CN111229285A - ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种ZnO/TiO2/g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法,属于纳米复合材料的制备及环境治理领域。所述复合光催化剂为异质结结构,ZnO和TiO2颗粒形成的异质结分散于片状C3N4的表面;其中,ZnO的质量百分比为3~15wt%,TiO2的质量百分比为10~50wt%,g‑C3N4的质量百分比为35%~87wt%。本发明将ZnO、TiO2、g‑C3N4三者复合,并形成了颗粒沉积在片层表面的异质结结构,拓展了可见光吸收范围,提高了太阳光的利用率,具有很高的实用价值和应用前景,且方法简单、快速、高效,有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备及环境治理领域,具体涉及一种可见光活性的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球工业化的不断发展,水环境污染,已经影响到人类的生活和社会的可持续发展。光催化降解有机污染物为治理废水,清除环境中的有毒、有害污染物提供了一条新途径。TiO2、ZnO等半导体作为一种高效的半导体光催化材料,因其催化活性高、化学性能稳定、廉价且对人体无害,而被称为最具有开发前景的绿色环保型光催化材料。室温下ZnO的禁带宽度为3.37eV,能够吸收波长小于387nm的紫外光。同时ZnO发射出的光子波长接近于紫外波段,其激子束缚能高达60meV,使得ZnO的激子能够在室温下稳定存在。TiO2禁带宽度为3.2eV,属于宽禁带半导体,只能吸收波长小于390nm的紫外光,因此纯相的ZnO、TiO2限制了其对太阳光的利用率。
为有效利用太阳光,寻找高效的可见光型催化材料成为发展光催化技术的一项重要任务。g-C3N4作为光催化材料具有特殊的半导体性能,其禁带宽度为2.7eV,较窄的带隙宽度使其对可见光有响应,且g-C3N4在水中稳定性好,无毒。到目前为止,g-C3N4已被广泛的应用于光催化去除污染物。但是g-C3N4吸收可见光的能力较差,不适合单独作为光催化材料,并且g-C3N4的比表面积小,光生载流子复合率较高,所以其降解有机物的光催化活性并不是很高。
发明内容
为了提高光催化剂的可见光催化降解性能,本发明提供了一种ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法,该复合光催化剂具有良好的可见光活性,且相对较稳定。
本发明的技术方案如下:
一种ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,所述复合光催化剂由ZnO、TiO2和g-C3N4复合得到,该复合光催化剂为异质结结构,ZnO和TiO2颗粒形成的异质结分散于片状C3N4的表面;其中,ZnO的质量百分比为3~15wt%,TiO2的质量百分比为10~50wt%,g-C3N4的质量百分比为35%~87wt%。
一种ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将三聚氰胺溶解于60~80℃热水中,配制得到三聚氰胺溶液;
步骤2、将硫酸氧钛、锌源在室温下溶解在水-乙醇溶剂体系中,得到溶液A;
步骤3、将溶液A加入到三聚氰胺溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液B;其中,混合溶液B中三聚氰胺的浓度为6~25g/L,锌源的浓度为2~4g/L,硫酸氧钛的浓度为5~10g/L;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液B置于微波反应器中,在功率为1100~2000W、空气气氛下进行微波反应1~2min,即可得到絮状沉淀;
步骤5、将步骤4反应后的反应液过滤,得到的沉淀经洗涤、干燥,即可得到所述ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂。
进一步地,步骤2所述锌源为乙酸锌、氯化锌等。
进一步地,步骤2所述水-乙醇溶剂体系中,乙醇和水的体积比为1:(3~10)。
进一步地,通过调控三聚氰胺、硫酸氧钛和锌源的质量比,可以调控C3N4、TiO2和ZnO的比例。
进一步地,本发明得到的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的质量含量测试方法如下:首先,称取一定质量m1的复合光催化剂,将复合光催化剂在800℃下、空气气氛中煅烧2h后,收集粉末样品,质量记为m2,则g-C3N4的质量m3=m1-m2;然后,称取质量为m1的复合光催化剂,倒入浓度为5%的HCl溶液中,剧烈搅拌30min后,过滤、洗涤、得到粉末样品,质量记为m5,则ZnO的质量m6=m1-m5;最后,TiO2的质量则为复合催化剂的质量减C3N4和ZnO的质量。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的一种ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,方法简单、快速、高效,有效降低了生产成本,得到的复合光催化剂具有优异的可见光催化活性。将ZnO、TiO2、g-C3N4三者复合,并形成了颗粒沉积在片层表面的异质结结构,拓展了可见光吸收范围,提高了太阳光的利用率,具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为实施例4制备的复合光催化剂的X射线衍射图;
