CN110743601A - 一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途。该氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料具有良好的光催化产氢性能，且制备方法简单，按照本发明的方法通过一步反应即可制得，可同时实现石墨相氮化碳和硫化钼的双掺杂，反应的重复性好。

Description

一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材 料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
近10年，半导体光催化技术得到了长足的发展，该技术通过裂解水产氢、CO2及氮气还原等反应，在催化剂表面把低密度的太阳能转化为高密度的清洁化学能源，已经广泛的应用到环境和能源两大国计民生领域。而寻找合适的光催化材料成为此项技术的关键。由于传统TiO2光催化剂在光谱利用效率方面表现不力，相当多的研究者已经将研究精力转向新型光催化剂，其中类石墨相氮化碳(g-C3N4)是近五年发展最为迅速的新型高效光催化剂之一。然而可见光吸收范围窄及载流子分离效率低制约着其光催化效率。
在众多改性方法如掺杂、构建缺陷、助催化剂修饰、复合半导体、染料敏化、表面等离子体共振、碳材料修饰等中，元素掺杂被认为是最有效的改性策略。另一方面，单一的g-C3N4析氢反应效率是很低的，沉积助催化剂如贵金属Pt是提高g-C3N4析氢反应效率的有效手段。然而，由于铂的稀缺性和高成本而受到限制。因此，寻找有效的非贵金属助催化剂作为Pt的替代物是光催化发展的方向。近年来二硫化钼得到了广泛关注，最近研究结果表明氮掺杂能够有效降低二硫化钼电催化产氢过电势，然而并没有相关报道将其用来修饰半导体，应用到光催化裂解水产氢中。基于上面两方面的原因，如何简化实验方法，以氮掺杂的二硫化钼复合修饰g-C3N4，提高光催化析氢反应活性，具有重要研究意义。
中国专利文献CN 106944101A公开了一种一步法制备氮掺杂二硫化钼纳米片的方法，包括如下步骤：(1)通过将四水合钼酸铵、硫脲和乌洛托品，并把它们分散在装有去离子水的容器中，在超声和磁力搅拌的作用下充分溶解；(2)将步骤(1)中所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置于鼓风干燥箱中加热进行化学反应，反应结束后，停止加热使反应釜冷却至室温，离心，收集黑色物质，用去离子水和无水乙醇的混合溶液多次洗涤，干燥后即得氮掺杂二硫化钼纳米片。该方法虽然可制备得到氮掺杂二硫化钼纳米片，但若要形成二硫化钼/氮化碳复合材料仍需进一步反应，且其反应性能未知，制备方法复杂。
当前二硫化钼/氮化碳复合材料大多需要以二硫化钼和/或氮化碳为原料，通过两步或多步法制备。中国专利文献CN104891997A公开了一种石墨相氮化碳/硫化钼复合材料的制备方法：将硫化钼与氮源混合均匀，加入研磨机研磨30-60min后，将混合物在N2气氛下升温至500-600℃焙烧3-5h，得到g-C3N4/MoS2复合材料。该制备方法虽然相对来说反应步骤较少，但其所制备得到的复合材料中二硫化钼未经氮掺杂，影响复合材料的性能，且需以硫化钼为原料，成本较高。
发明内容
本发明提供一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，该复合材料通过一步法即可制备得到，相对于现有技术更加简单。
本发明的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料采用如下技术方案：一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，所述复合材料是以硫代过渡金属铵盐和硫脲为原料，通过热缩聚反应制备得到的。
优选的，所述硫代过渡金属铵盐为四硫代钼酸铵。
优选的，所述四硫代钼酸铵的纯度≥99.9％，硫脲的纯度≥99.9％。
本发明的目的之二在于提供如上所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，具体技术方案为：使所述硫代过渡金属铵盐和硫脲发生热缩聚反应，所述热缩聚反应的反应温度为450-650℃。
优选的，先将所述过渡金属铵盐和硫脲混合、研磨均匀，再对反应体系进行加热使所述硫代过渡金属铵盐和硫脲发生热缩聚反应。
优选的，所述热缩聚反应的反应时间为1-5h。
优选的，所述四硫代钼酸铵与硫脲的质量比为(1-7.5):100。
优选的，所述四硫代钼酸铵与硫脲的质量比为1:20。
优选的，所述热缩聚反应气氛为氮气或氩气等惰性气体。
本发明还提供了一种光催化剂，具体技术方案为：所述光催化剂的原料包括如上述任意一项所述的的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，所述光催化剂可将水催化生成氢气。
本发明的有益效果是：本发明的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料通过一步法即可制备得到，且原料廉价、易得。
本发明的通过热缩聚反应、以硫代过渡金属铵盐和硫脲为原料，可实现二维二硫族化合物和石墨相氮化碳的双掺杂。且本发明制备得到的氮掺杂二硫化钼/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料中氮掺杂二硫化钼和硫掺杂石墨相氮化碳之间形成化学键，结合更牢固。
本发明的氮掺杂二硫化钼/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的光催化产氢性能显著高于氮掺杂二硫化钼的光催化产氢性能和硫掺杂石墨相氮化碳的光催化产氢性能。
本发明的氮掺杂二硫化钼/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料用于光催化产氢反应时，光催化产氢速率可达650μmol/g/h左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1从左到右依次为：对比例1制备得到的硫掺杂石墨相氮化碳、实施例4制备得到的氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合材料、对比例2制备得到的氮掺杂二硫化钼的照片；
图2为实施例4、对比例1和对比例2制备得到的产品粉末的X-射线衍射图；
图3为实施例4所得氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合材料的电镜图片；
