CN110028997A - 一种类石墨相氮化碳/二硫化钼复合物的制备和作为固体润滑剂的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种类石墨相氮化碳/二硫化钼复合物的制备方法，是将g‑C3N4、钼酸铵、硫脲、柠檬酸按一定的比例超声完全溶解于去离子水中，然后转移至高压反应釜中反应进行水热反应；待冷却后离心，清洗，得到粉末状g‑C3N4/MoS2复合材料。该g‑C3N4/MoS2复合物中，MoS2纳米微球花均匀分布或被包裹在g‑C3N4片层中，且g‑C3N4和MoS2之间存在明显的异质结构，充分发挥了组分间良好的协同效应，使得g‑C3N4/MoS2复合粉末具有低摩擦系数、超长耐磨寿命的优异润滑和摩擦性能，作为新型固体润滑剂在润滑油添加剂、固体润滑涂层、聚合物自润滑材料等方面具有很大的应用前景和价值。

Description

一种类石墨相氮化碳/二硫化钼复合物的制备和作为固体润 滑剂的应用
技术领域
本发明涉及一种石墨相氮化碳/二硫化钼（g-C3N4/MoS2）复合物的制备方法，主要作为固体润滑剂材料，应用于润滑油添加剂、固体润滑涂层、聚合物自润滑材料等方面，属于复合材料领域和固体润滑领域。
背景技术
机械运动部件都会面临摩擦、磨损问题，润滑材料是降低摩擦、减小或避免磨损、提高工作效率、延长设备寿命的最有效手段。随着现代工业和高新技术的发展，在重载荷、高低温、高低速、特殊环境、超长运行寿命等苛刻服役工况下，以二硫化钼、石墨、聚四氟乙烯为代表的传统固体润滑剂已经不能满足运动系统低摩擦、高可靠、高效率、长寿命运行要求。如石墨在真空下润滑性能和耐磨寿命极差；二硫化钼容易吸潮，导致润滑性能下降；聚四氟乙烯在重载条件下易发生冷流，导致寿命急剧降低。此外，单一润滑材料已经无法满足航空航天装备功能一体化的设计要求。如我国正在大力发展海洋装备，其运动部件不仅要考虑润滑耐磨问题，更要考虑海洋环境带来的严重腐蚀问题，迫切需要发展润滑、耐磨和防腐一体化的涂层材料和技术；探月装备要求发展低摩擦与导电一体化润滑材料。
单层或多层二硫化钼（MoS2）是由原子共价键S-Mo-S结合形成层状结构的直接带隙半导体材料，其结构与石墨烯相似。MoS2层与层之间靠较弱的范德华力相结合，容易发生滑移，从而使MoS2有很低的摩擦系数。同时，MoS2具有热稳定性，低的抗剪切强度，强大的表面粘附力等优点，这使MoS2能够作为固体润滑剂或润滑油添加剂被广泛应用于固体润滑领域。但是MoS2单独作为摩擦润滑材料时，因在大气环境下容易吸潮和被氧化而失效，故MoS2适合在真空环境和干燥条件下进行摩擦实验。这些因素减低了其使用价值，极大的限制了其应用。现在人们常把MoS2与石墨烯、金属元素（Ti、Cr、Ag、W等）相结合，相较于单一MoS2而言，复合材料具有优异的异质结构，良好的力学、电学、热学等性能。
类石墨相氮化碳（g-C3N4）具有优异的化学稳定性、高的机械力学性能、生物相容性、高比表面积、低密度、优良的润滑耐磨性能等。此外g-C3N4还具有和石墨类似的层状结构，层内是强的C-N共价键结合，层间是弱的范德华力作用，特别适合与二硫化钼形成复合材料，利用二者协同效应以提高材料综合性能。目前，针对g-C3N4/MoS2复合材料的研究和应用仍然多集中于光催化或者生物传感器等领域，尚未有在润滑摩擦领域的实践。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种g-C3N4/MoS2复合纳米材料的制备方法；
本发明的另一目的在于提供上述g-C3N4/MoS2复合材料的作为固体润滑剂的应用性能。
一、g-C3N4/MoS2复合材料的制备
水热合成法制备g-C3N4/MoS2复合粉末：将g-C3N4、钼酸铵、硫脲、柠檬酸依次加入到去离子水中，超声完全溶解后转移至高压反应釜中反应，升温至180~220℃，水热反应20h~30h，待冷却后离心，清洗，得到粉末状g-C3N4/MoS2复合材料。
其中，g-C3N4复合粉末有以下工艺制得：将尿素放入坩埚中（尿素在坩埚中的填充度为30~60%），并将坩埚加盖后放入马弗炉中，升温至500~700℃（4-8℃/分钟），保温煅烧2~4小时，自然冷却至室温后，即得g-C3N4粉末。
