CN107744826B - 一种高效空心管状c3n4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效空心管状C3N4光催化剂及其制备方法和应用，所述高效空心管状C3N4光催化剂的制备方法为：S1：将双氰胺或三聚氰胺分散在水中，然后将分散液逐滴滴在泡沫镍上，置于管式炉中抽真空后进行煅烧处理；S2：将煅烧处理后得到的氮化碳和泡沫镍混合物分散在酸溶液中浸泡以除去泡沫镍；S3：收集酸溶液中沉淀的粉末、水洗、烘干即得所述高效空心管状C3N4光催化剂。本发明提供的制备方法采用泡沫镍作为生长基底和助催化剂，制备得到的多孔管状氮化碳比表面积更大，光催化反应中可提供的活性位点更多，具有较好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及催化技术领域，具体地，涉及一种高效空心管状C3N4光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
21世纪人类创造了前所未有的物质财富，加速推进了文明发展进程，同时也出现了环境污染、生态破坏等重大问题，从而威胁到全人类未来的生存与发展。环境污染问题是本世纪人类最关注的焦点之一，这一问题的解决直接影响到地球未来的生存与可持续发展。中国作为世界上最大的发展中国家，环境与可持续发展问题则显得尤为重要。此外，环境污染问题不仅仅是室外空气和水资源的污染，也包括室内空气的污染问题。随着人们生活水平的提高，室内空气质量对人体健康的影响已成为引起社会普遍关注的重要环境问题之一。就我国目前的情况而言，引起住宅室内空气污染最主要的原因是由于在装修的过程中使用了含有大量有害物质（甲醛、氨、苯等挥发性有机物）的装饰材料。加之老人和儿童这类身体素质较弱人群，在家中停留时间最长的，因此，除了处理大环境范围内空气污染，水体污染的问题外，处理室内空气污染的问题也应该引起大家足够的重视。
光催化技术可以通过光催化剂直接利用太阳能，降解空气和水中的有机污染物，低碳环保，无需外加能源，在环境治理方面展现出巨大的应用潜力。目前传统的半导体光催化剂（如TiO2、ZnO等）存在光量子效率低、易失活和太阳能利用率不足等缺点，使得半导体光催化技术很难得到实际的应用。氮化碳（C3N4）凭借其较低的禁带宽度（约为2.7eV）以及特殊的电子结构，在可见光光解水产氢和光催化降解有机污染物等方面展现出极好的活性，是一种理化性能优良的光催化剂。然而，氮化碳比表面积低、光生电子与空穴容易复合等缺点严重影响其光催化的性能。
因此，需要通过进一步处理增大其比表面积，改善光生电子与空穴容易复合的缺陷以提高氮化碳的光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高效空心管状C3N4光催化剂的制备方法，本发明提供的制备方法采用泡沫镍作为生长基底和助催化剂，制备得到的多孔管状氮化碳比表面积更大，光催化反应中可提供的活性位点更多，具有较好的光催化活性。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的高效空心管状C3N4光催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述高效空心管状C3N4光催化剂在光催化降解工业染料废水及室内空气污染物中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效空心管状C3N4光催化剂的制备方法，所述方法如下：
S1：将双氰胺或三聚氰胺分散在水中，然后将分散液逐滴滴在泡沫镍上，置于管式炉中抽真空后进行煅烧处理；
S2：将煅烧处理后得到的氮化碳和泡沫镍混合物分散在酸溶液中浸泡以除去泡沫镍；
S3：收集酸溶液中沉淀的粉末、水洗、烘干即得所述高效空心管状C3N4光催化剂。
