CN115557536A - 一种制备单层二硫化钼纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备单层二硫化钼纳米片的方法，主要包括：配置有机溶剂和钼酸铵混合溶液，采用双温区化学气相沉积系统对所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液进行预处理，使得钼酸铵析出并均匀分布于衬底表面，预处理完毕后，采用化学气相沉积工艺在衬底表面制得单层二硫化钼纳米片。本发明由于有机溶剂的加入使得溶液更易于均匀分布于衬底表面。本发明可适用于在不同衬底上直接生长单层二硫化钼纳米片，满足不同领域对衬底的需求，有效避免转移过程带来的污染，具备较大的应用潜能。
Description
技术领域
本发明属于二维材料制备领域，具体涉及一种基于硫粉、有机溶剂和钼酸铵混合溶液并使用化学气相沉积法实现单层二硫化钼纳米片在不同衬底上生长的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物具有半导体性、高吸收系数、高比表面积等一系列新奇特性，在光电、传感、储能、催化等领域具备应用潜力。目前，制备高质量过渡金属硫化物材料最实用的方法为化学气相沉积法，且在制备过渡金属硫化物材料时，多数制备工艺使用金属氧化物粉末作为前驱体。然而，这种方法存在前驱体浓度场分布不均匀、层数难以控制、单层样品产率较低等问题。
发明内容
鉴于现有制备工艺的不足，本发明旨在提供一种可以在不同衬底上生长高质量单层二硫化钼纳米片的制备方法，使用该方法可以在多种衬底上制备得到单层二硫化钼纳米片，它们具有层数一致、分布均匀、形貌规则等特点。
本发明公开的具体技术方案如下：
一种制备单层二硫化钼纳米片的方法，主要包括以下步骤：
配置有机溶剂和钼酸铵混合溶液，所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵的浓度范围为0.005mg/mL～0.1mg/mL，有机溶剂的体积含量为10％～50％；
采用具有含高、低温区的双温区化学气相沉积系统对所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液进行预处理；所述预处理包括：将硫粉放置于低温区，将所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液均匀铺满衬底表面并放置于高温区，所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液在衬底表面挥发，钼酸铵析出并均匀分布于衬底表面；
预处理完毕后，采用化学气相沉积工艺在衬底表面制得单层二硫化钼纳米片。
作为一种优选方案，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和乙腈中的一种或多种的混合物。
作为一种优选方案，配置有机溶剂和钼酸铵混合溶液，具体包括以下操作：在称量的钼酸铵粉末中加入超纯去离子水，钼酸铵粉末溶解后，形成钼酸铵溶液；在所述钼酸铵溶液中加入有机溶剂，得到有机溶剂和钼酸铵混合溶液。
作为一种优选方案，制备单层二硫化钼纳米片的方法还包括在预处理阶段添加钠盐。
作为一种优选方案，所述钠盐包括氯化钠、胆酸钠、溴化钠等中的至少一种。
作为一种优选方案，在预处理阶段添加钠盐，具体包括：配制有机溶剂和钠盐混合溶液，先将有机溶剂和钠盐混合溶液铺满衬底表面，待混合溶液挥发；再将所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液均匀铺满衬底表面并放置于高温区，混合溶液挥发后，钼酸铵析出并均匀分布于衬底表面。
其中，所述有机溶剂和钠盐混合溶液中，钠盐的浓度为0.05mg/mL～0.5mg/mL，有机溶剂的体积含量为20％～40％。
作为另一种优选方案，在预处理阶段添加钠盐，具体包括：在钼酸铵和钠盐混合溶液中加入有机溶剂，形成有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液。
其中，所述有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵的浓度范围为0.005mg/mL～0.1mg/mL，钠盐的浓度为0.05mg/mL～0.5mg/mL，有机溶剂的体积含量为10％～50％。
其中，配置有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液，具体包括以下操作：在称量的钼酸铵粉末和钠盐中加入超纯去离子水，溶解后形成钼酸铵和钠盐混合溶液；在所述钼酸铵和钠盐混合溶液中加入有机溶剂，得到有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液。
