CN103721745A - 一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，属于材料制备及光催化的技术领域。共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂是以氰胺和有机小分子单体（3-氨基噻吩-2-甲腈）为前驱物、SBA-15型有序介孔二氧化硅为硬模板，通过在惰性气氛下高温热聚合，并用氟化氢铵刻蚀除去硬模板后得到的。本发明制备的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂具有圆柱棒状的微观形貌和二维六方P6mm有序排列的规则介孔孔道，可见光响应范围广。本发明合成工艺简单，催化效率高，可应用于光解水产氢和有机选择性氧化等光催化领域。

Description

一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂
技术领域
本发明属于材料制备及光催化的技术领域，具体涉及一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
自从上世纪七十年代，日本科学家Fujishima和Honda首次发现二氧化钛具有光电催化分解水制氢以来，光催化技术领域的核心就是探索高可见光利用率、高量子效率和高稳定性的廉价光催化剂（J. Phys. Chem. Lett. 2010，1，2655）。氮化碳（C3N4）作为一种历史悠久的聚合物，具有密度低、耐磨、化学稳定性高、生物兼容性好等优异性质，被广泛应用于高性能耐磨涂层、膜材料、气体传感器、电池电极、催化剂及催化剂载体、金属氮化物的制备等领域（Coord. Chem. Rev. 2004，248，493；J. Mater. Chem. 2008，18，4893）。近几年，类石墨相氮化碳作为一种非金属有机聚合物半导体，展示出可见光光催化分解水制氢、制氧活性（Nat. Mater. 2009，8，76），引起广大学者的关注。针对体相氮化碳的缺陷，人们通过对氮化碳聚合物半导体的纳米尺寸、化学组成和能带结构等的调控，试图改善体相氮化碳传质扩散过程、扩大可见光谱响应、抑制光生电子-空穴复合和提高量子效率（ACS Catal. 2012，2，1596）。一般情况下，孔隙率是影响材料理化性能的重要因素，有序介孔材料因其独特的表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应，显示出优异的光催化性能。人们主要采用传统硬模板法制备有序介孔化氮化碳光催化剂，如：SBA-15型有序介孔氮化碳（Chem. Mater. 2009，21，4093；Adv. Funct. Mater. 2013，23，3008）、KIT-6型有序介孔氮化碳（Angew. Chem. Int. Ed. 2010，49，9706）等。然而当纳米尺寸减小时，量子尺寸效应会让氮化碳半导体的禁带宽度变大，降低了可见光谱的响应和利用。王等通过共聚合法调整氮化碳聚合物的局部分子构成，有效调控材料的π共轭体系，可控地调整材料的半导体禁带宽度和带边位置（Angew. Chem. Int. Ed. 2010，49，441；Angew. Chem. Int. Ed. 2012，5，3183），从而拓展光吸收性能，提高量子效率。因此，将共聚合法引入到有序介孔氮化碳的制备中，在纳米反应器内共聚合改性氮化碳的局部分子构成，势必可以克服有序介孔材料光吸收蓝移等缺点，可应用于光解水产氢和有机选择性氧化等催化/光催化领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。本发明制备的催化剂具有高比表面积的有序介孔结构，可显著地提高材料比表面积和改善光催化反应中的传质扩散过程，同时有效克服纳米介孔材料光吸收边蓝移的缺陷，在可见光照下具有较高的光催化产氢活性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂为具有圆柱棒状的微观形貌和二维六方P6mm有序排列的规则介孔孔道，比表面积可达200~600 m2/g，孔径3.4nm，孔容0.3~0.5cm3/g，属于氮化碳有机聚合物半导体，化学式为C3N4，具有可见光吸收性能，光吸收带边在450~700 nm，可应用于响应可见光的分解水制取氢气反应。
