CN107159289A - 一种原位制备g‑C3N4‑TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种原位制备g‑C3N4‑TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法。首先，以钛片为基底，将其置于混合碱溶液中进行溶剂热反应后进行酸化处理，获得TiO2前驱体纳米薄膜；随后，将三聚氰胺与TiO2前驱体纳米薄膜一起置于坩埚中进行微波高温处理，可原位制备获得g‑C3N4‑TiO2纳米异质结光催化薄膜。本发明公开的制备方法简单有效，将三聚氰胺高温热聚合制备g‑C3N4与TiO2前驱体高温晶化相结合，在TiO2薄膜表面原位生长g‑C3N4，所得g‑C3N4‑TiO2纳米异质结光催化复合薄膜结构稳定、表面均匀、重复利用性能好，可见光催化效率高。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法。
背景技术
半导体光催化技术作为解决能源和环境问题的最佳途径之一，其不但能实现太阳能向化学能的转化，而且能有效降解环境中的有害物质，在光能转化、空气净化、杀菌消毒、自清洁等领域展示出良好的应用前景。该技术的核心问题是高效、稳定、廉价光催化剂的开发。多数半导体光催化剂受其能带结构限制(Eg>3.0eV，如TiO2、ZnO、ZnS、SrTiO3、NaTaO3等)，只能吸收利用太阳光中的紫外光(仅占地球表面太阳光能量的4％左右)，而无法充分利用太阳光中的可见光(约占太阳光能量的43％)。近年来，窄禁带半导体CdS、BiVO4、Ag3PO4、g-C3N4、BiOBr等，可利用部分可见光，有利于提高太阳能的利用效率，倍受关注。然而，光生电子和空穴极易复合，很难迁移至催化剂表面参与氧化还原反应，导致量子效率降低，阻碍了光催化技术的发展。
研究发现，通过不同禁带半导体复合形成异质结，不仅能有效拓展光响应范围，而且能利用异质结的内建电场促进光生电子和空穴的定向传输，有利于提升半导体的光催化效率，如TiO2-CdS、g-C3N4-Ag3PO4等异质结。但对于实际应用，还要求催化剂具有较好的物理化学稳定性，不产生二次污染。TiO2作为经典光催化剂物理化学性质稳定、廉价无毒等，一直是光催化领域研究的热点，受其能带限制(Eg＝3.2eV)，其可见光催化性能较差。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为新型非金属光催化材料，因其物理化学性质稳定、廉价易得、环境友好、具有可见光响应和能带结构可调等优点，迅速成为光催化领域的研究焦点。将TiO2与g-C3N4复合开发可见光响应、量子效率高的光催化体系已被广泛研究。专利(申请号：201610427994.4)公开了一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，但g-C3N4-TiO2复合物以粉体形态分散于反应液体中，分离回收困难，不适合规模化应用。专利(申请号：201610230603.X)公开了类石墨相氮化碳量子点/二氧化钛纳米管阵列可见光催化剂的原位制备方法，但制备采用电化学阳极氧化法较为复杂，产物只能得到固定形貌的复合产物。薄膜形态g-C3N4-TiO2具有良好的实际应用前景，高效快速制备表面均匀、结构稳定的g-C3N4-TiO2异质结光催化薄膜仍是一项具有挑战性的工作。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明提供了一种原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，克服传统粉体光催化材料难以回收利用的问题，以及现有复合方法复杂，薄膜稳定性能差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一：钛片在混合碱溶液中进行溶剂热反应后置于酸溶液中酸化，得到TiO2前驱体纳米薄膜；所述的混合碱溶液由NaOH、KOH、丙三醇和H2O组成，或者由NaOH、KOH、乙二醇和H2O组成；
步骤二：将TiO2前驱体纳米薄膜与三聚氰胺以15～30℃/min的升温速率加热至550～650℃，保温0.1～0.5h，获得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜。
进一步的，NaOH与KOH摩尔比为1:0.3～3，水与丙三醇或乙二醇的体积比为1:0.5～2。
进一步的，所述的步骤一中的溶剂热反应温度为160～220℃，反应时间3～72h。
进一步的，所述的步骤二中的以15～30℃/min的升温速率加热至550～650℃。
进一步的，所述的酸溶液为HCl溶液、HNO3溶液或H2SO4溶液。
进一步的，所制备的TiO2前驱体纳米薄膜具有孔道结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明将TiO2与g-C3N4复合，制备的纳米异质结薄膜光催化材料，不仅能提高电子空穴的分离效率，而且借助TiO2的可见光捕获效应，可增强体系的光能利用效率。
(2)通过原位法制备的异质结纳米薄膜表面g-C3N4分布均匀，薄膜具有孔道结构，有利于传质，复合薄膜结构稳定，使用方便，反应后无需离心分离，重复利用性能好。
附图说明
图1是实施例1所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的紫外-可见吸收光谱。
图2是实施例1所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的XRD图。
图3是实施例1所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的SEM图。
图4是实施例2所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的SEM图。
图5是实施例3所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的SEM图。
图6是实施例1-3所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜催化剂与纯TiO2纳米薄膜在可见光(波长>420nm)照射下光催化降解罗丹明B的性能图。
图7是实施例1所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化剂光催化降解罗丹明B的五次重复使用性能图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
本发明的原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，包括：
步骤一：钛片在混合碱溶液中进行溶剂热反应后置于酸溶液中酸化，得到TiO2前驱体纳米薄膜；混合碱溶液由NaOH、KOH、丙三醇和H2O，或者NaOH、KOH、乙二醇和H2O组成；
其中，NaOH与KOH摩尔比为1:0.3～3，水与丙三醇的体积比为1:0.5～2，水与乙二醇的体积比为1:0.5～2。
