CN111450864A - 一种氮化碳同质结光催化剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料,特指一种氮化碳同质结光催化剂及制备方法和应用。本发明以三聚氰胺为原料,利用KSCN和NH4Cl辅助一步热聚合法得到三元氮化碳同质结光催化材料,并将该三元氮化碳同质结催化剂用于可见光下分解水制氢气和四环素降解。光催化结果显示不同KSCN和NH4Cl质量比得到的氮化碳都具有优异的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料,特指一种氮化碳同质结光催化剂及制备方法和应用,利用熔盐法合成三元氮化碳同质结光催化剂,并将其用于可见光下分解水产氢和污染物降解。
背景技术
近十年来,随着环境污染和能源紧缺等一系列全球性问题日益严重,新能源的开发越来越受到各国政府和科学家们的重视。在光的作用下,光催化技术利用半导体产生的光生电子和空穴既可以分解污染物,达到改善环境的目的,还可以实现分解水制备氢气,达到解决能源危机的目的。在过去的近四十年里,光催化技术因具有经济、环保、可再生、安全等优点,已成为解决能源和环境问题的热门研究课题。众所周知,纳米材料因具有颗粒尺寸小、表面能高、表面原子所占比例大等特点,被称为21世纪“最有前途的材料”,因此,开发高催化活性的纳米半导体光材料是目前光催化研究领域的关键所在。
非金属半导体类石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种有机半导体,禁带宽度约为2.7eV,由于具有合适的价导带位置,良好的物理和化学稳定性、可见光响应、容易制备、成本低廉、安全无毒等优点,被视为最具潜力的光催化材料之一,在光催化领域受到研究者们越来越多的关注。然而,单一的体相g-C3N4仍存在很多缺点,如光生电荷分离效率低、导电性差、比表面积小和可见光利用率低。因此,很多有机和无机的化学方法被用来提高其光催化活性,例如结构纳米化、染料敏化、构建异质结和共聚合修饰等。其中,构建g-C3N4基异质结体系,由于它能够有效地提高光生电子-空穴对在界面处的分离效率,是一种有效地提高其光催化性能策略。然而,g-C3N4作为一种有机半导体材料,其有很强的激子效应。常规异质结体系,材料之间的接触面积有限,且存在大量的界面缺陷,并不能促进氮化碳本身的激子解离和达到有效的电荷分离的目的,其光催化性能的提高往往十分有限。相比之下,构建同质结是另一种调控半导体材料性质的方法,可以有效提高光催化剂对可见光的吸收、调控能带结构、促进材料本身的光生电子-空穴对的分离和迁移。目前的研究主要集中在无机半导体晶面结(Angew.Chem.Inter.Ed.2019,58,9517-9521)以及有机半导体二元同质结光催化剂(Adv.Funct.Mater.2016,26,6822-6829;Angew.Chem.Int.Ed.2014,53,1-7)的构筑,还没有关于三元氮化碳同质结光催化剂的报道。此外,这些构筑二元同质结光催化剂的方法还存在很多不足,如制备周期长,耗能和工艺繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用熔盐法构筑三元氮化碳同质结的方法,并将该三元氮化碳同质结催化剂用于可见光下分解水制氢气和四环素降解。该方法以三聚氰胺为原料,利用KSCN和NH4Cl辅助一步热聚合法得到三元氮化碳同质结光催化材料。
其合成方法主要包括以下几个步骤:
步骤1:称取KSCN和NH4Cl,混合均匀后备用。
步骤2:称取三聚氰胺于研钵中,并加入上述KSCN和NH4Cl的混合物,研磨混合均匀后,置于圆形坩埚中,盖上坩埚盖,并平置于马弗炉中,并在氮气保护条件下520℃恒温反应4h,等自然冷却至室温后,研磨得到熔盐改性的氮化碳光催化剂。
步骤3:将所得熔盐改性的氮化碳光催化剂加入去离子水中,搅拌、离心,所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤,最后真空干燥得到氮化碳同质结光催化剂。
利用X-射线衍射(XRD)和固体核磁(NMR)等仪器对产物进行结构结构分析,并通过可见光条件下分解水实验和四环素降解实验评估其光催化活性。
步骤1中,KSCN和NH4Cl的质量比为5:1-1:5;优选3:3。
步骤2中,KSCN和NH4Cl的混合物与三聚氰胺的质量比为3:1。
步骤2中,通入氮气,在30分钟后,设定初始温度为30℃,以2.5℃/min的升温速率将马弗炉升温至520℃;研磨时间为5min。
步骤3中,搅拌6小时,所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤3遍,在60℃条件下真空干燥12h。
有益效果:
本发明利用简单的熔盐法制备三元氮化碳同质结光催化剂,具有原料价廉易得,工艺简单,反应时间较短等优点,减少了能耗和反应成本,便于批量生产,且无毒无害,符合节能环保的要求。相比于体相碳化氮光催化剂,所得三元氮化碳同质结光催化剂具有极好的光解水制氢活性和四环素降解效率,其在可见光下光解水制氢速率提高了17.8倍,远高于目前大部分的二元氮化碳同质结光催化剂。
附图说明:
图1为本发明实施案例所制备样品的X-射线衍射图(XRD),图中体相碳化氮记为:PCN,不同KSCN和NH4Cl(5:1,4:2,3:3,2:4,1:5,0:6)质量比条件下合成的改性氮化碳光催化材料分别记为:CN-TH5/1,CN-TH4/2,CN-TH3/3,CN-TH2/4,CN-TH1/5,CN-TH0/6。本发明中PCN表现出g-C3N4的两个特征峰外,与标准卡片(JCPDS 71-0639)符合;CN-TH5/1表现出多种杂峰,表明其基本骨架已经被破坏,而CN-TH4/2,CN-TH3/3,CN-TH2/4,CN-TH1/5和CN-TH0/6表现出三个特征峰外,并且表现出一定的偏移趋势,表明某种结构的变化。