制备如上所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂的方法是共聚合法，将氰胺和有机小分子单体的混合物注入到SBA-15型有序介孔二氧化硅纳米反应器中，高温共聚合后，用氟化氢铵溶液除去二氧化硅，即得共聚合改性的有序介孔氮化碳。所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将含软模板剂与酸溶液的混合液于25~50℃下搅拌至溶液澄清透明，加入硅源，继续搅拌12~36h，于120~180℃下水热晶化12~48h，洗涤干燥，400~600℃煅烧4~8h除去有机物，得到SBA-15型有序介孔二氧化硅。
（2）将步骤（1）中得到的二氧化硅加入10~40倍量的盐酸溶液（浓度为0.5~2.0mol/L），于80℃加热搅拌处理12~24h，离心，干燥，得到酸化的二氧化硅硬模板剂。
（3）将前驱物步与步骤（2）中酸化后的二氧化硅的混合物置于烧瓶中，在50～70℃加热条件下，对混合物超声并抽真空处理2~6h，加入10~20mL水洗离心，干燥，于450~650℃氮气炉中高温煅烧2~10h，加入2~8 mol/L 氟化氢铵水溶液，反应时间为6~24h，去除二氧化硅模板，水洗，干燥，即合成了共聚合改性的有序介孔氮化碳。
所述的软模板剂、酸溶液、硅源的比为1g：5~20mL：1~3g。
所述的软模板剂为三嵌段共聚物P123（EO20PO70EO20, Mav = 5800 g/mol）。
所述的硅源为原硅酸四乙酯TEOS。
所述的酸溶液为盐酸水溶液，浓度为1.6mol/L。
所述的前驱物为氰胺和3-氨基噻吩-2-甲腈的混合物，与二氧化硅模板剂的质量比为2 ~ 10 : 0.005 ~ 0.1 : 1。
本发明的显著优点在于：
（1）选择SBA-15型有序介孔二氧化硅为硬模板剂，让前驱物氰胺和有机物小分子单体能注入其中并提供一种热聚合的纳米反应容器，以获得有序介孔氮化碳。
（2）将共聚合技术引入到有序介孔氮化碳的合成中，其高比表面积、均匀的孔道结构能够极大地加速传质扩散过程，同时将有机小分子单体共聚合到氮化碳基底上，调整聚合物的局部分子构成，有效调控材料的π 共轭体系，拓展光吸收范围，克服了纳米介孔材料光吸收边蓝移的缺陷。
（3）本发明合成的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂，其优点在于制备方法简单易行，成本低，催化剂不含金属元素，无毒，活性稳定性高，可回收循环利用。
（4）本发明合成的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂可应用于响应可见光的分解水制取氢气反应，并在其他催化/光催化领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例3所得的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂a的高分辨透射电镜HTEM图。
图2为实施例3所得的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂a、无共聚合改性的有序介孔氮化碳b和传统体相氮化碳c的紫外可见漫反射DRS对比图。
图3为实施例3所得的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂a、无共聚合改性的有序介孔氮化碳b和传统体相氮化碳c进行可见光催化分解水制取氢气的性能对比图。
具体实施方式
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将比例为1g：8mL的软模板剂与盐酸溶液（浓度：1.6 mol/L）的混合液于45℃下搅拌至溶液澄清透明，加入硅源（P123：TEOS=1g：1.9g），继续搅拌18h，于140℃下水热晶化24h，洗涤干燥，450℃煅烧8h除去有机物，得到SBA-15型有序介孔二氧化硅。
