CN110747506A - 一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用 - Google Patents

一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属掺杂的InxGa1‑ xN纳米柱及其制备方法与应用。该过渡金属掺杂的InxGa1‑xN纳米柱包括衬底和生长在衬底上掺杂有过渡金属的InxGa1‑xN纳米柱，其中0≤x≤1。本发明采用一种成本低、工艺简单的方法制备高晶体质量的InxGa1‑xN纳米柱。在InxGa1‑xN纳米柱生长过程中直接进行原位体掺杂，无二次结构设计工艺，降低了因构造异质结等复杂结构所需要的工艺成本，简化了工艺步骤。其次，通过过渡金属掺杂，实现对In组分并入可控，有效提高晶体质量；同时过渡金属引入更深能级，实现对材料电子结构的调控，提高InxGa1‑xN纳米柱水分解氧化反应动力学，适用于光电解水产氧。

Description

一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及InxGa1-xN纳米柱领域，具体涉及一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法与应用。
背景技术
能源短缺与环境污染正制约着社会发展、危害人类健康。光电化学（PEC）技术是解决以上问题最有前景的方法之一。其中PEC分解水是实现氢能可持续发展的有效途径。由于氧化反应动力学相对还原反应动力学迟缓，因此，发展高效光阳极材料是科研工作者的主要研究目标。三元化合物半导体InxGa1-xN纳米柱在PEC分解水中具有重要的应用前景，主要由于InxGa1-xN带隙从0.68 eV到3.4 eV可调，可实现宽光谱范围内的光解水；另外InxGa1-xN电子迁移率大，导电性强，能有效降低光解水的成本；其次，InxGa1-xN纳米柱自身比表面积大，能增强光吸收，能提供更多的反应活性位点。然而InxGa1-xN纳米柱在生长过程会引入较大密度的缺陷，这些缺陷会俘获光生载流子，使得光解水效率大大降低。另一方面，InxGa1- xN氧化电位相对较低，实现水氧化需要相对较高的起始电位。目前，大多研究主要局限在通过构建异质结或生长量子阱来提高载流子的转移效率[Y.N. Hou, Engineering hotelectrons of localized surface plasmon on InGaN photoanode for solar-poweredwater splitting, J. Photon. Energy 9 (2019) 026001.][ K. Ohkawa, Y. Uetake,M. Velazquez-Rizo, D. Iida, Photoelectrochemical hydrogen generation usinggraded In-content InGaN photoelectrode structures, Nano Energy 59 (2019) 569-573.]，而InxGa1-xN材料本身载流子易复合与较低的氧化动力学尚未得到解决；于此同时，以上工艺较复杂，造成制备成本的提高。因此寻找一种工艺简单、能同时提高材料晶体质量和增强氧化动力学的方法，对于实现InxGa1-xN纳米柱高效产氧意义重大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明采用一种成本低、工艺简单的过渡金属掺杂技术。在InxGa1-xN纳米柱生长过程中直接进行体掺杂，无二次结构设计工艺，降低了因构造异质结等复杂结构所需要的工艺成本，简化了工艺步骤。
本发明的目的在于提供一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱及其制备方法。通过过渡金属掺杂，实现对In组分并入可控，有效提高晶体质量；同时过渡金属引入深能级，实现对材料的电子结构的调控，提高InxGa1-xN纳米柱水分解氧化反应动力学。
本发明的另一目的在于提供上述过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱的光电解水产氧应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱，包括衬底和生长在所述衬底上掺杂有过渡金属的InxGa1-xN纳米柱，其中0≤x≤1。
优选的，所述过渡金属为Zn、Co、Ni和Fe中的一种或多种。
优选的，所述过渡金属的掺杂浓度为1.0×1015~8.81×1015 cm-3。
优选的，所述InxGa1-xN纳米柱包括GaN纳米柱、InGaN纳米柱、InN纳米柱、InGaN/GaN核/壳结构纳米柱、InN/InGaN核/壳结构纳米柱中的一种或多种。
优选的，所述InxGa1-xN纳米柱的高度为50~2000 nm, 直径为15~500 nm。
以上所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为450~980℃，衬底转速为5-10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8~1.5×10-7 Torr，In束流等效压强为1.0×10-8~5×10-7 Torr，氮气流量为1~5 sccm，等离子体源功率为200-400 W，通过原位体掺杂，改变过渡金属掺杂的温度与时间，在衬底上生长过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱。