本发明提供的方法以双氰胺或三聚氰胺为前驱体，泡沫镍作为管状氮化碳的生长基底和助催化剂，将前驱体分散在水溶液中滴在泡沫镍上，在管式炉里真空条件下进行煅烧处理；然后在酸溶液中进行浸泡，除去泡沫镍；最后对沉淀粉末进行水洗，烘干，得到上述空心管状氮化碳光催化剂。本发明提供的制备方法制备得到的多孔管状氮化碳比表面积更大，光催化反应中可提供的活性位点更多，光催化性能也得到了明显的提升。
优选地，S2中，所述浸泡的时间为8～15h。
优选地，S2中，所述浸泡的时间为8～10h。
优选地，S2中，所述酸溶液为盐酸溶液。
优选地，S2中，所述酸溶液的浓度为0.01mM～1M。
优选地，S1中，所述分散液中双氰胺或三聚氰胺的质量浓度为0.1～50%。
优选地，管式炉中的煅烧参数为：抽真空条件，升温速率1～5℃/min，升温至550℃后保持3小时，然后自然冷却至室温，降低真空度至正常。
本发明同时保护上述制备方法制备得到的高效空心管状C3N4光催化剂及其在光催化降解罗丹明及室内空气污染物中的应用。
本发明提供的氮化碳相比传统形貌氮化碳比表面积更大，光催化反应中可提供的活性位点更多，光催化活性更强。进一步地，所述工业染料废水为罗丹明，所述室内空气污染物为甲醛。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
在本发明采用泡沫镍作为生长基底和助催化剂，通过制备出空心管状的氮化碳以增加其比表面积，同时将制备的管状氮化碳光催化剂用于光催化降解罗丹明模拟的工业染料废水和甲醛模拟的室内装修后的污染空气。实验结果表明，制备得到的氮化碳光催化剂对罗丹明和甲醛气体均有很好的光催化降解效果，工业应用推广前景十分广阔。
附图说明
图1是实施例1制备的空心管状氮化碳光催化剂不同放大倍数的SEM图。
图2是实施例1制备的空心管状氮化碳光催化剂和普通氮化碳光催化剂对罗丹明模拟的染料废水的降解效果图。
图3是实施例1制备的空心管状氮化碳光催化剂对甲醛的降解效果图。
图4是对比例1中制得样品的SEM图。
图5是对比例2中制得样品的SEM图。
图6是对比例3中制得样品的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
称取5g三聚氰胺，将其分散在10ml去离子水中得到浓度50w.%的三聚氰胺水溶液；取面积为1*1cm的泡沫镍一块，将三聚氰胺分散液逐滴滴加在泡沫镍上，滴加量为1ml；将泡沫镍置于管式炉中，抽真空后以2℃/min的升温速率升至550℃后保温3小时，然后自然冷却至室温得到管状氮化碳和泡沫镍的混合物；在20μM盐酸溶液中浸泡10小时除去泡沫镍后，用去离子水洗涤三次，在鼓风干燥箱中60℃烘干8小时直至干燥。得到空心管状氮化碳光催化剂。
实施例2
称取1g三聚氰胺，将其分散在10ml去离子水中得到浓度10w.%的三聚氰胺水溶液；取面积为0.5*1cm的泡沫镍一块，将三聚氰胺分散液逐滴滴加在泡沫镍上，滴加量为3ml；将泡沫镍置于管式炉中，抽真空后以5℃/min的升温速率升至550℃后保温3小时，然后自然冷却至室温得到管状氮化碳和泡沫镍的混合物；在1M盐酸溶液中浸泡8小时除去泡沫镍后，用去离子水洗涤三次，在鼓风干燥箱中60℃烘干8小时直至干燥。得到空心管状氮化碳光催化剂。
实施例3
称取3g双氰胺，将其分散在10ml去离子水中得到浓度30w.%的双氰胺水溶液；取面积为1*1cm的泡沫镍一块，将双氰胺分散液逐滴滴加在泡沫镍上，滴加量为2ml；将泡沫镍置于管式炉中，抽真空后以5℃/min的升温速率升至550℃后保温3小时，然后自然冷却至室温得到管状氮化碳和泡沫镍的混合物；在50μM盐酸溶液中浸泡8小时除去泡沫镍后，用去离子水洗涤三次，在鼓风干燥箱中60℃烘干10小时直至干燥。得到空心管状氮化碳光催化剂。
对比例1
本对比例提供的制备方法同实施例1，不同之处在于，将泡沫镍置于管式炉中，在空气条件下进行煅烧处理。
得到的粉末进行SEM测试可知并未变成空心管状结构（见说明书附图4）。
对比例2
本对比例提供的制备方法同实施例1，不同之处在于，本对比例选用尿素替代三聚氰胺作为前驱体。
得到的粉末进行SEM测试可知并未变成空心管状结构（见附图5）。
对比例3