将上述得到的二氧化硅加入10倍量的浓度为2.0mol/L的盐酸溶液，于80℃加热搅拌处理24h，离心，干燥，得到酸化的二氧化硅硬模板剂。
将前驱物步与上述酸化后的二氧化硅的混合物置于烧瓶中（氰胺、3-氨基噻吩-2-甲腈、二氧化硅模板剂的质量比为10: 0.1: 1），在50℃加热条件下，对混合物超声并抽真空（真空度<1kPa）处理6h，加入20mL水洗离心，干燥，于500℃氮气炉中高温煅烧8h，加入8mol/L 氟化氢铵水溶液，反应时间为8h，去除二氧化硅模板，水洗，干燥，即合成了共聚合改性的有序介孔氮化碳。
实施例2
将比例为1g：5mL的软模板剂与盐酸溶液（浓度：1.6 mol/L）的混合液于35℃下搅拌至溶液澄清透明，加入硅源（P123：TEOS=1g：1.1g），继续搅拌12h，于120℃下水热晶化24h，洗涤干燥，450℃煅烧6h除去有机物，得到SBA-15型有序介孔二氧化硅。
将上述得到的二氧化硅加入25倍量的浓度为1.0mol/L的盐酸溶液，于80℃加热搅拌处理16h，离心，干燥，得到酸化的二氧化硅硬模板剂。
将前驱物步与上述酸化后的二氧化硅的混合物置于烧瓶中（氰胺、3-氨基噻吩-2-甲腈、二氧化硅模板剂的质量比为4: 0.0013: 1），在55℃加热条件下，对混合物超声并抽真空（真空度<1kPa）处理4h，加入15mL水洗离心，干燥，于550℃氮气炉中高温煅烧6h，加入6mol/L 氟化氢铵水溶液，反应时间为18h，去除二氧化硅模板，水洗，干燥，即合成了共聚合改性的有序介孔氮化碳。
实施例3
将比例为1g：11mL的软模板剂与盐酸溶液（浓度：1.6 mol/L）的混合液于35℃下搅拌至溶液澄清透明，加入硅源（P123：TEOS=1g：1.6g），继续搅拌24h，于150oC下水热晶化24h，洗涤干燥，550℃煅烧4h除去有机物，得到SBA-15型有序介孔二氧化硅。
将上述得到的二氧化硅加入20倍量的浓度为1.0mol/L的盐酸溶液，于80℃加热搅拌处理12h，离心，干燥，得到酸化的二氧化硅硬模板剂。
将前驱物步与上述酸化后的二氧化硅的混合物置于烧瓶中（氰胺、3-氨基噻吩-2-甲腈、二氧化硅模板剂的质量比为8: 0.005 : 1），在55℃加热条件下，对混合物超声并抽真空（真空度<1kPa）处理2h，加入15mL水洗离心，干燥，于550℃氮气炉中高温煅烧4h，加入4mol/L 氟化氢铵水溶液，反应时间为24h，去除二氧化硅模板，水洗，干燥，即合成了共聚合改性的有序介孔氮化碳。
实施例4
将比例为1g：15mL的软模板剂与盐酸溶液（浓度：1.6 mol/L）的混合液于50℃下搅拌至溶液澄清透明，加入硅源（P123：TEOS=1g：2.2g），继续搅拌30h，于160℃下水热晶化36h，洗涤干燥，600℃煅烧6h除去有机物，得到SBA-15型有序介孔二氧化硅。
将上述得到的二氧化硅加入30倍量的浓度为1.0mol/L的盐酸溶液，于80℃加热搅拌处理18h，离心，干燥，得到酸化的二氧化硅硬模板剂。
将前驱物步与上述酸化后的二氧化硅的混合物置于烧瓶中（氰胺、3-氨基噻吩-2-甲腈、二氧化硅模板剂的质量比为8: 0.063 : 1），在60℃加热条件下，对混合物超声并抽真空（真空度<1kPa）处理2h，加入15mL水洗离心，干燥，于600℃氮气炉中高温煅烧3h，加入2mol/L 氟化氢铵水溶液，反应时间为24h，去除二氧化硅模板，水洗，干燥，即合成了共聚合改性的有序介孔氮化碳。
实施例5
将比例为1g：18mL的软模板剂与盐酸溶液（浓度：1.6 mol/L）的混合液于25℃下搅拌至溶液澄清透明，加入硅源（P123：TEOS=1g：2.5g），继续搅拌36h，于180℃下水热晶化48h，洗涤干燥，600℃煅烧4h除去有机物，得到SBA-15型有序介孔二氧化硅。
将上述得到的二氧化硅加入40倍量的浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，于80℃加热搅拌处理24h，离心，干燥，得到酸化的二氧化硅硬模板剂。
