CN110368890A - 一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法 - Google Patents

一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可控制备MoS2/g‑C3N4管状异质粉体的方法，涉及以三聚氯氰、三聚氰胺、尿素、乙腈、钼酸铵、硫脲和L‑半胱氨酸为原料，通过一锅水热法使其在反应釜中反应完全，经离心、洗涤后得到MoS2/g‑C3N4异质粉体。本发明通过水热法成功的获得管径形貌可调的MoS2/g‑C3N4异质粉体。通过系列实验表明所获得的MoS2/g‑C3N4异质粉体主要呈现为管状和棒状，随着L‑半胱氨酸量的增加，MoS2/g‑C3N4异质粉体的管径逐渐增大，且形貌、粒度可控。

Description

一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法
技术领域
本发明涉及用于光催化材料技术领域和治理水污染领域，特别是一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的制备方法。
背景技术
随着工业化的迅猛发展，人们的经济生活水平在不断提高。与此同时，能源的过度开发和环境污染的日益严重，已成为威胁人类生存和发展的两大重要因素，是实现可持续发展所面临的重大难题。以取之不尽、用之不竭的太阳能为动力发展起来的半导体光催化技术在解决环境污染和能源危机方面显示出优异的性能。
石墨相氮化碳(g-C3N4)，具有良好的化学稳定性，在600℃的高温条件下仍可以维持化学性质的稳定，且有良好的耐酸碱的效果。作为当今最热的光催化剂，其在光解水产氢和光催化降解有机物等光催化领域受到了广泛的关注。g-C3N4的带隙约为2.7eV。g-C3N4和MoS2的结构类似，它们的本征能带位置使其可以构成II型异质复合材料，因此更利于光生载流子的有效分离和转移。同时由于MoS2带隙在1.2-1.9eV之间，较窄的带隙宽度可以使其与g-C3N4复合后增强g-C3N4对可见光的利用能力。目前针对一锅法合成MoS2/g-C3N4异质结构的管状粉体方面合成较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单和成本低廉的MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，以解决现有技术中的技术问题。
本发明提供了一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，包括以下步骤：
(1)分别称取一定质量的三聚氯氰、三聚氰胺、尿素、钼酸铵、硫脲和L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min。
(2)将步骤(1)制备的搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却至室温后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。
优选的是，步骤(1)中，分别称取0.282g三聚氯氰、0.106g三聚氰胺、0.108g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
优选的是，步骤(1)中，分别称取0.324g三聚氯氰、0.103g三聚氰胺、0.124g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
优选的是，步骤(1)中，分别称取0.352g三聚氯氰、0.117g三聚氰胺、0.137g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
优选的是，步骤(1)中，分别称取0.426g三聚氯氰、0.139g三聚氰胺、0.161g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
优选的是，步骤(1)中，分别称取0.494g三聚氯氰、0.163g三聚氰胺、0.190g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
优选的是，步骤(1)中，分别称取0.557g三聚氯氰、0.190g三聚氰胺、0.216g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
本发明通过水热法成功获得一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其具有管径、形貌可控的特点。与现有技术相比，本发明还具有以下优点：
1、使用L-半胱氨酸可以更好的控制产物的形貌，提高了生产效率且成本较低。
2、所得到粉体更加稳定均匀，分散度也更好。
3、可通过改变制备g-C3N4原料用量来调控MoS2/g-C3N4管状纳米粉体的形貌和管径。通过调节g-C3N4原料量，能做到对产物形貌的调控。增加g-C3N4原料量至1.15、1.25、1.5、1.75和2倍，产物形貌从圆管(直径为3nm)向棒状和方口管状转化(直径为19nm)，表明MoS2/g-C3N4复合粉体结合方式为管状或棒状的g-C3N4外面包裹着片状的MoS2，片状MoS2的堆积使原本光滑的表面变粗糙。
4、所制的MoS2/g-C3N4管状纳米粉体均具有较大的比表面积。对于平均孔径分别为3nm和19nm的圆管状(比表面积为8.5m2/g)和方口管状(比表面积为11.7m2/g)MoS2/g-C3N4异质粉体，其吸附降解罗丹明B(RhB)的能力极强，30min内即可吸附完全。
附图说明
图1是实施例1制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图，图1a-b为制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)；图1c为产品的N2吸附-脱附曲线；图1d为产品的XPS图；图1e为产品的吸附罗丹明B的效果图；图1f为吸附后的罗丹明B其紫外吸收光谱图。
