CN107151003A - 一种石墨相氮化碳纳米环材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨相氮化碳（g‑C3N4）纳米环材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该g‑C3N4纳米环材料为圆环状结构，外环直径为20‑1000nm，外环高度为20‑200nm，内部圆孔直径为10‑800nm。其制备方法为：以三聚氰胺作为前驱体，二氧化硅纳米球为模板，受热升华的前驱体在载气的吹扫下进入高温区发生热缩聚反应，热缩聚产物在二氧化硅纳米球表面自组装形成g‑C3N4纳米环，冷却后利用刻蚀试剂去除模板，将产物干燥得到g‑C3N4纳米环材料。该g‑C3N4与热缩聚法形成的体相g‑C3N4相比，具有更高的比表面积、更优异的光生电子‑空穴分离能力和更良好的导电性，不仅可用于光催化产氢，光催化二氧化碳还原及光催化降解有机物等领域，也能作为载体负载催化剂或药物，在能源、环境及医药领域具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨相氮化碳纳米环材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨相氮化碳纳米环材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种由三均三嗪结构单元组成的非金属、二维共轭聚合物半导体，其禁带宽度约为2.70eV，光吸收限为460nm。因其具备非金属性、可见光响应性、物理化学稳定性且制备方法简单、原料廉价易得，所以近年来成为光催化领域的研究热点，在光催化产氢、光催化二氧化碳还原及光催化降解有机物等领域得到广泛应用。
g-C3N4的传统制备方法是热缩聚法，即将氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、硫氰酸铵、尿素或硫脲等前驱体在550-600℃温度下进行煅烧。在此过程中，前驱体分子通过脱去小分子逐步缩合聚合，最终生成体相的g-C3N4。该制备方法操作简便，但是得到的g-C3N4为比表面积较小的块体结构，导电性能差，光生电子-空穴复合严重，大大降低了产物的量子效率和光催化效果。因此，开发新颖的g-C3N4制备方法，制备具有独特结构、比表面积高、光生电子-空穴分离性能好且导电性优良的g-C3N4仍然面临巨大的挑战。
发明内容
本发明针对热缩聚法合成g-C3N4的缺点，提供了一种石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米环材料及其制备方法，该g-C3N4为纳米圆环状结构，和热缩聚法形成的体相g-C3N4相比，具有独特的结构、更高的比表面积、更优异的光生电子-空穴分离能力和更良好的导电性，不仅可用于光催化产氢，光催化二氧化碳还原及光催化降解有机物等领域，也能作为载体负载催化剂或药物，在能源、环境及医药领域具有广阔的应用前景。同时，还提供了上述g-C3N4纳米环材料的制备方法，该方法具有重复性好、原料廉价易得、产物尺寸均一等优点。
本发明采用的技术方案如下：一种石墨相氮化碳纳米环材料，石墨相氮化碳为圆环状结构，外环直径为20-1000nm，环高度为20-200nm，内部圆孔直径为10-800nm。
所述的一种石墨相氮化碳纳米环材料的制备方法，包括如下步骤：
(a) 分别称取三聚氰胺与二氧化硅纳米球，所述三聚氰胺与二氧化硅纳米球的质量比为5:1--50:1，二氧化硅纳米球的直径为20-1000 nm；
(b) 将三聚氰胺与二氧化硅纳米球分别置于两个敞口石英或刚玉容器中，盛有三聚氰胺的容器为容器1，盛有二氧化硅纳米球的容器为容器2，将容器1和容器2置于石英管之中，然后将石英管置于两段加热设备中，使得石英管内容器1和容器2分别位于低温蒸发区和高温气相沉积反应区，所述低温区与高温区的升温速度均为1-10℃/min，低温蒸发区的恒温温度为300-400℃，高温气相沉积反应区的恒温温度为500-650℃，恒温反应时间为5min-10h；
(c) 在石英管中通入载气，载气的流速为0.085-0.170cm/s，流向为从容器1侧到容器2侧；将两个加热段均由室温程序升温至各自设定温度，恒温化学气相沉积到设定时间；反应结束后，加热装置自然冷却至室温；
