CN107021524A - 水溶性盐辅助转移cvd二维过渡金属硫族化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法。该方法首先将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末混合后放入生长炉进行生长，利用水溶性盐的加热挥发，在生长衬底上生长一层水溶性盐层，再根据过渡金属物粉末的加热挥发与硫源物气体或硫源物固体加热挥发后进行化学反应得到过渡金属硫族化合物沉积在生长衬底上，最终在生长衬底上生长一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。然后将其添加支撑层后，放入水中溶解掉水溶性盐层，再将支撑层和单层过渡金属硫族化合物转移至成品衬底上，之后再用支撑层溶解液溶解掉支撑层得到最终的单层二维过渡金属硫族化合物。
Description
技术领域
本发明涉及单层二维过渡金属硫族化合物的制备方法。
背景技术
单层过渡金属硫族化合物在催化、气敏、能源存储与转化以及光电器件应用方面展现出了巨大的潜力。化学气相沉积法(chemical vapor deposition, CVD)作为一种最具潜力的、经济和容易实现的适合工业级制备大面积单层过渡金属硫族化合物的方法在近年来取得了巨大的成功。但是对于该类材料来讲，将其从生长衬底上转移到特定的衬底上是实现对其进行基础研究和广泛应用的前提。目前，有很多方法被开发出来用于转移单层过渡金属硫族化合物，比如聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate, PMMA)辅助转移法，超声剥离辅助转移法，物理转移法以及水分子浸润剥离辅助转移法，但是这些方法存在很多不足，比如强酸强碱的引入会对过渡金属硫族化合物造成严重的掺杂和破坏，物理转移方法和水分子浸润方法都需要耗费大量的时间和精力去选择、尝试和设计特定的粘合层，这些均不利于转移技术大规模推广和普及。因此开发一种无损、快速和廉价的普遍适用的转移技术对于促进大面积单层过渡金属硫族化合物的研究和应用都是极其重要的。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种无损、快速和廉价的普遍适用的转移CVD 制备大面积过渡金属硫族化合物的转移技术。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，包括如下步骤：
S1：通过化学气相沉积，在生长衬底上生长一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物；
S21：在生长衬底上的生长有一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物的面上旋涂一层支撑层后，沿过渡金属硫族化合物生长区域的边界刮去支撑层和水溶性盐层，然后放入水中；
S22：等待水溶性盐层在水中溶解后，使单层过渡金属硫族化合物和支撑层从生长衬底上脱离并漂浮在水面上；
S23：将漂浮在水面上的单层过渡金属硫族化合物和支撑层转移至成品衬底上；
S24：将带有单层过渡金属硫族化合物和支撑层的成品衬底浸泡在支撑层溶解液中，待支撑层溶解后得到最终的带有单层过渡金属硫化物的成品衬底。
进一步，所述步骤S1包括：
S11：将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末按一定质量比混合后放入敞口的容器中，再将该敞口的容器放置在生长炉炉腔的高温区，并在该敞口的容器上方放置生长衬底；所述过渡金属物为过渡金属或过渡金属化合物；
S12：将硫源物固体放入另一敞口的容器中，再将该容器放置在生长炉炉腔的低温区；所述硫源物固体为加热所挥发的物质能够与所述过渡金属物产生化学反应后生成过渡金属硫族化合物的物质；
S13：在生长炉炉腔内通以惰性气体排尽生长炉炉腔内的空气；
S14：在生长炉炉腔内按从低温区至高温区的流向、以一定流速通以惰性气体，并对高温区按一定的升温速度进行加热升温；当高温区达到第一目标温度时，高温区和低温区同时按一定的升温速度进行加热升温，直到高温区和低温区达到生长所需的目标温度时，停止加热升温后加热维持该温度状态，并加热维持该温度状态直至在生长衬底上生长出一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。
进一步，所述步骤S1包括：
S11：将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末按一定质量比混合后放入敞口的容器中，再将该敞口的容器放置在生长炉炉腔的高温区，并在该敞口的容器上方放置生长衬底；所述过渡金属物为过渡金属或过渡金属化合物；