溶剂热反应温度为160～220℃，反应时间3～72h。
酸溶液为HCl溶液、HNO3溶液或H2SO4溶液。
步骤二：将TiO2前驱体纳米薄膜与三聚氰胺在微波马弗炉中以15～30℃/min的升温速率加热至550～650℃，保温0.1～0.5h，获得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜。
微波热处理过程在空气氛围中进行，不需要惰性气体保护。
本发明通过碱溶剂热法制备TiO2前驱体，再将该前驱体与三聚氰胺在微波中高温处理，所制备的TiO2前驱体纳米薄膜具有孔道结构。本发明在步骤二中可通过调节三聚氰胺的用量来控制g-C3N4的负载量。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
在室温条件下，将0.5g NaOH、0.7g KOH、25mL乙二醇和25mL的去离子水搅拌1h后得到混合溶液，将其转移至100mL聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将钛片(21mm×42mm)浸于上述反应液中，于160℃保温72h。待反应液冷却至室温，取出钛片用乙醇和水反复冲洗，后置于0.5wt％的盐酸水溶液中酸化24h，干燥后获得TiO2前驱体纳米薄膜。将TiO2前驱体纳米薄膜与0.5g三聚氰胺共同置于坩埚中，再置于微波马弗炉中，以30℃/min升温速率升温至550℃，保温0.1h，然后自然冷却至室温，可得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化复合薄膜。其紫外-可见吸收光谱和XRD图如图1和图2所示，微观形貌见图3，可以看出，复合薄膜具有孔道结构。可见光下(波长>420nm)光催化降解罗丹明B实验结果表明，本实施例的g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化剂3h可降解94％罗丹明B，见图6。同时，在光催化反应器中(Labsolar-III AG光催化系统)，真空条件下，三乙醇胺作为牺牲剂，在300W氙灯照射下，本实施例的g-C3N4-TiO2纳米异质结薄膜在反应初期光催化分解水制氢速率可达到1.38μmol·h-1·cm-2。
实施例2
在室温条件下，将1.0g NaOH、1.4g KOH、25mL丙三醇和25mL的去离子水搅拌1h后得到混合溶液，将其转移至100mL聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将钛片(21mm×42mm)浸于上述反应液中，于180℃保温12h。待反应液冷却至室温，取出钛片用乙醇和水反复冲洗，后置于0.5wt％的硝酸水溶液中酸化24h，干燥后获得TiO2前驱体纳米薄膜。将TiO2前驱体纳米薄膜与2.0g三聚氰胺共同置于坩埚中，再置于微波马弗炉中，以20℃/min升温速率升温至600℃保温0.25h，然后自然冷却至室温，可得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化复合薄膜。其形貌如图4所示，复合薄膜具有孔道结构，可见光下(波长>420nm)光催化降解罗丹明B实验结果表明，上述g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化剂3h可降解85％罗丹明B，如图6。
实施例3
在室温条件下，将0.5g NaOH、2.1g KOH、25mL乙二醇和25mL的去离子水搅拌1h后得到混合溶液，将其转移至100mL聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将钛片(21mm×42mm)浸于上述反应液中，于220℃保温3h。待反应液冷却至室温，取出钛片用乙醇和水反复冲洗，后置于0.3wt％的硫酸水溶液中酸化24h，干燥后获得TiO2前驱体纳米薄膜。将TiO2前驱体纳米薄膜与3.0g三聚氰胺共同置于坩埚中，再置于微波马弗炉中，以15℃/min升温速率升温至650℃，保温0.5h，然后自然冷却至室温，可得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化复合薄膜。其形貌如图5所示，复合薄膜具有孔道结构，可见光下(波长>420nm)光催化降解罗丹明B实验结果表明，上述g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化剂3h可降解90％罗丹明B，如图6。
本发明使用纯二氧化钛纳米薄膜作为对比例，样品降解罗丹明B性能测试过程如下：将样品浸渍在50mL(5mg/L)罗丹明B溶液中，黑暗条件下放置30min，后不断鼓入空气，并开启300W氙灯(波长＞420nm)，每隔30min取样3mL，采用紫外可见分光光度计获得样品的吸收光谱，并依据554nm吸收峰强度，从而确定降解过程中罗丹明B浓度变化，并计算得到目标物的降解率，结果如图6。
图7是实施例1所得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化剂光催化降解罗丹明B的重复使用性能图，可以看出，经过五次循环使用，本发明样品仍具有良好的光催化稳定性能。
Claims (6)
1.一种原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：钛片在混合碱溶液中进行溶剂热反应后置于酸溶液中酸化，得到TiO2前驱体纳米薄膜；所述的混合碱溶液由NaOH、KOH、丙三醇和H2O，或者NaOH、KOH、乙二醇和H2O组成；
步骤二：将TiO2前驱体纳米薄膜与三聚氰胺在550～650℃下保温0.1～0.5h，获得g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜。
2.如权利要求1所述的原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，其特征在于：所述的NaOH与KOH摩尔比为1:0.3～3，水与丙三醇的体积比为1:0.5～2，水与乙二醇的体积比为1:0.5～2。
3.如权利要求1所述的原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤一中的溶剂热反应温度为160～220℃，反应时间3～72h。
4.如权利要求1所述的原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，其特征在于：所述的步骤二中的以15～30℃/min的升温速率加热至550～650℃。
5.如权利要求1所述的原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，其特征在于：所述的酸溶液为HCl溶液、HNO3溶液或H2SO4溶液。
6.如权利要求1所述的原位制备g-C3N4-TiO2纳米异质结光催化薄膜的方法，其特征在于：所制备的TiO2前驱体纳米薄膜具孔道结构。
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