温;
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为25sccm,开炉后为200sccm。
优选地,所述载玻片的规格为2.5cm×1.5 cm。
优选地,S1中,所述清洗为选用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序各超声5min,超声功率180w,频率为40KHz。
优选地,S1中,所述干燥为将载玻片用高压氮气枪吹干,并在加热台上于150℃加热10min。
在本发明中,所述三温区管式炉的型号为OTF-1200X-Ⅲ,生产厂家为合肥科晶材料技术有限公司。
本发明同时保护上述制备方法制备得到的高密度边界双层二硫化钼纳米片。
上述高密度边界双层二硫化钼纳米片作为催化剂在水解产氢中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明提供的方法制备得到的双层二硫化钼纳米片尺寸均匀,有更高密度边界,具有良好导电性能和催化性能;并且其制备方法操作简单、工艺流程少、成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的工艺流程图;
图2为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的制备方法示意图;
图3为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为35000倍;
图4为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为51000倍;
图5为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为13000倍;
图6为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为40000倍;
图7为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为12000倍;
图8为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为45000倍;
图9为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的拉曼光谱图;
图10为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的光致发光图;
图11为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的光致发光谱图(PL谱图)。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
如图1所示,是本发明实施例一种在载玻片上生长高密度边界双层二硫化钼纳米片的方法流程图,图2为制备方法示意图。所述高密度边界双层二硫化钼纳米片的制备方法包括:
为了达到上述目的,本发明实施例提供了一种在载玻片上生长高密度边界双层二硫化钼纳米片的方法方法,包括以下步骤:
步骤101,基底的预处理;
步骤102,基底的清洗;
步骤103,基底的干燥;
步骤104,用化学气相沉积的方法在基底上生长金字塔形二硫化钼;
在所述步骤101中:将商品化的载玻片切割成长2.5 cm,宽1.5 cm的小片,然后在氢氟酸溶液中浸泡5 min,氢氟酸的浓度为40%(天津市大茂化学试剂厂)。
在所述步骤102中:将浸泡后的载玻片除去表面硅酸盐反应生成的产物并按照去离子水,丙酮,乙醇,去离子水的顺序各超声5 min,超声功率180 W,频率40 KHz。
在所述步骤103中:将超声后的玻片用高压氮气枪吹干,并在加热台上150 ℃加热10 min。
在所述步骤104中:用化学气相沉积的方法,以升华硫与三氧化钼分别作为硫源和钼源,用三温区管式炉(合肥科晶材料技术有限公司,OTF-1200X-Ⅲ)在基底上生长金字塔形二硫化钼。
材料用量包括0.5 g硫粉(aladin,99.99%),0.3 mg MoO3(aladin,99.95%);放置位置为:硫粉放在进气端距第一个温区中心25 cm处,基底放在第二个温区中心位置,生长面朝上,MoO3紧挨基底放在基底的上游;
生长过程中压强为常压,先以500 sccm的流量通高纯氩气(99.999%)清洗10 min,而后抽真空至1*10-4 Pa,再通气至常压;
生长过程中三个温区温度调控为:从室温(30℃)经过14 min升高至300 ℃,保持10 min后在经过12 min升温至1000℃并保持2 min,经10 min降温至700 ℃并打开管式炉快速降温。
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为25sccm,开炉后为200sccm。
图3为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为35000倍,可观测到大范围内尺寸均匀多种形状的双层二硫化钼,基面内有被小三角形分割的区域,可反映出基面内的晶界;
图4为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为51000倍,可观测到更多形状的双层二硫化钼;
图5为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为13000倍,可清晰地观测到单层三角形上第二层小而密的三角形;
图6为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为40000倍,可清晰地观测到单层三角形上更为密集的第二层小三角形;
图7为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图,放大倍数为12000倍,可清晰地观测到单层三角形上密集的第二层小三角形,小三角形更倾向于在基面内生长,在晶界和边界处生长较少;
图8为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的SEM图放大倍数为45000倍可清楚地观测到基面上边缘非中心区域的小三角形的生长情况;
图9为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的拉曼光谱图,二硫化钼的拉曼光谱图有两个特征峰,两个特征峰之间的峰差可以间接地反应层数,图中为所生长的二硫化钼与单层二硫化钼的特征峰的对比。两个特征峰之间的峰差和偏移反映了单层与双层之间的区别,可以证明所生长的二硫化钼为双层;
图10为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的光致发光图,图中为所生长的二硫化钼与单层二硫化钼的光致发光谱图的对比,也可以证明所生长的二硫化钼为双层。
图11为本发明实施例1提供的高密度边界双层二硫化钼纳米片的光致发光谱图(PL谱图)。
实施例2
本实施例中,步骤101中的氢氟酸的质量浓度为35%,清洗时间为5min。
步骤104中,生长过程中三个温区温度调控为:从30℃经过13 min升高至300 ℃,保持10 min后再经过12 min升温至1200℃并保持2 min,经3min降温至650℃并打开管式炉快速降温。
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为20sccm,开炉后为150sccm。
实施例3
本实施例中,步骤101中的氢氟酸的质量浓度为30%,清洗时间为10min。
步骤104中,生长过程中三个温区温度调控为:从30℃经过5min升高至300℃,保持,5min后在经过10min升温至800 ℃并保持8min,经,6min降温至750℃并打开管式炉快速降温。
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为30sccm,开炉后为250sccm。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高密度边界双层二硫化钼纳米片的制备方法,其特征在于,所述方法如下:
S1:将载玻片作为基底置于氢氟酸中浸泡5~10min,然后清洗除去表面硅酸盐反应生成产物、干燥,备用;
S2:用化学气相沉积法,以升华硫与三氧化钼、氯化钼或四硫代钼酸铵分别作为硫源和钼源,用三温区管式炉在基底上生长二硫化钼;
其中,生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为:从室温经5~15min升高至300~500℃,保持5~10min后再经过5~15min升温至800~1200℃并保持2~10min;然后经3~10min降温至650~750℃并打开管式炉快速降温;
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为20~30sccm,开炉后为150~250sccm。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,S1中,所述浸泡的时间为5min。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,S1中,所述氢氟酸的质量浓度为30~40%。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,S1中,所述氢氟酸的质量浓度为40%。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,S2中,生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为:从室温经14min升高至300℃,保持10min后再经过12min升温至1000℃并保持2min;然后经10min降温至700℃并打开管式炉快速降温;
生长过程中气流调控为:气流在开炉快速降温之前一直为25sccm,开炉后为200sccm。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述载玻片的规格为2.5cm×1.5cm。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,S1中,所述清洗为选用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序各超声5min,超声功率180w,频率为40KHz。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,S1中,所述干燥为将载玻片用高压氮气枪吹干,并在加热台上于150℃加热10min。
9.权利要求1~8任一所述制备方法制备得到的高密度边界双层二硫化钼纳米片。
10.权利要求9所述高密度边界双层二硫化钼纳米片作为催化剂在水解产氢中的应用。
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