S13：在生长炉炉腔内通以惰性气体排尽生长炉炉腔内的空气；
S14：在生长炉炉腔内按从低温区至高温区的流向、以一定流速通以惰性气体和硫源物气体的混合气体，并对高温区按一定的升温速度进行加热升温；直到高温区达到生长所需的目标温度时，停止加热升温后加热维持该温度状态，并加热维持该温度状态直至在生长衬底上生长出一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物；所述硫源物气体为能够与所述过渡金属物产生化学反应后生成过渡金属硫族化合物的气体。
进一步，所述过渡金属物为MoO3；所述水溶性盐为NaCl；MoO3和NaCl的质量比为1:9；所述硫源物为升华硫粉；MoO3和NaCl混合物和升华硫粉的质量比为1:15；所述惰性气体为氩气；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为25℃/min；所述高温区的第一目标温度为450℃；所述高温区的生长所需的目标温度为650℃，所述低温区的生长所需的目标温度为240℃。
进一步，所述过渡金属物为MoO2；所述水溶性盐为NaCl；MoO2和NaCl的质量比为1:6；所述硫源物为升华硫粉；MoO2和NaCl混合物和升华硫粉的质量比为1:15；所述惰性气体为氩气；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为15℃/min；所述高温区的第一目标温度为350℃；所述高温区的生长所需要的目标温度为550℃，所述低温区的生长所需要的目标温度为240℃。
进一步，所述过渡金属物为MoO；所述水溶性盐为KCl；MoO和KCl的质量比为1:9；所述硫源物为升华硫粉；MoO和KCl混合物和升华硫粉的质量比为1:15；所述惰性气体为氩气；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为20℃/min；所述高温区的第一目标温度为520℃；所述高温区的生长所需要的目标温度为720℃，所述低温区的生长所需要的目标温度为240℃。
进一步，所述过渡金属物为MoO；所述水溶性盐为KCl；MoO和KCl的质量比为1:9；所述惰性气体为氩气；所述硫源物气体为H2S；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为20℃/min；所述高温区的生长所需要的目标温度为650 ℃。
进一步，所述支撑层为PMMA；所述支撑层溶液为丙酮溶液。
进一步，所述支撑层为PS；所述支撑层溶解液为甲苯溶液。
进一步，所述生长衬底为表面带有氧化硅层的硅片或α-Al2O3；所述成品衬底为表面带有氧化硅层的硅片或α-Al2O3或二氧化硅或柔性聚合物。
本发明的技术效果如下：本发明的单层二维过渡金属硫族化合物的制备方法具有无损、快速、经济和简单易行的特点。通过水溶层溶解可以有效地去除生长过程中引入的无机盐杂质，得到高质量的单层二维过渡金属硫族化合物样品。整个转移过程可以在一分钟之内完成，达到了无损快速转移的目的。转移前后样品的拉曼和光致发光谱测试表明，转移之后，表面杂质被有效的去除了，样品质量的均匀性得到了提高。场效应测试表明转移之后样品的迁移率比转移之前提高了2~3个数量级，最高的迁移率达到了24.24cm2/VS。
附图说明
图1是本发明实施例生长炉结构示意图。
图2是本发明实施例化学气相沉积生长机理示意图。
图3是本发明实施例转移示意图。
图4是本发明实施例样品转移前后的拉曼光谱图。
图5是本发明实施例样品转移前后的光致发光谱图。
图6是本发明实施例样品转移前后的对照图。其中，c,d分别是转移前后的光学照片；e,f分别是专利前后A1g拉曼震动模式的峰位分布图；g,h分别是转移前后A激子的能量分布。
图7是本发明实施例转移前后样品的典型的场效应曲线。
图8是本发明实施例转移前后转移前后随机选取的60个样品的迁移率的统计图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明做进一步详细说明。
本发明水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，用于制备单层二维过渡金属硫族化合物，主要包括两个步骤：第一个步骤是化学气相沉积步骤，第二个步骤是转移步骤。