(d) 将容器2中样品取出，置于塑料容器内，加入0.01-50ml溶液浓度为25-40wt%的刻蚀试剂，反应1-24h脱除二氧化硅纳米球模板；将脱除模板的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性；将离心后的样品60-100℃干燥1-24h，得到石墨相氮化碳纳米环材料。
所述载气为空气、氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或几种混合气。
所述刻蚀试剂为氢氟酸溶液、氟化氢铵溶液、氟化铵溶液中的一种或几种的混合溶液。
本发明所具有的特点和有益效果在于：
1.在加热和载气的吹送条件下，升华挥发的三聚氰胺从低温区扩散到高温区，扩散过程中不断发生缩聚反应形成g-C3N4的纳米团簇，在浮游状态下g-C3N4纳米团簇生长，尺度不断增大，并在二氧化硅纳米球表面限域空间内自组装，由于尺度匹配的限域空间自组装效应，在二氧化硅纳米球表面形成g-C3N4纳米环材料，该纳米材料结构稳定，尺度均一。
2.得到的g-C3N4纳米环材料，比表面积约为87m2/g，远高于常规热缩聚法合成的g-C3N4块体材料的比表面积（约为12m2/g），且环状结构更有利于光生电子和空穴的定向传输，增加了材料导电性，降低了光生电子与空穴的复合几率。
3.g-C3N4纳米环尺度可调，通过调节二氧化硅纳米球粒径、载气流速、反应温度、反应时间等因素可对环状结构的形貌和尺寸进行调控。
4.该制备方法具有重复性好、原料廉价易得、产物尺寸均一等优点；以纳米球模板生长环状材料，只需对球表面液相刻蚀即可剥离其表面的环状产物，无需完全溶解二氧化硅纳米球脱除模板，模板可以反复使用，因此可以克服传统硬模板脱除环境污染严重的缺点，具有经济高效和绿色的特点。
附图说明
图1为第一种g-C3N4纳米环材料的扫描电子显微镜照片。
图2为第一种g-C3N4纳米环材料的X-射线衍射谱图。
图3为第一种g-C3N4纳米环材料的傅里叶变换红外光谱图。
第一种g-C3N4纳米环材料所用的二氧化硅纳米球平均直径为194nm，高温段反应温度为550℃，恒温反应时间为2h，氩气流速为0.085cm/s。
图4为第二种g-C3N4纳米环材料的扫描电子显微镜照片。
图5为第二种g-C3N4纳米环材料的X-射线衍射谱图。
图6为第二种g-C3N4纳米环材料的傅里叶变换红外光谱图。
第二种g-C3N4纳米环材料所用的二氧化硅球平均直径为194nm，反应温度为550℃，恒温反应时间为7h，氩气流速为0.085cm/s。
图7为第三种g-C3N4纳米环材料的扫描电子显微镜照片。
图8为第三种g-C3N4纳米环材料的X-射线衍射谱图。
图9为第三种g-C3N4纳米环材料的傅里叶变换红外光谱图。
第三种g-C3N4纳米环材料所用的二氧化硅球平均直径为535nm，高温段反应温度为550℃，恒温反应时间为2h，氩气流速为0.085cm/s。
图10为第四种g-C3N4纳米环材料的扫描电子显微镜照片。
图11为第四种g-C3N4纳米环材料的X-射线衍射谱图。
图12为第四种g-C3N4纳米环材料的傅里叶变换红外光谱图。
第四种g-C3N4纳米环材料所用的二氧化硅纳米球平均直径为194nm，高温段反应温度为600℃，恒温反应时间为2h，氩气流速为0.085cm/s。
图13为第五种g-C3N4纳米环材料的扫描电子显微镜照片。
图14为第五种g-C3N4纳米环材料的X-射线衍射谱图。
图15为第五种g-C3N4纳米环材料的傅里叶变换红外光谱图。
第五种g-C3N4纳米环材料所用的二氧化硅纳米球平均直径为194nm，高温段反应温度为550℃，恒温反应时间为2h，氩气流速为0.170cm/s。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
（1）将10g三聚氰胺粉末平铺在石英舟容器1的底部，0.2g平均直径为194nm的二氧化硅纳米球平铺在石英舟容器2的底部，并将石英舟容器1和容器2置于石英管内部。