优选的，所述衬底在外延生长前经过如下处理：
（1）衬底的选取：采用Si衬底；
（2）衬底表面处理：将步骤（1）中的Si衬底浸泡在浓度为10~50%的HF中1~2 min，以去除表面活性氧化层，然后用高纯水超声清洗，最后用高纯氮气（5N）吹干；
（3）衬底退火处理：将步骤（2）所得Si衬底放入反应室内，在900~1100℃下对Si衬底进行退火处理10~30 min，以获得纯净表面。
优选的，所述掺杂的温度为200-800℃。升高掺杂温度，使得掺杂量增加，InxGa1-xN纳米柱的形貌、晶体质量会得到改善，电子结构改变更大；但是过量的掺杂会降低晶体质量。
优选的，所述掺杂的时间为1~5 h。延长掺杂时间，使得掺杂量增加，InxGa1-xN纳米柱的形貌、晶体质量会得到改善，电子结构改变更大；但是过量的掺杂会降低晶体质量。
以上所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱在光电解水产氧中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明制备工艺简单，采用原位掺杂过渡金属就可以获得形貌均匀、晶体质量高的InxGa1-xN纳米柱。
（2）本发明过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱价带电势高，提高了水分解氧化动力学，进而有助于降低光解水的起始电位，提高太阳能转换效率。
附图说明
图1为实施例1中 Zn掺杂的InGaN纳米柱的SEM俯视图。
图2为实施例1中Zn掺杂的InGaN纳米柱的SEM截面图。
图3为实施例1中Zn掺杂的InGaN纳米柱的价带导带与为掺杂InGaN纳米柱的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
Zn掺杂的InGaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选取：采用Si衬底。
（2）衬底表面处理：将衬底在30% HF中浸泡1 min，以去除表面活性氧化层，然后用高纯水超声清洗，最后用高纯氮气（5N）吹干；
（3）衬底退火处理：将衬底放入反应室内，在900 ℃下对Si衬底进行退火处理20 min，以获得纯净表面；
（4）Zn掺杂InGaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为830℃，衬底转速为10 r/min，Ga束流等效压强为3.5×10-8 Torr，In束流等效压强为9.0×10-8 Torr，氮气流量为2.0 sccm，等离子体源功率为400 W，通过原位体掺杂，Zn源温度为200℃，掺杂3h，获得Si衬底上Zn掺杂的InGaN纳米柱，纳米柱的高度为450 nm, 直径为90 nm，Zn掺杂浓度为2.1×1015 cm-3。
如图1所示，本实施例Zn掺杂的InGaN纳米柱的扫描电子显微镜俯视图。
如图2所示，本实施例Zn掺杂的InGaN纳米柱的扫描电子显微镜截面图
将本实施例Zn掺杂的InGaN纳米柱用于光电解水产氧：本实施例制备的InGaN纳米柱In/Ga原子比为25/75，根据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
计算公式得到所制备的InGaN纳米柱带隙为2.32 eV。通过UV-Vis紫外吸收测试得到Zn掺杂InGaN纳米柱的带隙为2.44eV，与理论值相比，InGaN带隙提升了0.12 eV。通过后续的价带顶位置测试，其价带顶电势正移。将所制备的Zn掺杂的InGaN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300 W Xe灯（光强度~100 mW/cm2）作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的Zn掺杂InGaN纳米柱基光电极在0.8 V vs. SCE偏压时，光电流密度为1 mA/cm2，偏压光电转换效率（ABPE）为0.45%。
如图3所示，本实施例Zn掺杂的InGaN纳米柱的价带导带与为掺杂InGaN纳米柱的对比图。
实施例2
Co掺杂的GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选取：采用低阻n-Si（111）为衬底。
（2）衬底表面处理：将衬底在50% HF中浸泡1 min，以去除表面活性氧化层，然后用高纯水超声清洗，最后用高纯氮气（5N）吹干；
（3）衬底退火处理：将衬底放入反应室内，在900 ℃下对Si衬底进行退火处理10 min，以获得纯净表面；
（4）Co掺杂GaN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为980℃，衬底转速为5 r/min，Ga束流等效压强为1.5×10-7 Torr，In束流等效压强为1.0×10-8 Torr，氮气流量为1.0 sccm，等离子体源功率为200 W，通过原位体掺杂，Co源温度为400℃，掺杂5h，获得Si衬底上Co掺杂的GaN纳米柱，纳米柱的高度为200 nm, 直径为70 nm，Co掺杂浓度为5.0×1015 cm-3。