化学气相沉积步骤，也就是，前述的步骤S1，通过化学气相沉积，在生长衬底上生长一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。具体来说，将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末混合后放入生长炉进行生长，利用水溶性盐的加热挥发，在生长衬底上生长一层水溶性盐层，再根据过渡金属物粉末的加热挥发与硫源物气体或硫源物固体加热挥发后进行化学反应得到过渡金属硫族化合物沉积在生长衬底上，最终在生长衬底上生长一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。原理如图2所示。图2中，21为混合气团，22为化学反应所生成的过渡金属硫族化合物，23为过渡金属硫族化合物沉积后所形成的二维结构，24为沉积所生成的水溶性盐层，25为生长衬底。混合气团21包含过渡金属物的加热挥发物、水溶性盐粉末的加热挥发物、硫源物气体或源物固体加热挥发物。混合气团21中的过渡金属物的加热挥发物和硫源物气体或源物固体加热挥发物加热化学反应后生成过渡金属硫族化合物22，所生成的过渡金属硫族化合物22沉积后在生长衬底上生长一层二维过渡金属硫族化合物23。为使得生长衬底上首先沉积水溶性盐层，过渡金属物粉末和水溶性盐粉末混合物配比时，要求水溶性盐的含量远大于过渡金属物，具体来说，水溶性盐与过渡金属物的质量比为5~10:1。
化学气相沉积步骤存在两种情形：一种情形是硫源物为固体，第二种情形是硫源物为气体。当硫源物为固体时，需要将硫源物固体进行加热挥发。当硫源物为气体时，比如H2S，只需要通入硫源物气体即可。
当硫源物为固体时，化学气相沉积步骤包括以下步骤：
S11：将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末按一定质量比混合后放入敞口的容器中，再将该敞口的容器放置在生长炉炉腔的高温区，并在该敞口的容器上方放置生长衬底；
S12：将硫源物固体放入另一敞口的容器中，再将该容器放置在生长炉炉腔的低温区；
S13：在生长炉炉腔内通以惰性气体排尽生长炉炉腔内的空气；
S14：在生长炉炉腔内按从低温区至高温区的流向、以一定流速通以惰性气体，并对高温区按一定的升温速度进行加热升温；当高温区达到第一目标温度时，高温区和低温区同时按一定的升温速度进行加热升温，直到高温区和低温区达到生长所需的目标温度时，停止加热升温后加热维持该温度状态，并加热维持该温度状态直至在生长衬底上生长出一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。
当硫源物为气体时，化学气相沉积步骤包括以下步骤：
S11：将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末按一定质量比混合后放入敞口的容器中，再将该敞口的容器放置在生长炉炉腔的高温区，并在该敞口的容器上方放置生长衬底；
S13：在生长炉炉腔内通以惰性气体排尽生长炉炉腔内的空气；
S14：在生长炉炉腔内按从低温区至高温区的流向、以一定流速通以惰性气体和硫源物气体的混合气体，并对高温区按一定的升温速度进行加热升温；直到高温区达到生长所需的目标温度时，停止加热升温后加热维持该温度状态，并加热维持该温度状态直至在生长衬底上生长出一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。
图1是上述步骤中所用的生长炉结构示意图。其中，11是生长炉炉腔，12为第一加热器，13为第二加热器，A为第一加热器加热的生长炉炉腔低温区，B为第二加热器加热的生长炉炉腔高温区，14为放置在生长炉炉腔低温区的敞口容器，15为放置在生长炉炉腔高温区的敞口容器，16为放置在生长炉炉腔高温区的敞口容器上方的生长衬底。生长炉炉腔11为管状体。当硫源物为固体进行生长时，生长炉炉腔11通以惰性气体，惰性气体的流向为图1中箭头U所指的方向，也就从低温区流向高温区，敞口容器14内放置硫源物固体，敞口容器15内放置过渡金属物粉末和水溶性盐粉末的混合物；当硫源物为气体进行生长时，生长炉炉腔11通以惰性气体和硫源物气体的混合气体，惰性气体的流向为图1中箭头U所指的方向，敞口容器15内放置过渡金属物粉末和水溶性盐粉末的混合物。
转移步骤将生长衬底上的单层过渡金属硫族化合物转移至成品衬底上，或者也可以视为将中间的水溶性盐层去除的过程。转移步骤包括以下步骤：
S21：在生长衬底上的生长有一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物的面上旋涂一层支撑层后，沿过渡金属硫族化合物生长区域的边界刮去支撑层和水溶性盐层，然后放入水中；
S22：等待水溶性盐层在水中溶解后，使单层过渡金属硫族化合物和支撑层从生长衬底上脱离并漂浮在水面上；
S23：将漂浮在水面上的单层过渡金属硫族化合物和支撑层转移至成品衬底上；
S24：将带有单层过渡金属硫族化合物和支撑层的成品衬底浸泡在支撑层溶解液中，待支撑层溶解后得到最终的带有单层过渡金属硫化物的成品衬底。