（2）将（1）中的石英管置于两段加热炉中，石英管内容器1和容器2分别位于低温段和高温段；在石英管中通入流速为0.085cm/s的氩气，盛有三聚氰胺的容器1位于载气的上游，盛有二氧化硅纳米球的容器2位于载气的下游。
（3）将放置二氧化硅球容器1所在高温段从室温以10℃/min的速率升温至550℃，放置三聚氰胺容器2的低温段以10℃/min的速率升温至330℃。恒温反应2h；恒温反应结束后，加热装置自然冷却至室温。
（4）将容器2中产物取出，置于塑料容器内，加入5ml的氟化氢溶液（25wt%），反应12h。
（5）将脱模板后的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性。将离心后的样品60℃干燥12h，可得到第一种g-C3N4纳米环材料。图1、2、3为得到的第一种g-C3N4纳米环的扫描电子显微镜照片、X-射线衍射谱图以及傅里叶变换红外光谱图。该条件下得到的第一种g-C3N4纳米环材料外环平均直径为132nm，外环平均高度为69nm，内部圆孔平均直径为63nm。
实施例2
（1）将10g三聚氰胺粉末平铺在石英舟容器1的底部，0.2g平均直径为194nm的二氧化硅纳米球平铺在石英舟容器2的底部，并将石英舟容器1和容器2置于石英管内部。
（2）将（1）中的石英管置于两段加热炉中，石英管内容器1和容器2分别位于低温段和高温段；在石英管中通入流速为0.085cm/s的氩气，盛有三聚氰胺的容器1位于载气的上游，盛有二氧化硅纳米球的容器2位于载气的下游。
（3）将放置二氧化硅球容器1所在高温段从室温以10℃/min的速率升温至550℃，放置三聚氰胺容器2的低温段以10℃/min的速率升温至330℃。恒温反应7h；恒温结束后，加热装置自然冷却至室温。
（4）将含有模板的样品取出，置于塑料容器内，加入5ml的氟化氢溶液（25wt%），反应12h。
（5）将脱模板后的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性。将离心后的样品在室温下60℃干燥12h，可得到第二种g-C3N4纳米环材料。图4、5、6为得到的第二种g-C3N4纳米环的扫描电子显微镜照片、X-射线衍射谱图以及傅里叶变换红外光谱图。该条件下得到的第二种g-C3N4纳米环材料外环平均直径为199nm，外环平均高度为116nm，内部圆孔平均直径为97nm。
实施例3
（1）将10g三聚氰胺粉末平铺在石英舟容器1的底部，0.2g平均直径为535nm的二氧化硅纳米球平铺在石英舟容器2的底部，并将石英舟容器1和容器2置于石英管内部。
（2）将（1）中的石英管置于两段加热炉中，石英管内容器1和容器2分别位于低温段和高温段；在石英管中通入流速为0.085cm/s的氩气，盛有三聚氰胺的容器1位于载气的上游，盛有二氧化硅纳米球的容器2位于载气的下游。
（3）将放置二氧化硅球容器1所在高温段从室温以10℃/min的速率升温至550℃，放置三聚氰胺容器2的低温段以10℃/min的速率升温至330℃。恒温反应2h；恒温结束后，加热装置自然冷却至室温。
（4）将含有模板的样品取出，置于塑料容器内，加入5ml的氟化氢溶液（25wt%），反应12h。
（5）将脱模板后的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性。将离心后的样品在室温下60℃干燥12h，可得到第三种g-C3N4纳米环材料。图7、8、9为得到的第三种g-C3N4纳米环的扫描电子显微镜照片、X-射线衍射谱图、以及傅里叶变换红外光谱图。该条件下得到的第三种g-C3N4纳米环材料外环平均直径为350nm，外环平均高度为98nm，内部圆孔平均直径为257nm。
实施例4
（1）将10g三聚氰胺粉末平铺在石英舟容器1的底部，0.2g平均直径为194nm的二氧化硅纳米球平铺在石英舟容器2的底部，并将石英舟容器1和容器2置于石英管内部。
（2）将（1）中的石英管置于两段加热炉中，石英管内容器1和容器2分别位于低温段和高温段；在石英管中通入流速为0.085cm/s的氩气，盛有三聚氰胺的容器1位于载气的上游，盛有二氧化硅纳米球的容器2位于载气的下游。
（3）将放置二氧化硅球容器1所在高温段从室温以10℃/min的速率升温至600℃，放置三聚氰胺容器2的低温段以10℃/min的速率升温至330℃。恒温反应2h；恒温结束后，加热装置自然冷却至室温。