图2为实施例4制备的复合光催化剂的SEM;
图3为实施例4制备的复合光催化剂的结构示意图;
图4为不同g-C3N4含量的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光(λ>420nm)下,降解亚甲基蓝的降解速率;
图5为不同TiO2含量的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光(λ>420nm)下,降解亚甲基蓝的降解速率;
图6为不同ZnO含量的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光(λ>420nm)下,降解亚甲基蓝的降解速率;
图7为实施例4制备的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光下对亚甲基蓝的循环降解实验结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,详述本发明的技术方案。
在下述实施例中所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中使用的三聚氰胺、氯化锌、乙酸锌、硫酸氧钛均为市售分析纯;目标降解物亚甲基蓝为分析纯,去离子水为自制。用于对比分析的TiO2粉体为市售P25,氧化锌、C3N4为采用微波法合成。
实施例1
(1)称取4g三聚氰胺溶解于100ml的60℃的去离子水中,得到溶液A;(2)称取0.5g氯化锌、1g硫酸氧钛溶解于15ml无水乙醇和45ml的去离子水形成的混合溶剂中,得到溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,混合均匀,得到混合溶液C;混合溶液C中三聚氰胺的浓度为25g/L,氯化锌的浓度为3.125g/L,硫酸氧钛的浓度为6.25g/L;(计算公式:浓度=质量/无水乙醇+去离子水的体积之和)(4)将混合溶液C置于微波反应器中,在功率为1100W、空气气氛下进行微波反应1min,即可得到絮状沉淀;(5)将微波反应后的混合体系,过滤,得到的沉淀经洗涤、干燥,即可得到所述ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂。得到的复合光催化剂样品中,ZnO的质量百分比为10wt%,TiO2的质量百分比为15wt%,g-C3N4的质量百分比为75wt%。
实施例2
(1)称取1g三聚氰胺溶解于100ml的60℃的去离子水中,得到溶液A;(2)称取0.32g氯化锌、1.6g硫酸氧钛溶解于10ml无水乙醇和50ml的去离子水形成的混合溶剂中,得到溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,混合均匀,得到混合溶液C;混合溶液C中三聚氰胺的浓度为6.25g/L,氯化锌的浓度为2g/L,硫酸氧钛的浓度为10g/L;(计算公式:浓度=质量/无水乙醇+去离子水的体积之和)(4)将混合溶液C置于微波反应器中,在功率为2000W、空气气氛下进行微波反应2min,即可得到絮状沉淀;(5)将微波反应后的混合体系,过滤,得到的沉淀经洗涤、干燥,即可得到所述ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂。得到的复合光催化剂样品中,ZnO的质量百分比为15wt%,TiO2的质量百分比为50wt%,g-C3N4的质量百分比为35wt%。
实施例3
(1)称取4g三聚氰胺溶解于100ml的60℃的去离子水中,得到溶液A;(2)称取0.32g乙酸锌、0.8g硫酸氧钛溶解于6ml无水乙醇和54ml的去离子水形成的混合溶剂中,得到溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,混合均匀,得到混合溶液C;混合溶液C中三聚氰胺的浓度为25g/L,乙酸锌的浓度为2g/L,硫酸氧钛的浓度为5g/L;(计算公式:浓度=质量/无水乙醇+去离子水的体积之和)(4)将混合溶液C置于微波反应器中,在功率为1500W、空气气氛下进行微波反应1.5min,即可得到絮状沉淀;(5)将微波反应后的混合体系,过滤,得到的沉淀经洗涤、干燥,即可得到所述ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂。得到的复合光催化剂样品中,ZnO的质量百分比为3wt%,TiO2的质量百分比为10wt%,g-C3N4的质量百分比为87wt%。
实施例4