上述转移步骤的过程可参照图3。图3中，31是支撑层，32是二维过渡金属硫族化合物层，33是水溶性盐层，34是生长衬底，35是成品衬底，P1是化学气相沉积步骤所得到的结构，P2是步骤S22水溶解水溶性盐层后漂浮在水面上的由单层过渡金属硫族化合物和支撑层所组成的结构，P3是步骤S23之后得到的结构，P4是步骤S24将支撑层通过支撑层溶解液溶解后得到的最终的带有单层过渡金属硫化物的成品衬底的结构。
上述化学气相沉积步骤和转移步骤中，过渡金属物可以是过渡金属，也可以是过渡金属化合物；硫源物固体为加热所挥发的物质能够与过渡金属物产生化学反应后生成过渡金属硫族化合物的物质；硫源物气体为能够与过渡金属物产生化学反应后生成过渡金属硫族化合物的气体。只要条件允许，本发明可以制备任何类型的单层二维过渡金属硫族化合物。这里所述的“条件允许”是指需要满足一些限定性条件，比如：过渡金属硫族化合物不能溶于水，也不能溶于支撑层溶解液；水溶性盐与过渡金属物和过渡金属硫族化合物加热后不能发生化学反应；水溶解掉水溶性盐层后的支撑层和过渡金属硫族化合物层能够漂浮在水面上。本说明书后续实施例是实验室中单层二维硫化钼的制备，本领域技术人员，只要满足限定性条件，本发明也可以应用于其他过渡金属硫族化合物的制备。
实施例1
①、化学气相沉积步骤：将10mg质量比为1:9的MoO3与NaCl混合物放置在石英舟中，并将生长衬底SiO2/Si放置在混合物的正上方。将纯度为99.999%的氩气以400立方厘米/分钟的流速通过管路并维持15分钟，排尽空气；然后开始给高温区加热并升温至650oC，升温速率为25oC/min，当高温区温度升温至450oC时，开启低温区加热程序升温至120oC，升温速率同样为25oC/min。当高温区温度达到650oC时，低温区恰能达到硫粉的熔化温度240oC，维持生长温度和低温区温度10分钟，待反应结束后，使体系自然降温至室温并关闭氩气，完成水溶性层和MoS2的生长。在升温、保温和降温的过程中始终保持氩气的流量为100立方厘米/分钟。
②、转移步骤：在MoS2/NaCl和NaSx/SiO2/Si上用匀胶机以4000转/分钟的速度旋涂一层PMMA，再在PMMA /MoS2/NaCl和NaSx/SiO2/Si上沿着生长MoS2区域的边缘把PMMA刮掉，然后将PMMA /MoS2/NaCl和NaSx/SiO2/Si放入水中，水会将极薄的NaCl和NaSx层溶解，从而使PMMA /MoS2迅速剥离下来漂浮在水表面。然后，将PMMA/MoS2转移到SiO2/Si衬底上并在100oC加热5分钟，随后将干燥的PMMA/MoS2/SiO2/Si浸泡在丙酮溶液中，溶解掉PMMA，从而得到MoS2/SiO2/Si。
实施例2
①、化学气相沉积步骤：将10mg质量比为1:6的MoO2与NaCl混合物放置在陶瓷舟中，并将生长衬底α-Al2O3放置在混合物的正上方，同时将150mg升华硫粉放置在另一个陶瓷舟中，然后分别将盛有升华硫粉和混合物的陶瓷舟放置在双温度管式炉的低温区和高温区，两者相距15cm。将纯度为99.999%的氩气以350立方厘米/分钟的流速通过管路并维持10分钟，排尽空气；然后开始给高温区加热并升温至650oC，升温速率为20oC/min，当高温区温度升温至450oC时，开启低温区加热程序升温至120oC，升温速率同样为15oC/min。当高温区温度达到650oC时，低温区恰能达到硫粉的熔化温度240oC，维持生长温度和低温区温度15分钟，待反应结束后，使体系自然降温至室温并关闭氩气，完成水溶性层和MoS2的生长。在升温、保温和降温的过程中始终保持氩气的流量为100立方厘米/分钟。
②、转移步骤：在MoS2/KCl和KSx/α-Al2O3上用匀胶机以3000转/分钟的速度旋涂一层PS，再在PS/MoS2/KCl和KSx/α-Al2O3上沿着生长MoS2区域的边缘把PS刮掉，然后将PS/MoS2/KCl和KSx/SiO2/Si放入水中，水会将极薄的KCl和KSx层溶解，从而使PS/MoS2迅速剥离下来漂浮在水表面。然后，将PS/MoS2转移到SiO2/Si衬底上并在80oC加热5分钟，随后将干燥的PMMA/MoS2/α-Al2O3浸泡在甲苯溶液中，溶解掉PS，从而得到MoS2/α-Al2O3。
实施例3
①、化学气相沉积步骤：将10mg质量比为1:9的MoO与KCl混合物放置在石英舟中，并将生长衬底SiO2/Si放置在混合物的正上方，同时将100mg升华硫粉放置在另一个石英舟中，然后分别将盛有升华硫粉和混合物的石英舟放置在双温度管式炉的低温区和高温区，两者相距18cm。将纯度为99.999%的氩气以400立方厘米/分钟的流速通过管路并维持15分钟，排尽空气；然后开始给高温区加热并升温至650oC，升温速率为25oC/min，当高温区温度升温至450oC时，开启低温区加热程序升温至120oC，升温速率同样为25oC/min。当高温区温度达到650oC时，低温区恰能达到硫粉的熔化温度240oC，维持生长温度和低温区温度10分钟，待反应结束后，使体系自然降温至室温并关闭氩气，完成水溶性层和MoS2的生长。在升温、保温和降温的过程中始终保持氩气的流量为100立方厘米/分钟。