（4）将含有模板的样品取出，置于塑料容器内，加入5ml的氟化氢溶液（25wt%），反应12h。
（5）将脱模板后的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性。将离心后的样品在室温下60℃干燥12h，可得到第四种g-C3N4纳米环材料。图10、11、12为得到的第四种g-C3N4纳米环的扫描电子显微镜照片、X-射线衍射谱图以及傅里叶变换红外光谱图。该条件下得到的第四种g-C3N4纳米环材料外环平均直径为125nm，外环平均高度为52nm，内部圆孔平均直径为60nm。
实施例5
（1）将10g三聚氰胺粉末平铺在石英舟容器1的底部，0.2g平均直径为194nm的二氧化硅纳米球平铺在石英舟容器2的底部，并将石英舟容器1和容器2置于石英管内部。
（2）将（1）中的石英管置于两段加热炉中，石英管内容器1和容器2分别位于低温段和高温段；在石英管中通入流速为0.170cm/s的氩气，盛有三聚氰胺的容器1位于载气的上游，盛有二氧化硅纳米球的容器2位于载气的下游。
（3）将放置二氧化硅球容器1所在高温段从室温以10℃/min的速率升温至550℃，放置三聚氰胺容器2的低温段以10℃/min的速率升温至330℃。恒温反应2h；恒温结束后，加热装置自然冷却至室温。
（4）将含有模板的样品取出，置于塑料容器内，加入5ml的氟化氢溶液（25wt%），反应12h。
（5）将脱模板后的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性。将离心后的样在室温下60℃干燥12h，可得到第五种g-C3N4纳米环材料。图13、14、15为得到的第五种g-C3N4纳米环的扫描电子显微镜照片、X-射线衍射谱图以及傅里叶变换红外光谱图。该条件下得到的第五种g-C3N4纳米环材料外环平均直径为152nm，外环平均高度为84nm，内部圆孔平均直径为68nm。

Claims (4)

1.一种石墨相氮化碳纳米环材料，其特征在于：所述石墨相氮化碳纳米环材料为圆环状结构，外环直径为20-1000nm，环高度为20-200nm，内部圆孔直径为10-800nm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳纳米环材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(a) 分别称取三聚氰胺与二氧化硅纳米球，所述三聚氰胺与二氧化硅纳米球的质量比为5:1--50:1，二氧化硅纳米球的直径为20-1000 nm；
(b) 将三聚氰胺与二氧化硅纳米球分别置于两个敞口石英或刚玉容器中，盛有三聚氰胺的容器为容器1，盛有二氧化硅纳米球的容器为容器2，将容器1和容器2置于石英管之中，然后将石英管置于两段加热设备中，使得石英管内容器1和容器2分别位于低温蒸发区和高温气相沉积反应区，所述低温区与高温区的升温速度均为1-10℃/min，低温蒸发区的恒温温度为300-400℃，高温气相沉积反应区的恒温温度为500-650℃，恒温反应时间为5min-10h；
(c) 在石英管中通入载气，载气的流速为0.085-0.170cm/s，流向为从容器1侧到容器2侧；将两个加热段均由室温程序升温至各自设定温度，恒温化学气相沉积到设定时间；反应结束后，加热装置自然冷却至室温；
(d) 将容器2中样品取出，置于塑料容器内，加入0.01-50ml溶液浓度为25-40wt%的刻蚀试剂，反应1-24h脱除二氧化硅纳米球模板；将脱除模板的产物反复离心洗涤，直至上清液呈中性；将离心后的样品60-100℃干燥1-24h，得到石墨相氮化碳纳米环材料。
3.根据权利要求2所述的一种石墨相氮化碳纳米环材料的制备方法，其特征在于：所述载气为空气、氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或几种混合气。
4.根据权利要求2所述的一种石墨相氮化碳纳米环材料的制备方法，其特征在于：所述刻蚀试剂为氢氟酸溶液、氟化氢铵溶液、氟化铵溶液中的一种或几种的混合溶液。
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