CN110240199A - 一种二硫化钼纳米薄片的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼纳米薄片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种二硫化钼纳米薄片的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法；其中，化学气相沉积法中采用高低双温区加热方法；所述化学气相沉积法的原料包括钼源和硫源；所述钼源的位置位于所述硫源的下风向，衬底的位置位于所述钼源的下风向；所述衬底为带有纳米柱的衬底。该方法既可以在平面衬底上生长水平二硫化钼薄片，又可以在带有纳米柱的衬底上生长垂直二硫化钼薄片，材料直接在衬底上生长，不需加压，耗时短，成本低，工艺简便，可以大规模密集生长，可重复性强。

Description

一种二硫化钼纳米薄片的制备方法
技术领域
本申请涉及一种二硫化钼纳米薄片的制备方法，具体涉及一种密集垂直片状二硫化钼纳米薄片材料的制备方法，属于材料、化学领域。
背景技术
作为一种类石墨烯二维材料，二硫化钼层间的范德华力与二硫化钼中的硫-钼键相比要弱许多，因此易于产生单层二硫化钼与二硫化钼层状纳米薄片。二硫化钼具有良好的机械、光学、电学及催化性质，在太阳能电池、光电探测器、场效应管和化学催化方面有着广阔的应用前景。
二硫化钼纳米片的边缘部分与内部相比，其催化性有着明显的增强。在相同的面积上，向上延伸的空间结构会比单纯的平铺有着更多的表面边缘(比表面积更高)。由于二硫化钼的边缘效应十分明显且表层二硫化钼的边缘效应比里层二硫化钼的边缘效应明显，故有着空间结构的二硫化钼纳米片比单纯的平铺于衬底表面的二硫化钼比表面积更高，更有利于二硫化钼边缘效应的展现。
在目前已有的二硫化钼制备方法中，化学气相沉积法以其生长规模较大、产品质量较高且生产工艺便捷而有别于各种形式的二硫化钼层间剥离法。为了制备具有空间结构的二硫化钼，增加二硫化钼的比表面积，现有的技术包括：利用平面上不同二硫化钼区域间的相互挤压与隆起实现制备具有空间结构的二硫化钼；在石墨烯表面产生二硫化钼点状团簇从而制备具有空间结构的二硫化钼；以钼酸铵和硫脲为反应物，利用高压釜反应制备具有空间结构的二硫化钼纳米团簇等。这些方法与相对完善的制备平面二硫化钼的方法相比，有很大的随机性或者反应条件要求高，这并不利于高比表面积的二硫化钼的制备与应用。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种二硫化钼纳米薄片的制备方法，该方法为常压下的化学气相沉积法，既可以在平面衬底上生长水平二硫化钼薄片材料，又可以在带有纳米柱的衬底上生长垂直二硫化钼薄片材料，与其他方法相比，该方法直接在衬底上生长，不需加压，耗时短，成本低，工艺简便，可以大规模密集生长，可重复性强，采用该方法制备的二硫化钼具有空间结构且比表面积高，是密集垂直片状二硫化钼纳米薄片材料。
所述二硫化钼纳米薄片的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法；
其中，化学气相沉积法中采用高低双温区加热方法；
所述化学气相沉积法的原料包括钼源和硫源；
所述钼源的位置位于所述硫源的下风向，衬底的位置位于所述钼源的下风向；
所述衬底为带有纳米柱的衬底。
可选地，所述衬底为镍模板制作的带有纳米柱的氮化镓衬底。
可选地，所述衬底的纳米柱垂直于衬底表面。
优选地，所述纳米柱的高度为180nm，纳米柱的直径不限，位置任意分布。
可选地，所述二硫化钼纳米薄片为垂直片状；所述二硫化钼纳米薄片为单层或多层，高度不低于纳米柱的高度。
优选地，所述二硫化钼纳米薄片的致密度为1～10片/平方微米。
可选地，所述钼源包括任何可以反应得到三氧化钼的化学试剂中的至少一种。
可选地，所述钼源包括三氧化钼、钼酸铵、二氧化钼中的至少一种；所述硫源选自硫粉、硫矿石、硫矿粉中的至少一种；
所述钼源和硫源以三氧化钼和硫单质计量的质量比为1:10～1:8。
可选地，所述硫源置于低温度；所述钼源置于高温区；
所述高温区钼源的设定温度为600℃～900℃，所述低温区硫源的设定温度为140℃～300℃。
优选地，所述高温区钼源的设定反应温度为800℃～810℃，所述低温区硫源的设定反应温度为150℃～200℃。
进一步优选地，所述高温区钼源的设定反应温度为800℃，所述低温区硫源的设定反应温度为200℃。
可选地，所述制备方法至少包括：
a1)将衬底进行前处理；