作为一种优选方案，所述化学气相沉积工艺中，设置低温区的反应温度为130℃～200℃，反应时间为2min～30min，高温区的反应温度为700℃～900℃，反应时间为5min～60min。
作为一种优选方案，所述化学气相沉积工艺具体包括：设置低温区升温时间为25min，高温区升温时间为25min；反应结束并自然冷却至室温后，取出样品，即可制得单层二硫化钼纳米片。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明使用有机溶剂和钼酸铵混合溶液，相比于直接使用钼酸铵水溶液，有机溶剂的加入使得溶液与衬底的浸润性得到较大改善，易于形成均匀的钼酸铵水溶液薄膜，有利于钼酸铵晶粒在衬底上的均匀析出。
(2)本发明使用有机溶剂和钼酸铵混合溶液，有效改善溶液与衬底的浸润性质，促使钼酸铵析出后均匀分布在衬底表面。相比于采用氧化物粉末作为前驱体的制备工艺，本发明有效避免了前驱体输运过程导致的浓度场分布不均匀的问题，制备得到层数一致、分布均匀、形貌规则的单层二硫化钼纳米片。
(3)本发明通过调节有机溶剂和钼酸铵混合溶液的浓度和用量，可以实现对钼酸铵供给量的精细控制。举例来说，当钼酸铵浓度为0.005mg/mL时，增加10μL的用量，钼酸铵供给仅增加0.5μg。因此，相比于采用氧化物粉末作为前驱体的制备工艺，本发明的反应可控性更高。
(4)本发明使用氯化钠、胆酸钠、溴化钠等钠盐辅助生长，钠盐与热分解产物三氧化钼混合后，降低三氧化钼的熔点，促进三氧化钼的挥发，使得在不同衬底上生长单层二硫化钼纳米片成为可能。
(5)本发明实现了在不同衬底上直接生长单层二硫化钼纳米片，满足不同领域对衬底的需求，有效避免转移过程带来的污染。因此，本发明所提出的生长策略，具备较大的应用潜能。
附图说明
图1，制备工艺示意图，其中：图1(a)为有机溶剂和钼酸铵混合溶液配制与滴加的示意图，图1(b)为化学气相沉积系统示意图。
图2，钼酸铵在光学玻璃衬底上均匀分布(反应前)的光学显微图，其中：图2(a)为衬底整体显示图，图2(b)为衬底各区域的局部放大图。
图3，在光学玻璃衬底上制备的单层二硫化钼纳米片的表征结果，其中：图3(a)为光学显微图，图3(b)、图3(c)为原子力显微图，图3(d)为荧光光谱，图3(e)为拉曼光谱。
图4，在SiO2/Si、石英玻璃、蓝宝石衬底上制备的单层二硫化钼纳米片的光学显微图，其中：图4(a)为SiO2/Si衬底，图4(b)为石英玻璃衬底，图4(c)为蓝宝石衬底。
具体实施方式
本发明公开一种基于有机溶剂和钼酸铵混合溶液的制备方法，可实现在不同衬底上制备单层二硫化钼纳米片。在实际制备中，可根据不同衬底的特点，对混合溶液的浓度和用量进行调节，可以实现在不同衬底上的制备。由于该方法对衬底不具有选择性，因此，在实际应用中具备较大的潜能。
结合图1所示，本发明的技术方案主要包括如下步骤：
步骤1：有机溶剂和钼酸铵混合溶液的配制
首先将称量的钼酸铵粉末溶于超纯去离子水中得到钼酸铵溶液。接着继续用超纯去离子水将初步得到的钼酸铵溶液进一步稀释，然后加入一定比例的有机溶剂，得到所需浓度的有机溶剂和钼酸铵混合溶液。在有机溶剂和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵的浓度为0.005mg/mL到0.1mg/mL之间，有机溶剂的体积含量为10％到50％之间。
步骤2：预处理
本方法选用具有双温区的化学气相沉积系统。首先，称量过量硫粉，平铺于坩埚中，将坩埚放置于低温区中心。然后，取清洗好的衬底，吹干后放置于另一坩埚中央。根据衬底种类、目标尺寸等，选择适当浓度和用量的有机溶剂和钼酸铵混合溶液，为保证溶液均匀铺满衬底表面，用量一般为5μL到50μL。取适量的混合溶液滴加在衬底上，并将坩埚放置于高温区中央位置。衬底表面的混合溶液挥发，使得钼酸铵析出并均匀分布于衬底表面。
为促进前驱体的挥发，还可以采用氯化钠、胆酸钠、溴化钠等钠盐辅助生长。在后续反应中，钠盐与热分解产物三氧化钼混合，降低三氧化钼的熔点，促进三氧化钼的挥发，使得在不同衬底上生长单层二硫化钼纳米片成为可能。
具体可采用以下两种方式：
(1)配制有机溶剂和钠盐混合溶液辅助生长。在这种方案中，在衬底上首先滴加有机溶剂和钠盐混合溶液，待其挥发后，再滴加有机溶剂和钼酸铵混合溶液，待混合溶液挥发，完成预处理。混合溶液中，钠盐浓度为0.05mg/mL到0.5mg/mL之间，有机溶剂的体积含量为20％到40％之间。
(2)配制有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液。在这种方案中，在衬底上直接滴加混合溶液，待混合溶液挥发，完成预处理。混合溶液中，钠盐的浓度为0.05mg/mL到0.5mg/mL之间，钼酸铵的浓度为0.005mg/mL到0.1mg/mL之间，有机溶剂的体积含量为10％到50％之间。
步骤3：单层二硫化钼纳米片的制备