图2为本发明实施案例中PCN和CN-TH3/3的碳13固体核磁(NMR)表征。图中可以看出每个峰与相应碳一一对应,证明CN-TH3/3为三元结构。
图3为本发明实施案例所制备样品在可见光条件下光催化分解水产氢的效果图。由图3可见所制备的催化剂均具有优异的催化活性,其中,CN-TH3/3的分解水产氢气性能最佳。与PCN相比,CN-TH3/3光催化剂分解水产氢速率提高了17.8倍,说明了合成的三元氮化碳同质结催化剂能够显著提升光催化性能,并能很好的应用于可见光下催化分解水制氢气。
图4为本发明实施案例中PCN和CN-TH3/3以及商用P25(TiO2)光催化剂在可见光条件下降解四环素的效果图。由图4可见所制备的CN-TH3/3光催化剂的催化活性明显提高,在60min后,其对四环素的降解效率为89.7%,明显高于PCN(12.8%)和P25(52.3%)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明,以使本领域技术人员更好地理解本发明,但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
步骤1:称取2g三聚氰胺置于圆形坩埚中,盖上坩埚盖,并平置于马弗炉中,通入氮气,在30分钟后,设定初始温度为30℃,以2.5℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃,并在氮气条件下恒温反应4h,等自然冷却至室温后,研磨5分钟得到体相碳化氮光催化剂。
步骤2:称取总量为6g的KSCN和NH4Cl,控制两者的质量比分别为:5:1,4:2,3:3,2:4,1:5和0:6,混合均匀后备用。
步骤3:称取2g三聚氰胺于研钵中,并加入上述一定质量比的KSCN和NH4Cl的混合物,研磨混合均匀后,置于圆形坩埚中,盖上坩埚盖,并平置于马弗炉中,通入氮气,在30分钟后,设定初始温度为30℃,以2.5℃/min的升温速率将马弗炉升温至520℃,并在氮气条件下恒温反应4h,等自然冷却至室温后,研磨5分钟得到熔盐改性的氮化碳光催化剂。
步骤4:将体相碳化氮光催化剂和熔盐改性的氮化碳光催化剂分别加入100毫升去离子水中,搅拌6小时,离心,所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤3遍,最后在60℃条件下真空干燥12h。
实施例2
步骤1:称取20mg所制备的光催化剂,将其加入反应器中,并加入90ml水和10mL三乙醇胺(作为牺牲剂),以及催化剂质量3%的Pt作为助催化剂,超声分散,时间为4分钟。
步骤2:反应器抽真空,随后打开可见光(λ>420nm)光源,在磁力搅拌和真空条件下进行光催化分解水制氢实验。
步骤3:每60min抽取一定量的气体,用气相色谱对生成氢气的含量进行测定。
实施例3
步骤1:配制浓度为10mg/L的四环素溶液,将配好的溶液置于暗处
步骤2:分别称取50mg光催化剂,置于光催化反应器中,加入100mL步骤1所配好的目标降解液,磁力搅拌30min待催化剂分散均匀后,打开光源,进行光催化降解实验。
步骤3:每10min吸取反应器中的光催化降解液,离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
Claims (7)
1.一种氮化碳同质结光催化剂的制备方法,其特征在于,采用如下步骤制备:
步骤1:称取KSCN和NH4Cl,混合均匀后备用;
步骤2:称取三聚氰胺于研钵中,并加入上述KSCN和NH4Cl的混合物,研磨混合均匀后,置于圆形坩埚中,盖上坩埚盖,并平置于马弗炉中,并在氮气保护条件下520℃恒温反应4h,等自然冷却至室温后,研磨得到熔盐改性的氮化碳光催化剂;
步骤3:将所得熔盐改性的氮化碳光催化剂加入去离子水中,搅拌、离心,所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤,最后真空干燥得到氮化碳同质结光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种氮化碳同质结光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,KSCN和NH4Cl的质量比为5:1-1:5。
3.如权利要求1或2所述的一种氮化碳同质结光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,KSCN和NH4Cl的质量比为3:3。
4.如权利要求1所述的一种氮化碳同质结光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,KSCN和NH4Cl的混合物与三聚氰胺的质量比为3:1。
5.如权利要求1所述的一种氮化碳同质结光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,通入氮气,在30分钟后,设定初始温度为30℃,以2.5℃/min的升温速率将马弗炉升温至520℃;自然冷却至室温后,研磨的时间为5min。
6.如权利要求1所述的一种氮化碳同质结光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,搅拌6小时,所得固体依次用蒸馏水和乙醇洗涤3遍,在60℃条件下真空干燥12h。
7.如权利要求1-6任一制备方法制备的氮化碳同质结光催化剂的用途,其特征在于,用于可见光下分解水制氢气和四环素降解。
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