b1)将步骤a1)中经过前处理的衬底及分别盛放于容器中的钼源、硫源放置于反应器中，将反应器密封并抽真空；
其中，在盛放所述钼源的容器上方采用垫片以井字型搭起所述衬底。
c1)反应器中通入非活性气氛，分别加热钼源、硫源至设定反应温度后，保温并开始反应，反应结束后降温至室温，制得二硫化钼纳米薄片材料。
可选地，步骤a1)中所述前处理包括：将衬底浸泡在盐酸中，密封，超声清洗，继续浸泡在有机溶剂中，密封并超声清洗至少两次，正面朝上放置，干燥待用。
优选地，所述超声功率为10～70W，超声时间为5～35分钟。
优选地，所述超声功率为40W，超声时间为10分钟。
优选地，所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的至少一种。
可选地，步骤b1)中所述反应器为管式炉；
所述硫源和钼源分别盛放于所述容器中，然后放置于所述管式炉的石英管内。
优选地，所述容器为高度为1～3.5厘米的石英舟。
优选地，所述垫片选自硅片、石英、玻璃、氮化镓、蓝宝石中的至少一种；采用所述垫片搭起所述衬底的搭起高度为0～5毫米。
可选地，步骤c1)中所述非活性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的至少一种。
优选地，所述非活性氛围的流量为50～100sccm。
可选地，所述制备方法至少包括：
a2)将带有纳米柱的氮化镓衬底放入一个烧杯，并向烧杯中加入40mL盐酸，密封烧杯，将烧杯放入超声波清洗仪，以40W功率清洗10分钟；然后各用40mL丙酮和40mL无水乙醇以40W功率清洗10分钟；最后取出，将带有纳米柱的氮化镓衬底表面的无水乙醇吹干，正面朝上放置在滤纸上；
b2)在一个石英舟中放入三氧化钼粉末，采用垫片以井字型搭起带有纳米柱的氮化镓衬底，从右侧放入管式炉；
在另一个石英舟中放入硫粉，硫粉与三氧化钼质量比为10～8:1，从左侧放入管式炉；密封石英管并抽真空；
c2)开启进气阀，向石英管中放入氮气，待管内气压高于大气压0.1％～10％，开启出气阀，同时调整氮气流量为50～100sccm；
打开管式炉的加热开关，加热硫粉至150℃～200℃，加热三氧化钼粉末至800℃～810℃；同时将两者加热到预定温度后，保温10～20分钟，等待管式炉降为室温即可取出石英舟与样品。
可选地，所述二硫化钼纳米薄片的尺寸为高度180～1000nm，厚度0.8～50nm。
本申请中，所述盐酸不做浓度限制，其作用是除去衬底上的残余金属。
本申请中，所述衬底的基底采用镍模板制作。作为一种优选的实施方式，所述衬底为采用镍模板为基底制作的带有纳米柱的氮化镓衬底。如图1和图2中所示，带有纳米柱的氮化镓衬底上，纳米柱的高度为约180nm，纳米柱的直径粗细不一，纳米柱的位置随机分布。
本申请中，所述衬底带有纳米柱的一面为正面。所述衬底被垫片搭起时可以正面向上也可以反面向上。
本申请中，采用垫片以井字型搭起所述衬底，作为一种优选的实施方式，所示井字型搭起如图3所示。
本申请中，所述抽真空可以是低真空度也可以是高真空度。
本申请中，反应器中通入氮气作为载气至常压附近水平，包括可以为常压或略高于常压。
本申请中，所述钼源和硫源的加热并不需要同时开始，但需要保证在所述钼源的温度达到其设定反应温度的同时使所述硫源的温度达到其设定反应温度即可。
本申请中，所述二硫化钼纳米薄片的高度是指从纳米柱与衬底结合处到纳米薄片最高处的垂直距离；所述二硫化钼纳米薄片的厚度是指纳米薄片的总厚度。
本申请能产生的有益效果包括：
1)采用本申请所提供的二硫化钼纳米薄片材料的制备方法，既可以在平面衬底上生长水平二硫化钼薄片材料，又可以在带有纳米柱的衬底上生长垂直二硫化钼薄片材料。
2)采用本申请所提供的二硫化钼纳米薄片材料的制备方法，薄片材料直接在衬底上生长，不需加压，耗时短，成本低，工艺简便，可以大规模密集生长，可重复性强。
3)采用本申请所提供的二硫化钼纳米薄片材料的制备方法制备的二硫化钼纳米薄片材料，是密集垂直片状二硫化钼纳米薄片材料具有空间结构且比表面积高。
附图说明
图1为本申请实施例1中带纳米柱的氮化镓衬底的主视图示意图与俯视图示意图；其中：1-氮化镓纳米柱，2-氮化镓晶体。
图2为本申请实施例1中以镍模板制作的带纳米柱的氮化镓衬底的扫描电镜图。
图3为本申请实施例1中的氮化镓衬底的井字型搭法；
其中：1-盛放三氧化钼粉末的石英舟，2-氮化镓衬底，3-搭起氮化镓衬底的垫片。
图4为本申请实施例1中管式炉中的物品放置位置示意图；