(1)称取3g三聚氰胺溶解于100ml的60℃的去离子水中,得到溶液A;(2)称取0.64g乙酸锌、1.2g硫酸氧钛溶解于12ml无水乙醇和48ml的去离子水形成的混合溶剂中,得到溶液B;(3)将溶液B加入到溶液A中,混合均匀,得到混合溶液C;混合溶液C中三聚氰胺的浓度为18.75g/L,乙酸锌的浓度为4g/L,硫酸氧钛的浓度为7.5g/L;(计算公式:浓度=质量/无水乙醇+去离子水的体积之和)(4)将混合溶液C置于微波反应器中,在功率为1700W、空气气氛下进行微波反应1.2min,即可得到絮状沉淀;(5)将微波反应后的混合体系,过滤,得到的沉淀经洗涤、干燥,即可得到所述ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂。得到的复合光催化剂样品中,ZnO的质量百分比为7wt%,TiO2的质量百分比为25wt%,g-C3N4的质量百分比为68wt%。
图1为实施例4制备的复合光催化剂的X射线衍射图;由图1可知,得到的复合光催化剂由C3N4、TiO2和ZnO组成。
图2为实施例4制备的复合光催化剂的SEM;由图2可知,得到的复合光催化剂呈现片层结构,片层表面分散有纳米颗粒。
图3为实施例4制备的复合光催化剂的结构示意图;由图3可知,得到的复合光催化剂经微波反应后,形成了C3N4的片层结构,而TiO2和ZnO纳米颗粒形成的异质结分散于C3N4的片层结构的表面。
图4为不同C3N4含量的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光(λ>420nm)下,降解亚甲基蓝的降解速率;由图4可知,单纯的TiO2和ZnO在可见光下几乎没有降解性能,单纯的C3N4在可见光下降解性能很微弱。而本发明制备得到的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光下具有较好的降解性能,且随着C3N4含量的增加,光催化性能先增加后降低。
图5为不同TiO2含量的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光(λ>420nm)下,降解亚甲基蓝的降解速率;由图5可知,随着TiO2含量的增加,其在可见光下降解有机污染物的性能先增加后降低。
图6为不同ZnO含量的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光(λ>420nm)下,降解亚甲基蓝的降解速率;由图6可知,随ZnO含量的增加,光催化降解性能先增加后降低。
图7为实施例4制备的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂在可见光下对亚甲基蓝的循环降解实验结果;由图7可知,ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂具有较好的循环重复性,经5次循环重复后,其仍然具有很好的光催化降解效果。
本发明方法得到的ZnO/TiO2/g-C3N4复合催化剂拓展了催化剂的光学响应范围,可用于可见光下催化处理废水中的有机污染物,降解效果显著且相对稳定。此外本发明提供的制备方法,其原料廉价,方法简单,快速高效,具有很高的使用价值和应用前景。
Claims (4)
1.一种ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂,其特征在于,所述复合光催化剂为异质结结构,ZnO和TiO2颗粒形成的异质结分散于片状C3N4的表面;其中,ZnO的质量百分比为3~15wt%,TiO2的质量百分比为10~50wt%,g-C3N4的质量百分比为35%~87wt%。
2.一种ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将三聚氰胺溶解于60~80℃热水中,配制得到三聚氰胺溶液;
步骤2、将硫酸氧钛、锌源溶解于水-乙醇溶剂体系中,得到溶液A;
步骤3、将溶液A加入到三聚氰胺溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液B;其中,混合溶液B中三聚氰胺的浓度为6~25g/L,锌源的浓度为2~4g/L,硫酸氧钛的浓度为5~10g/L;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液B置于微波反应器中,在功率为1100~2000W、空气气氛下进行微波反应1~2min,即可得到絮状沉淀;
步骤5、步骤4得到的沉淀经洗涤、干燥,即可得到所述ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2所述锌源为乙酸锌或氯化锌。
4.根据权利要求2所述的ZnO/TiO2/g-C3N4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2所述水-乙醇溶剂体系中,乙醇和水的体积比为1:(3~10)。
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