图4为实施例4、对比例1和对比例2制备得到的产品的紫外可见漫反射光谱；
图5a为实施例4、对比例1和对比例2制备得到的产品的光催化产氢性能折线图；图5b为实施例1-5、对比例1和对比例2制备得到的产品的光催化产氢性能柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用到的硫脲购自阿拉丁，四硫代钼酸铵购自萨恩化学技术(上海)有限公司。
实施例1制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取20mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
实施例2制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取50mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
实施例3制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取75mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
实施例4制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取100mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
实施例5制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取150mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
实施例6制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取100mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至450℃，并在此温度下保持5h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
实施例7制备氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳
称取100mg四硫代钼酸铵与2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀后，将混合物转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至650℃，并在此温度下保持1h,反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨，氮掺杂二硫化钼/硫掺杂类石墨相氮化碳复合光催化剂具有很高的光催化活性。
对比例1制备硫掺杂石墨相氮化碳
称取2g硫脲于玛瑙研钵中，充分研磨后，转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h，反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨。
对比例2制备氮掺杂二硫化钼
称取100mg四硫代钼酸铵于玛瑙研钵中，充分研磨后转入陶瓷方舟中，再将其放入管式炉中，向管式炉中通氩气30min充分置换其中的空气，随后以10℃/min的升温速度升温至500℃，并在此温度下保持2h，反应完成后，待管式炉降至室温后，取出块状样品，于研钵中充分研磨。
光催化产氢性能测试
本发明采用的光催化析氢方法：以三乙醇胺为牺牲试剂，实施例1-5和对比例1、对比例2制备得到的产品为光催化剂，高压氙灯为催化光源，在光催化系统中通过气相色谱检测析氢活性即可。
光催化析氢具体过程如下：
1)称量50mg上述方法制备的光催化剂，转入10mL三乙醇胺牺牲试剂中，加入90mL蒸馏水，超声3-5分钟。
2)将得到的溶液加入反应器，接入Labsolar-IIIAG光催化系统中。在反应容器正上方一定高度处用氙灯灯源照射。每隔1小时取一次样进入气相色谱中检测光催化产氢的产量。
上述方案中，在光催化反应过程中，反应容器中的溶液保持搅拌状态，产氢系统由循环冷凝水保持温度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，其特征在于，所述复合材料是以硫代过渡金属铵盐和硫脲为原料，通过热缩聚反应制备得到的。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，其特征在于，所述硫代过渡金属铵盐为四硫代钼酸铵。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，其特征在于，所述四硫代钼酸铵的纯度≥99.9％，硫脲的纯度≥99.9％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，使所述硫代过渡金属铵盐和硫脲发生热缩聚反应，所述热缩聚反应的反应温度为450-650℃。
5.根据权利要求4所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，先将所述过渡金属铵盐和硫脲混合、研磨均匀，再对反应体系进行加热使所述硫代过渡金属铵盐和硫脲发生热缩聚反应。
6.根据权利要求4所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述热缩聚反应的反应时间为1-5h。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵与硫脲的质量比为(1-7.5):100。
8.根据权利要求7所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵与硫脲的质量比为1:20。
9.根据权利要求4所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述热缩聚反应气氛为氮气或氩气等惰性气体。
10.一种光催化剂，其特征在于，所述光催化剂的原料包括如权利要求1-3中任意一项所述的氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料，所述光催化剂可将水催化生成氢气。
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