其中：1-管式炉的石英管，2-盛放硫粉的石英舟，3-硫粉，4-三氧化钼粉末，5-盛放三氧化钼的石英舟，6-氮化镓衬底，7-搭起氮化镓衬底的垫片。
图5为本申请实施例1中样品1#垂直片状二硫化钼纳米薄片的扫描电镜图。
图6为本申请实施例1中样品1#垂直片状二硫化钼纳米薄片的拉曼光谱图。
图7为本申请实施例1中样品1#垂直片状二硫化钼纳米薄片的荧光光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本申请详述本申请。
需说明的是，附图中的示意图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本申请实施例为目的。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中，钼源采用三氧化钼(上海华谊集团华原化工有限公司胶体化工厂)，硫源采用升华硫(国药集团化学试剂有限公司)；带有纳米柱的衬底是根据参考文献记载的方法制备得到，参考文献：Yang G,Guo Y,Zhu H,et al.Fabrication of nanorod InGaN/GaN multiple quantum wellswith self-assembled Ni nano-island masks[J].Applied Surface Science,2013,285:772-777。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用ZEISS SIGMA04-03型号的扫描电镜对二硫化钼纳米薄片和衬底的断面形貌进行表征；
利用RENISHAW inVia型号的拉曼光谱仪对二硫化钼纳米薄片进行测试得到拉曼光谱图；
利用RENISHAW inVia型号的荧光光谱仪对二硫化钼纳米薄片进行测试得到荧光光谱图。
实施例1二硫化钼纳米薄片材料样品1#的制备
将图1和图2所示带有纳米柱的氮化镓衬底放入一个烧杯，并向烧杯中加入40mL盐酸，密封烧杯，将烧杯放入超声波清洗仪，以40W功率清洗10分钟；之后各用40mL丙酮和40ml无水乙醇以40W功率清洗10分钟；最后取出，将带有纳米柱的氮化镓衬底表面的无水乙醇吹干，正面朝上放置在滤纸上。
在一个高度为2cm的石英舟中放入0.1g三氧化钼粉末，用1微米厚的硅片以图3所示井字型搭起带有纳米柱的氮化镓衬底，衬底正面向下，从右侧放入管式炉。在另一个高度为2cm的石英舟中放入1g硫粉，从左侧放入管式炉。此时管式炉中的物品摆放位置如图4所示。密封石英管并抽真空。
开启进气阀，向石英管中放入氮气，待管内气压略高于大气压，开启出气阀，同时调整氮气流量为70sccm。打开管式炉右侧的加热开关，加热三氧化钼粉末至600℃，再打开加管式炉左侧的加热开关，同时将硫粉加热至200℃，三氧化钼粉末加热至800℃。同时将两者加热到预定温度后，保温15分钟，之后使管式炉自然降温，待管式炉降至室温取出石英舟与样品，制备得到二硫化钼纳米薄片材料，记为1#样品。
实施例2二硫化钼纳米薄片材料样品2#的制备
本实施例保持与实施例1同样的制备条件，不同之处在于：
原料用量为：0.1g三氧化钼、0.8g硫粉；带有纳米柱的氮化镓衬底正面朝上；调整氮气流量为100sccm；采用5微米厚的玻璃片为垫片；加热硫粉至150℃，加热三氧化钼至810℃；制备得到的二硫化钼纳米薄片材料，记为2#样品。
实施例3二硫化钼纳米薄片材料样品的表征
以1#样品为典型，对二硫化钼的进行了扫描电镜、拉曼光谱以及荧光光谱的测试。
图5为样品1#二硫化钼纳米薄片的扫描电镜图，由图可知，样品1#的二硫化钼为密集垂直片状的纳米薄片，尺寸为高度180～1000nm，厚度0.8～50nm；纳米薄片的致密度为每平方微米1～10片。
图6为1#样品二硫化钼纳米薄片的拉曼光谱图，由图可知，二硫化钼薄片两拉曼峰的峰位差为约26cm-1。
图7为1#样品二硫化钼纳米薄片的荧光光谱图，由图可知，二硫化钼薄片的荧光峰波长为约680nm。
2#样品的表征结果与1#样品类似。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种二硫化钼纳米薄片的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法；
其中，化学气相沉积法中采用高低双温区加热方法；
所述化学气相沉积法的原料包括钼源和硫源；
所述钼源的位置位于所述硫源的下风向，衬底的位置位于所述钼源的下风向；
