CN113023692B - 一种石墨相氮化碳反蛋白石结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨相氮化碳反蛋白石结构的制备方法。所述方法包括模板的制备，模板与三聚氰胺混合物烧结，模板溶解等步骤。该制备工艺可获得高度有序的石墨相氮化碳反蛋白石结构，且不需要精确控制前驱体与模板的质量比，容易操作、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨相氮化碳反蛋白石结构的制备方法。
技术背景
石墨相氮化碳由于其具有独特的层状结构，良好的可见光响应，优异的热稳定性、原材料丰富等优点，在光催化降解和光催化产氢领域备受关注。然而，石墨相氮化碳体材料的比表面积小、可见光吸收能力弱，电荷分离效率低等，极大程度上制约了材料光催化效率的提升。因此，研究者往往通过设计特定的纳米结构来解决上述问题。
具有三维多孔互连的反蛋白石周期性结构，由于其对光的多重散射效应，能极大提升材料的光吸收能力。同时，其三维互连的周期性结构不仅具有较大的比表面积，而且可为电荷的传输提供有效的通道，减少了光生载流子的复合，是一种理想的光催化纳米结构。然而，目前采用烧结方法制备的石墨相氮化碳反蛋白石结构需要精确控制前驱体和模板的质量比，而且获得的反蛋白石结构中往往存在体相材料，限制了光催化效率的提升。因此，发展一种制备高质量石墨相氮化碳反蛋白石结构的方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可制备高质量石墨相氮化碳反蛋白石结构的方法。
所述的石墨相氮化碳反蛋白石结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将0.5g直径为340 nm的SiO2微球加入无水乙醇和水的混合溶剂中，所述无水乙醇和水的体积比为1：1，所述溶剂共计20ml，超声分散1小时形成均匀的白色悬浊液；将白色悬浊液转移至称量瓶中，然后置于70 oC烘箱中沉积36小时，收集得到片状SiO2模板；将收集得到的SiO2模板置于两层三聚氰胺的中间，形成三聚氰胺/SiO2模板/三聚氰胺的三明治结构，在马弗炉中550 oC烧结4 小时，升温速率为4 oC/分钟，待自然冷却至室温，取出石墨相氮化碳/SiO2模板的混合物；将混合物置于30 ml 4 M NH4HF2的水溶液中浸泡60小时，去除SiO2模板；采用孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤、去离子水清洗3次、最后在烘箱中60 oC中干燥10小时，即可得到石墨相氮化碳反蛋白石结构。
与现有技术相比，本发明中采用的三明治结构烧结工艺，可获得高质量的石墨相氮化碳反蛋白石结构，且不需要精确控制前驱体与模板的质量比，容易操作、适合大规模生产。
附图说明
图1 实施例制备的石墨相氮化碳反蛋白石结构的扫描电子显微镜图片。
图2 对比例制备的石墨相氮化碳反蛋白石结构的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的描述，参见图1和图2。
所述的石墨相氮化碳反蛋白石结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将0.5g直径为340 nm的SiO2微球加入无水乙醇和水的混合溶剂中，所述无水乙醇和水的体积比为1：1，所述溶剂共计20ml，超声分散1小时形成均匀的白色悬浊液；将白色悬浊液转移至称量瓶中，然后置于70 oC烘箱中沉积36小时，收集得到片状SiO2模板；将收集得到的SiO2模板置于两层三聚氰胺的中间，形成三聚氰胺/SiO2模板/三聚氰胺的三明治结构，在马弗炉中550 oC烧结4 小时，升温速率为4 oC/分钟，待自然冷却至室温，取出石墨相氮化碳/SiO2模板的混合物；将混合物置于30 ml 4 M NH4HF2的水溶液中浸泡60小时，去除SiO2模板；采用孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤、去离子水清洗3次、最后在烘箱中60 oC中干燥10小时，即可得到石墨相氮化碳反蛋白石结构。
为了说明实施例的技术效果，按以下步骤制备了对比例样品。将0.5 g直径为340nm的SiO2微球加入无水乙醇和水的混合溶剂中，所述无水乙醇和水的体积比为1：1，所述溶剂共计20ml，超声分散1小时形成均匀的白色悬浊液；将白色悬浊液转移至称量瓶中，然后置于70 oC烘箱中沉积36小时，收集得到片状SiO2模板；将SiO2模板与三聚氰胺前驱体按照1：0.6的质量比充分搅拌混合，在550 oC烧结4 小时，升温速率为4 oC/分钟，待自然冷却至室温，得到石墨相氮化碳/SiO2模板的混合物；将混合物置于30 ml 4 M NH4HF2的水溶液中浸泡60小时，去除SiO2模板；采用孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤、去离子水清洗3次、最后在烘箱中60 oC中干燥10小时，即可得到石墨相氮化碳反蛋白石结构。
为了说明实施例的技术效果，对实施例和对比例的样品进行了表征。图1展示的是实施例中制备的反蛋白石结构的扫描电子显微镜图。从图1中可以看出，制备的石墨相氮化碳反蛋白石结构具有高度有序的周期性分布，无石墨相氮化碳不规则体相颗粒存在，说明采用该方法制备的石墨相氮化碳反蛋白石结构具有较高的质量。而对于对比例样品，从图2中可以看出，除了形成周期性的反蛋白石结构之外，样品中存在一些体相的石墨相氮化碳颗粒覆盖在反蛋白石结构的孔洞上，严重破坏了反蛋白石结构的周期有序性。结果表明，实施例中制备的石墨相氮化碳反蛋白石结构具有更高的质量和有序性。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种石墨相氮化碳反蛋白石结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将0.5 g直径为340 nm的SiO2微球加入无水乙醇和水的混合溶剂中，所述无水乙醇和水的体积比为1：1，所述溶剂共计20ml，超声分散1小时形成均匀的白色悬浊液；将白色悬浊液转移至称量瓶中，然后置于70 oC烘箱中沉积36小时，收集得到片状SiO2模板；将收集得到的SiO2模板置于两层三聚氰胺的中间，形成三聚氰胺/SiO2模板/三聚氰胺的三明治结构，在马弗炉中550 oC烧结4 小时，升温速率为4 oC/分钟，待自然冷却至室温，取出石墨相氮化碳/SiO2模板的混合物；将混合物置于30 ml 4 M NH4HF2的水溶液中浸泡60小时，去除SiO2模板；采用孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤、去离子水清洗3次、最后在烘箱中60 oC中干燥10小时，即可得到石墨相氮化碳反蛋白石结构。
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