预处理完毕后，低温区的反应温度设置为25min内由室温升温至130℃到200℃之间，并维持2min到30min；高温区的反应温度设置为25min内由室温升温至700℃到900℃之间，维持5min到60min。待反应结束，系统自然冷却至室温后，取出样品，即制备得到单层二硫化钼纳米片。
下面再给出本发明应用的几个具体实施例对本发明作进一步说明。在具体实验操作中，有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和乙腈中的一种或多种的混合物，钠盐可以为氯化钠、胆酸钠、溴化钠中的至少一种。为了便于表述，在下述实施例的说明中，有机溶剂用乙醇替代，钠盐用氯化钠替代。
实施例1
本实施例中，目标衬底为光学玻璃衬底，尺寸为1.5cm×1.5cm。如图1(a)所示，首先称量钼酸铵粉末放入试管中，加入超纯去离子水配制得到0.1mg/mL钼酸铵溶液；再使用移液管取适量0.1mg/mL钼酸铵溶液加入另一试管中，然后依次加入超纯去离子水和无水乙醇，配制得到乙醇和钼酸铵混合溶液，静置备用。在乙醇和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵浓度为0.025mg/mL，乙醇体积含量为40％。
使用电子天平称量过量硫粉，平铺于坩埚中，将坩埚放置于低温区中心；然后取出清洗好的光学玻璃衬底，放置于另一坩埚中央；使用移液枪取15μL配置好的乙醇和钼酸铵混合溶液，滴加在衬底上，并将坩埚放回高温区中央位置；等待混合溶液挥发，钼酸铵析出且均匀分布于衬底表面，完成预处理。
低温区的反应温度设置为25min内由室温升温至140℃，并维持6min；高温区的反应温度设置为25min内由室温升温至800℃，并维持10min。待反应结束且系统降至常温后，取出样品。
对在光学玻璃衬底上制备的单层二硫化钼纳米片进行一系列表征，其表征结果如图3所示。其中，图3(a)为光学显微图，可以看出样品衬度均匀，尺寸为20μm到60μm之间；图3(b)、图3(c)为原子力显微图，表征结果显示二硫化钼的厚度约为0.62nm，可判断为单层样品；图3(d)为荧光光谱，其荧光峰位于684nm处，图3(e)为拉曼光谱，A1g模位于402.4cm-1，E2g模位于384.0cm-1，两个模的频率差为18.4cm-1。这些结果表明，制备得到的二硫化钼为单层，且具有层数一致、分布均匀、形貌规则等特点。
实施例2
此处再提供另一实施例2，与上述实施例1的区别主要在于选择了不同的衬底。在这一实施例2中，目标衬底为SiO2/Si衬底，尺寸为1.3cm×1.3cm。
在实施例1中，已经配制得到0.1mg/mL钼酸铵溶液。使用移液管取适量0.1mg/mL钼酸铵溶液放入另一试管中，依次加入超纯去离子水和无水乙醇，配制得到乙醇和钼酸铵混合溶液，静置备用。在乙醇和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵浓度为0.005mg/mL，乙醇体积含量为40％。
另外，为了促进前驱体的挥发，本实施例中还在衬底上添加适量的氯化钠。因此，采取同样的方法，配置得到乙醇和氯化钠混合溶液，其中氯化钠的浓度为0.1mg/mL，乙醇体积含量为30％。
使用电子天平称量过量硫粉，平铺于坩埚中，将坩埚放置于低温区中心；取出清洗好的SiO2/Si衬底，放置于另一坩埚中央。使用移液枪取20μL配制好的乙醇和氯化钠混合溶液，滴加在衬底上，待混合溶液挥发后，氯化钠析出且均匀分布于衬底表面。再使用移液枪取20μL配置好的乙醇和钼酸铵混合溶液，滴加在衬底上，并将坩埚放回高温区中央位置；等待混合溶液挥发，钼酸铵和氯化钠均匀分布于衬底表面，完成预处理。
低温区的反应温度设置为25min内由室温升温至140℃，并维持6min；高温区的反应温度设置为25min内由室温升温至800℃，并维持10min。待反应结束且系统降至常温后，取出样品。
实施例3
在实施例3中，目标衬底为石英玻璃衬底，尺寸为1.5cm×1.5cm。采取与实施例2相同的方法，配制混合溶液。在乙醇和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵浓度为0.01mg/mL，乙醇体积含量为40％。在乙醇和氯化钠混合溶液中，氯化钠浓度为0.05mg/mL，乙醇体积含量为30％。
预处理和制备过程与实施例2类似，改变混合溶液的浓度和用量，使用15μL0.05mg/mL的乙醇和氯化钠混合溶液，以及20μL 0.01mg/mL的乙醇和钼酸铵混合溶液，同时高温区保温时间改为8min，低温区保温时间保持不变。待反应结束且系统降至常温后，取出样品。
实施例4
在实施例4中，目标衬底为蓝宝石衬底，尺寸为1.0cm×1.0cm。采取与实施例1类似的方法，配制乙醇、氯化钠和钼酸铵混合溶液。在乙醇、氯化钠和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵浓度为0.005mg/mL，氯化钠浓度为0.05mg/mL，乙醇体积含量为40％。