将本实施例Co掺杂的GaN纳米柱用于光电解水产氧：本实施例制备的GaN纳米柱理论带隙为3.4 eV，然而通过UV-Vis紫外吸收光谱测出实际带隙为3.6 eV，因此Co掺杂的GaN电子结构发生改变。将所制备的Co掺杂的GaN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300 W Xe灯（光强度~100 mW/cm2）作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的Co掺杂GaN纳米柱基光电极在0.8 V vs. SCE偏压时，光电流密度为2.3 mA/cm2，偏压光电转换效率（ABPE）为0.68%。
实施例3
Ni掺杂的 InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）衬底的选取：采用低阻n-Si（111）为衬底。
（2）衬底表面处理：将衬底在10% HF中浸泡2 min，以去除表面活性氧化层，然后用高纯水超声清洗，最后用高纯氮气（5N）吹干；
（3）衬底退火处理：将衬底放入反应室内，在900℃下对Si衬底进行退火处理30 min，以获得纯净表面；
（4）Ni掺杂InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为450 ℃，衬底转速为10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8 Torr，In束流等效压强为5.0×10-7 Torr，氮气流量为5.0 sccm，等离子体源功率为400 W，通过原位体掺杂，Ni源温度为800℃，掺杂1h，获得Si衬底上Ni掺杂的InN纳米柱，纳米柱的高度为1000 nm, 直径为55 nm，Ni掺杂浓度为7.5×1015 cm-3。
将本实施例Ni掺杂的InN纳米柱用于光电解水产氧：本实施例制备的InN纳米柱理论带隙为0.68 eV，然而通过UV-Vis紫外吸收光谱测出实际带隙为0.92 eV，因此Ni掺杂的InN电子结构发生改变。将所制备的Ni掺杂的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，Pt线作为阴极，以及300 W Xe灯（光强度~100 mW/cm2）作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本工艺制备得到的Ni掺杂InN纳米柱基光电极在0.8 V vs. SCE偏压时，光电流密度为0.8 mA/cm2，偏压光电转换效率（ABPE）为0.24%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，包括衬底和生长在所述衬底上掺杂有过渡金属的InxGa1-xN纳米柱，其中0≤x≤1。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述过渡金属为Zn、Co、Ni和Fe中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述过渡金属的掺杂浓度为1.0×1015~8.81×1015 cm-3。
4.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述InxGa1-xN纳米柱包括GaN纳米柱、InGaN纳米柱、InN纳米柱、InGaN/GaN核/壳结构纳米柱、InN/InGaN核/壳结构纳米柱中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱，其特征在于，所述InxGa1-xN纳米柱的高度为50~2000 nm, 直径为15~500 nm。
6.制备权利要求1-5任一项所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用分子束外延生长工艺，控制衬底温度为450~980℃，衬底转速为5-10 r/min，Ga束流等效压强为1.0×10-8~1.5×10-7 Torr，In束流等效压强为1.0×10-8~5×10-7 Torr，氮气流量为1~5 sccm，等离子体源功率为200-400 W，通过原位体掺杂，改变过渡金属掺杂的温度与时间，在衬底上生长过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述衬底在外延生长前经过如下处理：
（1）衬底的选取：采用Si衬底；
（2）衬底表面处理：将步骤（1）中的Si衬底浸泡在浓度为10~50%的HF中1~2 min，然后用高纯水超声清洗，最后用高纯氮气吹干；
（3）衬底退火处理：将步骤（2）所得Si衬底放入反应室内，在900~1100℃下对Si衬底进行退火处理10~30 min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂的温度为200-800℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂的时间为1~5 h。
10.权利要求1-6任一项所述的一种过渡金属掺杂的InxGa1-xN纳米柱在光电解水产氧中的应用。
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