本对比例提供的制备方法同实施例1，不同之处在于，在管式炉中煅烧处理后得到的管状氮化碳和泡沫镍的混合物在水中浸泡10小时除去泡沫镍后，用去离子水洗涤三次，在鼓风干燥箱中60℃烘干8小时直至干燥。得到的粉末进行SEM测试可知并未变成空心管状结构（见附图6）。
图1是实施例1中制备的空心管状氮化碳光催化剂不同放大倍数的SEM图。可以看出使用该方法制备的空心管状C3N4形貌较为稳定，空心管的直径为100nm左右，长度可达到微米级，比表面积更大，更有助于光催化反应的进行。
图2是使用实施例1中制备的空心管状氮化碳光催化剂和普通氮化碳光催化剂对罗丹明模拟的染料废水的降解效果图。可以看出在可见光照射下，制备的管状C3N4光催化剂具有更强的光催化活性，这也归功于管状结构更大的比表面积。
图3是使用实施例1中制备的空心管状氮化碳光催化剂对甲醛的降解效果图。在三种不同的环境下放置一定量的空心管状C3N4光催化剂，检测环境中的甲醛浓度变化趋势。正常的空气环境和密闭玻璃箱通入空气两种环境作为对照实验，从图中可以看出，基本上可以排除外界干扰因素，从黑色曲线可以看出制备的光催化剂具有很好的吸收降解空气中甲醛的能力，30min时甲醛浓度就已下降一半。因此可以得出结论，使用该方法制备的空心管状氮化碳光催化剂在可见光下对甲醛气体有很强的光催化吸收和降解能力。
图4是对比例1中制得样品的SEM图，由图4可知，当在管式炉中的加热条件换成空气中后，并不能得到管状结构的C3N4，可以看出大部分已经形成棒状的趋势，但是没有空心管状的结构出现。
图5是对比例2中制得样品的SEM图，由图5可知，将前驱体由三聚氰胺换成尿素后，其他实验条件不变，得到的结构是片状和粉末状的混合状态，并未得到空心管状结构。
图6是对比例3中制得样品的SEM图，由图6可知，将酸化处理步骤中的酸液换成去离子水，并未得到管状结构的C3N4光催化剂，同时也没有去除掉泡沫镍。因此可以得出结论，酸化处理在制备管状结构氮化碳和去除泡沫镍模板的过程中必不可少。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效空心管状C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
S1：将双氰胺或三聚氰胺分散在水中，然后将分散液逐滴滴在泡沫镍上，置于管式炉中抽真空后进行煅烧处理；
S2：将煅烧处理后得到的氮化碳和泡沫镍混合物分散在酸溶液中浸泡以除去泡沫镍；
S3：收集酸溶液中沉淀的粉末、水洗、烘干即得所述高效空心管状C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，所述浸泡的时间为8～15h。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，S2中，所述浸泡的时间为8～10h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，所述酸溶液为盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，所述酸溶液的浓度为0.01mM～1M。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述分散液中双氰胺或三聚氰胺的质量浓度为0.1～50％。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，管式炉中的煅烧参数为：抽真空条件，升温速率1～5℃/min，升温至550℃后保持3小时，然后自然冷却至室温，降低真空度至正常。
8.权利要求1～7任一所述制备方法制备得到的高效空心管状C3N4光催化剂。
9.权利要求8所述高效空心管状C3N4光催化剂在光催化降解工业染料废水及室内空气污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述工业染料废水为含有罗丹明的工业染料废水，所述室内空气污染物为甲醛。
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