预处理和制备过程与实施例1类似，改变混合溶液的浓度和用量，使用12μL钼酸铵浓度为0.005mg/mL的乙醇、氯化钠和钼酸铵混合溶液，同时，高、低温区的温度设置保持不变。待反应结束且系统降至常温后，取出样品。
对实施例2、例3、例4中的样品进行表征，图4为在SiO2/Si、石英玻璃、蓝宝石衬底上制备的单层二硫化钼纳米片的光学显微图。其中，图4(a)为SiO2/Si衬底，图4(b)为石英玻璃衬底，图4(c)为蓝宝石衬底。由图4可以看出，使用本方法可以在SiO2/Si、石英玻璃、蓝宝石等不同衬底上制备得到单层二硫化钼纳米片，其中，在SiO2/Si衬底上制备的样品尺寸较大，可达到100μm。另外，最终制得的单层二硫化钼纳米片中不会含有氯化钠。
最后需要说明的是，尽管以上结合附图对本发明的实施案例进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。
Claims (10)
1.一种制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
配置有机溶剂和钼酸铵混合溶液，所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵的浓度范围为0.005mg/mL～0.1mg/mL，有机溶剂的体积含量为10％～50％；
采用具有含高、低温区的双温区化学气相沉积系统对所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液进行预处理；所述预处理包括：将硫粉放置于低温区，将所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液均匀铺满衬底表面并放置于高温区，所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液在衬底表面挥发，钼酸铵析出并均匀分布于衬底表面；
预处理完毕后，采用化学气相沉积工艺在衬底表面制得单层二硫化钼纳米片。
2.如权利要求1所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和乙腈中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，配置有机溶剂和钼酸铵混合溶液，具体包括以下操作：
在称量的钼酸铵粉末中加入超纯去离子水，钼酸铵粉末溶解后，形成钼酸铵溶液；在所述钼酸铵溶液中加入有机溶剂，得到有机溶剂和钼酸铵混合溶液。
4.如权利要求1所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，还包括在预处理阶段添加钠盐，促进后续反应中热分解产物三氧化钼的挥发。
5.如权利要求4所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，所述钠盐包括氯化钠、胆酸钠、溴化钠中的至少一种。
6.如权利要求4所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，在预处理阶段添加钠盐，具体包括：配制有机溶剂和钠盐混合溶液，先将有机溶剂和钠盐混合溶液铺满衬底表面，待混合溶液挥发后钠盐析出且均匀分布于衬底表面；再将所述有机溶剂和钼酸铵混合溶液均匀铺满衬底表面并放置于高温区，直到混合溶液挥发后钼酸铵析出并均匀分布于衬底表面。
7.如权利要求6所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，所述有机溶剂和钠盐混合溶液中，钠盐的浓度为0.05mg/mL～0.5mg/mL，有机溶剂的体积含量为20％～40％。
8.如权利要求4所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，在预处理阶段添加钠盐，具体包括：在钼酸铵和钠盐混合溶液中加入有机溶剂，形成有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液。
9.如权利要求8所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，所述有机溶剂、钠盐和钼酸铵混合溶液中，钼酸铵的浓度范围为0.005mg/mL～0.1mg/mL，钠盐的浓度为0.05mg/mL～0.5mg/mL，有机溶剂的体积含量为10％～50％。
10.如权利要求1至9任意一项所述的制备单层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于，所述化学气相沉积工艺中，设置低温区的反应温度为130℃～200℃，反应时间为2min～30min，高温区的反应温度为700℃～900℃，反应时间为5min～60min。
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