所述衬底为带有纳米柱的衬底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底的纳米柱垂直于衬底表面；
优选地，所述纳米柱的高度为180nm。
优选地，所述二硫化钼纳米薄片为垂直片状；
所述二硫化钼纳米薄片为单层或多层，高度不低于纳米柱的高度；
进一步优选地，所述二硫化钼纳米薄片的致密度为1～10片/平方微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼源包括三氧化钼、钼酸铵、二氧化钼中的至少一种；所述硫源选自硫粉、硫矿石、硫矿粉中的至少一种；
所述钼源和硫源以三氧化钼和硫单质计量的质量比为1:10～1:8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫源置于低温度；所述钼源置于高温区；
所述高温区钼源的设定温度为600℃～900℃，所述低温区硫源的设定温度为140℃～300℃；
优选地，所述高温区钼源的设定反应温度为800℃～810℃，所述低温区硫源的设定反应温度为150℃～200℃；
进一步优选地，所述高温区钼源的设定反应温度为800℃，所述低温区硫源的设定反应温度为200℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
a1)将衬底进行前处理；
b1)将步骤a1)中经过前处理的衬底及分别盛放于容器中的钼源、硫源放置于反应器中，将反应器密封并抽真空；
其中，在盛放所述钼源的容器上方采用垫片以井字型搭起所述衬底；
c1)反应器中通入非活性气氛，分别加热钼源、硫源至设定反应温度后，保温并开始反应，反应结束后降温至室温，制得二硫化钼纳米薄片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述前处理包括：将衬底浸泡在盐酸中，密封，超声清洗，继续浸泡在有机溶剂中，密封并超声清洗至少两次，正面朝上放置，干燥待用；
优选地，所述超声功率为10～70W，超声时间为5～35分钟；
优选地，所述超声功率为40W，超声时间为10分钟；
优选地，所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b1)中所述反应器为管式炉；
所述硫源和钼源分别盛放于所述容器中，然后放置于所述管式炉的石英管内；
优选地，所述容器为高度为1～3.5厘米的石英舟；
优选地，所述垫片选自硅片、石英、玻璃、氮化镓、蓝宝石中的至少一种；采用所述垫片搭起所述衬底的搭起高度为0～5毫米。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c1)中所述非活性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的至少一种；
优选地，所述非活性氛围的流量为50～100sccm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
a2)将带有纳米柱的氮化镓衬底放入一个烧杯，并向烧杯中加入40mL盐酸，密封烧杯，将烧杯放入超声波清洗仪，以40W功率清洗10分钟；然后各用40mL丙酮和40mL无水乙醇以40W功率清洗10分钟；最后取出，将带有纳米柱的氮化镓衬底表面的无水乙醇吹干，正面朝上放置在滤纸上；
b2)在一个石英舟中放入三氧化钼粉末，采用垫片以井字型搭起带有纳米柱的氮化镓衬底，从右侧放入管式炉；
在另一个石英舟中放入硫粉，硫粉与三氧化钼质量比为10～8:1，从左侧放入管式炉；密封石英管并抽真空；
c2)开启进气阀，向石英管中放入氮气，待管内气压高于大气压0.1％～10％，开启出气阀，同时调整氮气流量为50～200sccm；
打开管式炉的加热开关，加热硫粉至150℃～200℃，加热三氧化钼粉末至800℃～810℃；同时将两者加热到预定温度后，保温10～20分钟，等待管式炉降为室温即可取出石英舟与样品。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼纳米薄片的高度180～1000nm，厚度0.8～50nm。
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周平等: ""纳米压印技术制备Si基GaN纳米柱图形化衬底"", 《重庆师范大学学报（自然科学版）》 *

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