图2是实施例2制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图3是实施例3制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图4是实施例4制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图5是实施例5制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。
图6是实施例6制备的MoS2/g-C3N4异质粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)；图6c为产品的N2吸附-脱附曲线；图6d为产品的吸附罗丹明B的效果图；图6e为吸附后的罗丹明B其紫外吸收光谱图。
图7是实施例1、实施例3、实施例4和实施例6的XRD图。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
实施例1
(1)分别称取0.282g三聚氯氰、0.106g三聚氰胺、0.108g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min，搅拌时溶液为乳白色。
(2)将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却至室温后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。图1a-b是实施例1制备的MoS2/g-C3N4粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图)。由图可知，所得到的MoS2/g-C3N4黑色纳米粉体形貌均一，所呈现的形貌为管状，外表面粗糙，内表面光滑，管口形状为圆形。其中管长为0.9-1.6μm，管内径为70-180nm，长径比为9-11。用X射线衍射(XRD)方法研究了合成材料的晶体结构，其XRD图谱如图7a所示，所有衍射峰都可归属于g-C3N4(PDF#87-1526)和MoS2(PDF#87-1539)。其中2θ在13.9°、32.8°和56.8°处的衍射峰分别对应于MoS2的(002)、(100)和(110)晶面；2θ在28°处的衍射峰对应于g-C3N4的(002)晶面。图1c为复合粉体的XPS能谱总图可以看出，在164eV、229eV、284eV、410eV和531eV处出现峰值，通过测量光电子的能量作出能谱图，可以得出各个峰值所对应的元素分别为S、Mo、C、N和O。其中，C、N为g-C3N4的组成元素，Mo和S为MoS2的组成元素。检测结果中O元素的峰值较高，而MoS2/g-C3N4的复合粉体中不含有该元素，归结原因为复合粉体未洗涤干净，有机物存留在复合粉体中。图1d为制的MoS2/g-C3N4复合光催化剂的氮吸附解吸等温线和孔径分布曲线，可知该材料的比表面积为8.5m2/g，平均孔径为3nm，属于微孔材料。图1e为中将形貌为圆管状的粉末加入罗丹明B进行一次吸附，每隔10min取一次样。结果发现，40min后红色完全被降解，溶液变成无色，说明该粉末孔洞较多导致吸附效果极佳。图1f为在加入复合粉体后，有机染料罗丹明B的紫外吸收谱图，由图可知，罗丹明B在500-600nm范围内出现一个很强的吸收峰，且随着吸附时间的增加，吸收峰的强度降低，罗丹明B逐渐降解，此时为吸附起主导作用。
实施例2
(1)分别称取0.324g三聚氯氰、0.103g三聚氰胺、0.124g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min，搅拌时溶液为乳白色。
(2)将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却至室温后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。图2a-b是实施例2制备的MoS2/g-C3N4黑色粉末的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2/g-C3N4呈现纳米纳米带状，且形态不均一。
实施例3
(1)分别称取0.352g三聚氯氰、0.117g三聚氰胺、0.137g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min，搅拌时溶液为乳白色。
(2)将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却至室温后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。图3a-b是实施例3制备的MoS2/g-C3N4黑色粉末的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2/g-C3N4纳米粉体呈现的形貌为管状，外表面粗糙，内表面光滑，管口形状为圆形。其中管长为1.5-2.7μm，管内径为600-900nm，长径比为2.5-3。用X射线衍射(XRD)方法研究了合成材料的晶体结构，其XRD图谱如图7b所示，所有衍射峰都可归属于g-C3N4(PDF#87-1526)和MoS2(PDF#87-1539)。其中2θ在13.9°、32.8°和56.8°处的衍射峰分别对应于MoS2的(002)、(100)和(110)晶面；2θ在28°处的衍射峰对应于g-C3N4的(002)晶面。
实施例4
(1)分别称取0.426g三聚氯氰、0.139g三聚氰胺、0.161g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min，搅拌时溶液为乳白色。
(2)将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却后且后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。图4a-b是实施例4制备的MoS2/g-C3N4黑色纳米粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2/g-C3N4黑色粉末纳米粉体形貌均一，所呈现的形貌为棒状，表面粗糙。其中棒长为1.3-2.3μm，棒直径为200-300nm，长径比为3.2-6.7。
用X射线衍射(XRD)方法研究了合成材料的晶体结构，其XRD图谱如图7c所示，所有衍射峰都可归属于g-C3N4(PDF#87-1526)和MoS2(PDF#87-1539)。其中2θ在13.9°、32.8°和56.8°处的衍射峰分别对应于MoS2的(002)、(100)和(110)晶面；2θ在28°处的衍射峰对应于g-C3N4的(002)晶面。