②、转移步骤：在MoS2/KCl和KSx/SiO2/Si上用匀胶机以4000转/分钟的速度旋涂一层PMMA，再在PMMA /MoS2/ KCl和KSx/SiO2/Si上沿着生长MoS2区域的边缘把PMMA刮掉，然后将PMMA/MoS2/KCl和KSx/SiO2/Si放入水中，水会将极薄的KCl和KSx层溶解，从而使PMMA/MoS2迅速剥离下来漂浮在水表面。然后，将PMMA/MoS2转移到SiO2/Si衬底上并在100oC加热5分钟，随后将干燥的PMMA/MoS2/SiO2/Si浸泡在丙酮溶液中，溶解掉PMMA，从而得到MoS2/SiO2/Si。
实施例4
①、化学气相沉积步骤：将10mg质量比为1:9的MoO与KCl混合物放置在石英舟中，并将生长衬底SiO2/Si放置在混合物的正上方。将纯度为99.999%的氩气以400立方厘米/分钟的流速通过管路并维持15分钟，排尽空气；然后开始给高温区加热并升温至650oC并开始通入Ar/H2S混合气体，升温速率为25oC/min，并维持生长温度10分钟，待反应结束后，关闭H2S气体，使体系自然降温至室温并关闭氩气，完成水溶性层和MoS2的生长。在升温、保温和降温的过程中始终保持氩气的流量为100立方厘米/分钟。
②、转移步骤：在MoS2/KCl和KSx/SiO2/Si上用匀胶机以4000转/分钟的速度旋涂一层PMMA，再在PMMA /MoS2/ KCl和KSx/SiO2/Si上沿着生长MoS2区域的边缘把PMMA刮掉，然后将PMMA/MoS2/KCl和KSx/SiO2/Si放入水中，水会将极薄的KCl和KSx层溶解，从而使PMMA/MoS2迅速剥离下来漂浮在水表面。然后，将PMMA/MoS2转移到SiO2/Si衬底上并在100oC加热5分钟，随后将干燥的PMMA/MoS2/SiO2/Si浸泡在丙酮溶液中，溶解掉PMMA，从而得到MoS2/SiO2/Si。
上述实施例中，xxx/xxx/xxx表示步骤过程中得到的层次结构。KSx和NaSx表示化学反应过程中存在水溶性盐的置换反应，使得水溶性盐层不完全是KCl和NaCl。
需要说明的是，上述各实施例是实验室实验处理过程，实际工业生产中，根据其相应的生产条件得做出相应的调整，只要这种调整不破坏本发明的精神，属于本发明的保护范围。
图4是上述实施例样品转移步骤前后的拉曼光谱图。图5是上述实施例样品转移步骤前后的光致发光谱图。图6是上述实施例样品转移步骤前后的对照图。其中，c,d分别是转移前后的光学照片；e,f分别是专利前后A1g拉曼震动模式的峰位分布图；g,h分别是转移前后A激子的能量分布。由图4、图5、图6可以看出，转移之后样品的峰位分布更加集中，说明样品的均匀性得到了很大的提高。
图7是上述实施例转移前后样品的典型的场效应曲线。图8是上述实施例转移前后转移前后随机选取的60个样品的迁移率的统计图。由图7、图8可以看出，转移之后的样品迁移率比转移之前的样品提高LE 2~3个数量级，说明该转移方法可以有效地提高样品的迁移率。
Claims (10)
1.水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：通过化学气相沉积，在生长衬底上生长一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物；
S21：在生长衬底上的生长有一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物的面上旋涂一层支撑层后，沿过渡金属硫族化合物生长区域的边界刮去支撑层和水溶性盐层，放入水中；
S22：等待水溶性盐层在水中溶解后，使单层过渡金属硫族化合物和支撑层从生长衬底上脱离并漂浮在水面上；
S23：将漂浮在水面上的单层过渡金属硫族化合物和支撑层转移至成品衬底上；
S24：将带有单层过渡金属硫族化合物和支撑层的成品衬底浸泡在支撑层溶解液中，待支撑层溶解后得到最终的带有单层过渡金属硫化物的成品衬底。
2.如权利要求1所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S11：将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末按一定质量比混合后放入敞口的容器中，再将该敞口的容器放置在生长炉炉腔的高温区，并在该敞口的容器上方放置生长衬底；所述过渡金属物为过渡金属或过渡金属化合物；
S12 ：将硫源物固体放入另一敞口的容器中，再将该容器放置在生长炉炉腔的低温区；所述硫源物固体为加热所挥发的物质能够与所述过渡金属物产生化学反应后生成过渡金属硫族化合物的物质；