所述钼酸钠的量为g-C3N4质量的2.4~7.6倍，硫脲的量为g-C3N4质量的3.8~13.2倍，柠檬酸的量为g-C3N4质量的2.8~8.2倍。
二、g-C3N4/MoS2复合材料的结构
下面通过x-射线衍射（XRD）分析、场发射扫描电子显微镜（FESEM）分析、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）分析对本发明制备的g-C3N4/MoS2复合粉末进行表征。
图1为g-C3N4/MoS2复合材料的XRD，作为对比，也对MoS2、g-C3N4进行了XRD分析。由图1的XRD中可以看出，g-C3N4/MoS2复合粉末即具有MoS2的衍射峰，又具有g-C3N4的衍射峰，没有其他特征峰出现。表明g-C3N4/MoS2复合粉末是由MoS2、g-C3N4两相组成，而且MoS2、g-C3N4的结构没有发生破坏。
图2为g-C3N4/MoS2复合粉末结构FESEM图。由图2可以看出，g-C3N4/MoS2复合粉末呈现出MoS2微球花被包裹在g-C3N4的薄层结构中。
图3、4分别为g-C3N4/MoS2复合粉末结构透射电子形貌图和高分辨射电子形貌图。可以看出，g-C3N4/MoS2复合粉末中包含MoS2和g-C3N4两相，g-C3N4为片状结构，MoS2纳米微球花均匀分布在g-C3N4片层上，且MoS2和g-C3N4之间存在明显的异质结构。
三、g-C3N4/MoS2复合粉末的性能
摩擦学性能测试：将g-C3N4/MoS2复合材料以1g/L的浓度超声溶于无水乙醇中（AR，99.9%），用0.2MPa的氮气作为喷涂气源，将溶液喷涂到不锈钢基体上。无水乙醇自然挥发干燥后，得到g-C3N4/MoS2复合涂层。然后采用球盘摩擦试验机测试涂层的摩擦学性能：摩擦对偶为Φ 6 mm的AISI 52100钢球，接触应力1GPa，滑动速度10 cm/s，测试结果如图5所示。可以看出，g-C3N4/MoS2复合材料稳定阶段平均摩擦系数在0.01~0.03之间，摩擦时间长达15000s，展现出优异的润滑和摩擦性能，因此作为新型固体润滑剂在润滑油添加剂、固体润滑涂层、聚合物自润滑材料等方面应用。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明通过水热法制备了粉末状g-C3N4/MoS2复合材料，具有方法简单可行，操作方便，环保经济等特点；
2、本发明制备的g-C3N4/MoS2复合材料由于g-C3N4和MoS2之间异质结构的存在，充分发挥了组分间良好的协同效应，具有超低摩擦系数、超长耐磨寿命的优异润滑性能，作为固体润滑剂在润滑油添加剂、固体润滑涂层、聚合物自润滑等方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1为g-C3N4/MoS2复合物的X-射线衍射图谱。
图2为g-C3N4/MoS2复合物的扫描电子形貌图。
图3为g-C3N4/MoS2复合物的透射电子形貌图。
图4为g-C3N4/MoS2复合物的高分辨透射电子形貌图。
图5为g-C3N4/MoS2复合粉末摩擦系数随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明石墨烯/g-C3N4复合粉末的制备方法做进一步说明。
实施例1
（1）g-C3N4粉末的制备：称取一定量的尿素放入坩埚中（填充度50%）；将坩埚加盖后放入马弗炉中，以5℃/分钟速率升温至550℃，保温煅烧4小时；之后将样品自然冷却至室温，收集产物即为g-C3N4粉末；
（2）g-C3N4/MoS2复合物的制备：称取g-C3N4粉末100g，钼酸钠240g，硫脲380g，柠檬酸280g，加入适量去离子水中，超声搅拌完全溶解后转移至高压反应釜中反应，升温至180℃，保温30h；待冷却后离心，清洗，得到g-C3N4/MoS2复合物。
按前述方法对g-C3N4/MoS2复合物进行摩擦学性能测试，显示，g-C3N4/MoS2复合物组成的涂层稳定阶段平均摩擦系数为0.025，摩擦时间长达15000s，展现出优异的润滑和摩擦性能。
实施例2
（1）g-C3N4粉末的制备：称取一定量的尿素放入坩埚中（填充度60%）；将坩埚加盖后放入马弗炉中，以8℃/分钟速率升温至700℃，保温煅烧2小时；之后将样品自然冷却至室温，收集产物即为g-C3N4粉末；