实施例5
(1)分别称取0.494g三聚氯氰、0.163g三聚氰胺、0.190g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min，搅拌时溶液为乳白色。
(2)将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却后且后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。图5a-b是实施例5制备的MoS2/g-C3N4黑色纳米粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2/g-C3N4纳米粉体形貌均一，所呈现的形貌为棒状，表面粗糙。其中棒长为7.1-14.3μm，棒直径为1000-1700nm，长径比为7.5-8.6。
实施例6
(1)分别称取0.557g三聚氯氰、0.190g三聚氰胺、0.216g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min，搅拌时溶液为乳白色。
(2)将搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却后且后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。图6a-b是实施例1制备的MoS2/g-C3N4黑色纳米粉体的场发射扫描电镜FE-SEM图(图a、b分别对应高、低倍率图像)。由图可知，所得到的MoS2/g-C3N4黑色粉末纳米粉体形貌均一，所呈现的形貌为管状，外表面粗糙，内表面光滑，管口形状为方形。其中管长为3-3.5μm，管内径为730-1100nm，长径比为2.9-4.1。用X射线衍射(XRD)方法研究了合成材料的晶体结构，其XRD图谱如图7d所示，所有衍射峰都可归属于g-C3N4(PDF#87-1526)和MoS2(PDF#87-1539)。其中2θ在13.9°、32.8°和56.8°处的衍射峰分别对应于MoS2的(002)、(100)和(110)晶面；2θ在28°处的衍射峰对应于g-C3N4的(002)晶面。图6c为制的MoS2/g-C3N4复合光催化剂的氮吸附解吸等温线和孔径分布曲线，可知该材料的比表面积为11.7m2/g，平均孔径为19nm，属于微孔材料。图6d为中将形貌为方管的粉末加入罗丹明B进行一次吸附，每隔10min取一次样。结果发现，30min后红色完全被降解，溶液变成无色，说明该粉末孔洞较多导致吸附效果极佳。图6e为在加入复合粉体后，有机染料罗丹明B的紫外吸收谱图，由图可知，罗丹明B在500-600nm范围内出现一个很强的吸收峰，且随着吸附时间的增加，吸收峰的强度降低，罗丹明B逐渐降解，此时为吸附起主导作用。
通过FE-SEM图可以看出：当g-C3N4原料量增大1.15、1.25倍时与对照组对比，其形貌呈管状，且随着g-C3N4原料量的增大其管口逐渐变大；当g-C3N4原料量增大1.5、1.75倍时与对照组对比，其形貌成棒状且形貌较为均一；当g-C3N4原料量增大2倍时与对照组对比，其形貌呈管状且管口呈六边形，管口直径明显增大。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别称取一定质量的三聚氯氰、三聚氰胺、尿素、钼酸铵、硫脲和L-半胱氨酸，将其倒入烧杯，加入10mL去离子水和10mL乙腈作为溶剂，并放在磁力搅拌器上搅拌15min。
(2)将步骤(1)制备的搅拌混合液倾倒入事先洗好的25mL水热反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中，设置温度为200℃，反应36h；待反应结束反应釜冷却至室温后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到真空干燥箱中，设置温度为60℃，真空干燥10h得到MoS2/g-C3N4黑色粉末。
2.根据权利要求1所述的可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中，分别称取0.282g三聚氯氰、0.106g三聚氰胺、0.108g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
3.根据权利要求1所述的可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中，分别称取0.324g三聚氯氰、0.103g三聚氰胺、0.124g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
4.根据权利要求1所述的可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中，分别称取0.352g三聚氯氰、0.117g三聚氰胺、0.137g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
5.根据权利要求1所述的可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中，分别称取0.426g三聚氯氰、0.139g三聚氰胺、0.161g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
6.根据权利要求1所述的可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中，分别称取0.494g三聚氯氰、0.163g三聚氰胺、0.190g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
7.根据权利要求1所述的可控制备MoS2/g-C3N4管状异质粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中，分别称取0.557g三聚氯氰、0.190g三聚氰胺、0.216g尿素、0.038g钼酸铵、0.170g硫脲和0.100g L-半胱氨酸。
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