S13：在生长炉炉腔内通以惰性气体排尽生长炉炉腔内的空气；
S14：在生长炉炉腔内按从低温区至高温区的流向、以一定流速通以惰性气体，并对高温区按一定的升温速度进行加热升温；当高温区达到第一目标温度时，高温区和低温区同时按一定的升温速度进行加热升温，直到高温区和低温区达到生长所需的目标温度时，停止加热升温后加热维持该温度状态，并加热维持该温度状态直至在生长衬底上生长出一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物。
3.如权利要求1所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S11：将过渡金属物粉末和水溶性盐粉末按一定质量比混合后放入敞口的容器中，再将该敞口的容器放置在生长炉炉腔的高温区，并在该敞口的容器上方放置生长衬底；所述过渡金属物为过渡金属或过渡金属化合物；
S13 ：在生长炉炉腔内通以惰性气体排尽生长炉炉腔内的空气；
S14：在生长炉炉腔内按从低温区至高温区的流向、以一定流速通以惰性气体和硫源物气体的混合气体，并对高温区按一定的升温速度进行加热升温；直到高温区达到生长所需的目标温度时，停止加热升温后加热维持该温度状态，并加热维持该温度状态直至在生长衬底上生长出一层水溶性盐层和单层过渡金属硫族化合物；所述硫源物气体为能够与所述过渡金属物产生化学反应后生成过渡金属硫族化合物的气体。
4.如权利要求2所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属物为MoO3；所述水溶性盐为NaCl；MoO3和NaCl的质量比为1:9；所述硫源物为升华硫粉；MoO3和NaCl混合物和升华硫粉的质量比为1:15；所述惰性气体为氩气；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为25℃/min；所述高温区的第一目标温度为450℃；所述高温区的生长所需的目标温度为650℃，所述低温区的生长所需的目标温度为240℃。
5.如权利要求2所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属物为MoO2；所述水溶性盐为NaCl；MoO2和NaCl的质量比为1:6；所述硫源物为升华硫粉；MoO2和NaCl混合物和升华硫粉的质量比为1:15；所述惰性气体为氩气；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为15℃/min；所述高温区的第一目标温度为350℃；所述高温区的生长所需要的目标温度为550℃，所述低温区的生长所需要的目标温度为240℃。
6.如权利要求2所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属物为MoO；所述水溶性盐为KCl；MoO和KCl的质量比为1:9；所述硫源物为升华硫粉；MoO和KCl混合物和升华硫粉的质量比为1:15；所述惰性气体为氩气；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为20℃/min；所述高温区的第一目标温度为520℃；所述高温区的生长所需要的目标温度为720℃，所述低温区的生长所需要的目标温度为240℃。
7.如权利要求3所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属物为MoO；所述水溶性盐为KCl；MoO和KCl的质量比为1:9；所述惰性气体为氩气；所述硫源物气体为H2S；步骤S14中高温区和低温区的升温速度为20℃/min；所述高温区的生长所需要的目标温度为650 ℃。
8.如权利要求1所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述支撑层为PMMA；所述支撑层溶液为丙酮溶液。
9.如权利要求1所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述支撑层为PS；所述支撑层溶解液为甲苯溶液。
10.如权利要求1所述的水溶性盐辅助转移CVD二维过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述生长衬底为表面带有氧化硅层的硅片或α-Al2O3；所述成品衬底为表面带有氧化硅层的硅片或α-Al2O3或二氧化硅或柔性聚合物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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