（2）g-C3N4/MoS2复合物的制备：称取g-C3N4粉末100g，钼酸钠380g，硫脲660g，柠檬酸410g，加入适量去离子水中，超声搅拌完全溶解后转移至高压反应釜中反应。升温200℃，保温25h。待冷却后离心清洗得到g-C3N4/MoS2复合物。
按前述方法对g-C3N/MoS2复合物进行摩擦学性能测试，显示g-C3N4/MoS2复合物组成的涂层稳定阶段平均摩擦系数为0.022，摩擦事件长达20000s，展现出优异的润滑和摩擦性能。
实施例3
（1）g-C3N4粉末的制备：称取一定量的尿素放入坩埚中（填充度60%）；将坩埚加盖后放入马弗炉中，以8℃/分钟速率升温至650℃，保温煅烧3小时；之后将样品自然冷却至室温，收集产物g-C3N4粉末；
（2）g-C3N4/MoS2复合物的制备：称取g-C3N4粉末100g，钼酸钠580g，硫脲1000g，柠檬酸620g，加入适量去离子水中，超声搅拌完全溶解后转移至高压反应釜中反应。升温220℃，保温20h。待冷却后离心清洗得到g-C3N4/MoS2复合物。
按前述方法对g-C3N4/MoS2复合物进行摩擦学性能测试，显示：g-C3N4/MoS2复合物组成的涂层稳定阶段平均摩擦系数为0.018，摩擦事件长达23000s，展现出优异的润滑和摩擦性能。
实施例4
（1）g-C3N4粉末的制备：称取一定量的尿素放入坩埚中（填充度40%）；将坩埚加盖后放入马弗炉中，以8℃/分钟速率升温至600℃，保温煅烧3小时；之后将样品自然冷却至室温，收集产物g-C3N4粉末；
（2）g-C3N4/MoS2复合物的制备：称取g-C3N4粉末100g，钼酸钠760g，硫脲1320g，柠檬酸820g，加入适量去离子水中，超声搅拌完全溶解后转移至高压反应釜中反应。升温200℃，保温25h。待冷却后离心清洗得到g-C3N4/MoS2复合物。
按前述方法对g-C3N4/MoS2复合物进行摩擦学性能测试，显示：g-C3N4/MoS2复合物组成的涂层稳定阶段平均摩擦系数为0.012，摩擦事件长达25000s，展现出优异的润滑和摩擦性能。

Claims (9)

1.一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，是将g-C3N4、钼酸铵、硫脲、柠檬酸依次加入到去离子水中，超声完全溶解后转移至高压反应釜中反应，升温至180~220℃，水热反应20h~30h，待冷却后离心，清洗，得到粉末状g-C3N4/MoS2复合材料。
2.如权利要求1所述一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，其特征在于：所述钼酸钠的量为g-C3N4质量的2.4~7.6倍。
3.如权利要求1所述一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，其特征在于：所述硫脲的量为g-C3N4质量的3.8~13.2倍。
4.如权利要求1所述一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，其特征在于：柠檬酸的量为g-C3N4质量的2.8~8.2倍。
5.如权利要求1~4所述任何一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，其特征在于：g-C3N4复合粉末由以下工艺制得：将尿素放入坩埚中，并将坩埚加盖后放入马弗炉中，升温至500~700℃，保温煅烧2~4小时，自然冷却至室温后，即得g-C3N4粉末。
6.如权利要求5所述一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，其特征在于：尿素在坩埚中的填充度为30~60%。
7.如权利要求5所述一种g-C3N4/MoS2复合物的制备方法，其特征在于：马弗炉升温速度为4~8℃/分钟。
8.如权利要求1所述方法制备的g-C3N4/MoS2复合物，其特征在于：MoS2纳米微球花均匀分布在g-C3N4片层上，且g-C3N4和MoS2之间存在异质结构。
9.如权利要求8所述g-C3N4/MoS2复合物作为固体润滑剂的应用。
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