将前驱物步与上述酸化后的二氧化硅的混合物置于烧瓶中（氰胺、3-氨基噻吩-2-甲腈、二氧化硅模板剂的质量比为6: 0.035 : 1），在60℃加热条件下，对混合物超声并抽真空（真空度<1kPa）处理2h，加入10mL水洗离心，干燥，于650℃氮气炉中高温煅烧2h，加入4mol/L 氟化氢铵水溶液，反应时间为12h，去除二氧化硅模板，水洗，干燥，即合成了共聚合改性的有序介孔氮化碳。
性能测试
图1为实施例3所得的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂a的高分辨透射电镜HTEM图。从图中可以看出，该催化剂具有圆柱棒状的微观形貌和有序排列的规则介孔孔道。
图2为实施例3所得的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂a、无共聚合改性的有序介孔氮化碳b和传统体相氮化碳c的紫外可见漫反射DRS对比图。从图中可以发现无共聚合改性的有序介孔氮化碳b相对于传统体相氮化碳c有蓝移现象，然而共聚合改性后的有序介孔氮化碳光催化剂a其光吸收显著红移，并拓宽到600nm。
图3为实施例3所得的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂a、无共聚合改性的有序介孔氮化碳b和传统体相氮化碳c进行可见光催化分解水制取氢气的性能对比图。将20mg该催化剂、100mL水、10mL三乙醇胺于上照式反应器里混合搅拌，加入H2PtCl6（3 wt. % Pt）原位光还原Pt作为助催化剂。从图中可以发现制备的产物在可见光下（滤波片λ> 420 nm）的产氢速率达到395 μmol/h，明显高于无共聚合改性的有序介孔氮化碳b（243μmol/h）与体相氮化碳c（8 μmol/h）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂，其特征在于：所述的共聚合改性有序介孔氮化碳具有圆柱棒状的微观形貌和二维六方P6mm有序排列的规则介孔孔道，比表面积200~600m2/g，孔径3.4nm，孔容0.3~0.5cm3/g。
2.根据权利要求1所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂，其特征在于：所述的共聚合改性有序介孔氮化碳的化学式为C3N4，是一种有机聚合物半导体光催化剂。
3.根据权利要求1所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂，其特征在于：所述的共聚合改性有序介孔氮化碳具有可见光吸收性能，光吸收带边在450~700 nm。
4.一种制备如权利要求1所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂的方法，其特征在于：以氰胺和有机小分子单体为前驱物，采用SBA-15型有序介孔二氧化硅为硬模板，进行高温热聚合，而后加入氟化氢铵溶液，除去硬模板后，即得所述的共聚合改性有序介孔氮化碳。
5.根据权利要求4所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）合成二维六方P6mm SBA-15型有序介孔二氧化硅；
（2）SBA-15型有序介孔二氧化硅经高温煅烧、研磨后，在加热条件下边搅拌边加入稀盐酸，离心，沉淀物经干燥，得酸化后的有序介孔二氧化硅；
（3）氰胺、3-氨基噻吩-2-甲腈和酸化后的有序介孔二氧化硅按质量比为2 ~ 10 : 0.005 ~ 0.1 : 1混合，在加热条件下超声并抽真空；加水离心，干燥；于450~650℃氮气炉中高温热聚合2~8h；用氟化氢铵溶液除去二氧化硅模板，水洗，干燥，即得共聚合改性有序介孔氮化碳。
6.一种如权利要求1所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂的应用，其特征在于：所述的共聚合改性有序介孔氮化碳光催化剂应用于可见光响应的分解水制取氢气反应。
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