CN108341404B - 一种三维多孔硼碳氮材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种三维多孔硼碳氮材料及其制备方法和其在光催化领域的应用。该方法以硼酸，尿素以及淀粉为原材料与氯化钠盐混合后，加入适量水并超声使其溶解，混合均匀，静置于常温常压下，若干小时后，自形成具有三维多孔结构的前驱体，而后在氨气气氛下高温热聚合，合成三维多孔硼碳氮材料。本发明提供的制备方法过程简单，材料廉价，条件温和可控。所得的硼碳氮材料比表面积显著增大，孔径变小，电荷分离显著提升，具有良好的光催化性能，并且在光电、催化、有机污染物光降解及吸附和储能等领域有更为广阔的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种三维多孔硼碳氮材料及其制备方法和其在光催化领域的应用。
背景技术
三维多孔（3D porous）材料由于其具有低密度，高孔隙率，更好的热/化学稳定性以及更高的比表面积，近些年来受到广泛的关注和研究（Chem. Rev., 2014, 114, 9487-9558; Chem. Rev. 2015, 115, 6265-6311；Chem. Soc. Rev. 2016, 45, 5541-5588;Energy Environ. Sci. 2013, 6, 41-53）。基于这些特性，三维多孔材料已经在各个领域拥有广泛的应用，比如具有超高性能的电容器（Energy Environ. Sci. 2013, 6, 2497-2504；ACS Nano 2013, 7, 9366-9374）、电致变色器件（Adv. Funct. Mater. 2015, 25,6900-6905）、光/电催化剂（ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 25693-25701; J.Am. Chem. Soc. 2012, 134, 9082-9085; Angew. Chem. Int. Ed. 2017, 129, 1-7）以及储能材料（Adv. Energy Mater. 2017, 7, 1700826-n/a）等等。特别是在光催化领域当中，三维多孔材料具有明显的优势，其高的比表面积能够有效吸收光，三维多孔结构避免材料合成过程中团聚和堆积，能有效暴露出更多的反应活性位点，提高材料的光催化性能。因此，设计和开发一种新型的三维多孔材料对未来太阳能的利用，光催化领域的发展尤为重要。
硼碳氮（BCN）是近年来新兴的一种非金属无机半导体材料，其结构与石墨烯，氮化硼相类似，已在气体吸附（J. Mater. Chem. A 2013, 1 (19), 5806−5821；ChemSusChem2011, 4 (11), 1662− 1670）、超级电容器（Solid State Commun. 2013, 175−176,43−50）、电化学传感器（Electroanalysis 2015, 27 (8), 1892−1898）以及锂离子电池（Chem.- Asian J. 2014, 9 (1), 100−103）等方面拥有广泛的应用。当前，对于硼碳氮（BCN）材料的报道，主要还是集中在一维（1D）结构，如硼碳氮纳米片（Nat. Commun., 2015, 6, 7698；Chem. Eur.J. 2016, 22, 7134-7140），二维（2D）结构，如硼碳氮纳米管（Chem. Commun.,2017, 53, 11988-11991; J. Am. Chem. Soc. 2007, 129(6), 1705−1716; J. Am.Chem. Soc. 2006, 128, 6530−6531）的报道，相应的三维多孔硼碳氮结构还鲜有报道。因此，开发一种绿色、便捷、可控的三维多孔硼碳氮材料的合成方法具有极其重要的意义。三维多孔硼碳氮材料在光电、催化、有机污染物光降解及吸附和储能等领域将显示出巨大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维多孔硼碳氮（3D-pBCN)材料的合成方法及其在光催化领域的。本发明成本低廉，工艺简单，条件可控，符合实际生产需求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1) 以硼酸、尿素和淀粉为原材料按照质量比为1：2：5，加入氯化钠1~5 g和 5~10mL纯水，超声使其溶解并混合均匀。
2) 将步骤1) 所得的混合体系静置于常温常压下2~4小时，使其形成具有三维多孔骨架的前驱体。
3）步骤2)的三维多孔前驱体放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下(流量为200~300 mL/min)，以5~10 ℃/min的升温速率到900~1300 ℃，热聚合5~10 h，即可得到三维多孔硼碳氮材料。
本发明的显著优点在于：
(1)本发明原料价格低廉，制备工艺简单，条件温和可控。
(2)本发明合成的硼碳氮材料为三维多孔结构。
(3)本发明合成的硼碳氮材料具有较高的比表面积以及较小的孔径。
(4)本发明合成的硼碳氮材料能应用于可见光下的光解水产氢和产氧，催化剂稳定、易于回收并可循环使用。
(5)本发明合成的硼碳氮材料不仅能运用于光催化领域，在其他如光电、催化、有机污染物光降解及吸附和储能等领域也有潜在的应用能力。
附图说明
图1为实施例2所得的三维多孔硼碳氮(3D-pBCN)材料的合成过程示意图、实际图和扫描电子显微镜图（SEM）。
图2为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮在不同尺度下的扫描电子显微镜图(SEM)。
图3为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的X射线粉末衍射图(XRD)。
图4为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的傅里叶变换红外光谱图(FT-IR)。
图5为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的紫外-可见吸收光谱图(DRS)。
图6为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的比表面积谱图(BET)。
图7为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料在可见光照射下的光催化产氢、产氧性能。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
取硼酸0.5 g，尿素1 g和淀粉2.5 g于25 mL烧杯中，加入5 mL 的纯水和2.5 g氯化钠，并超声使其溶解，而后静置于常温常压下3 h，得到三维多孔水凝胶前驱体，取出前驱体，放置于刚玉方舟中，并放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下（流量为250 mL/min），以5℃/min 的升温速率升温到1000 ℃，热处理5 h后，即可得到三维多孔硼碳氮材料。
实施例2
取硼酸1 g，尿素2 g和淀粉5 g于25 mL烧杯中，加入10 mL 的纯水和5 g氯化钠，并超声使其溶解，而后静置于常温常压下4 h，得到三维多孔水凝胶前驱体，取出前驱体，放置于刚玉方舟中，并放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下（流量为200 mL/min），以5 ℃/min 的升温速率升温到1250 ℃，热处理5 h后，即可得到三维多孔硼碳氮材料。
实施例3
取硼酸1 g，尿素2 g和淀粉5 g于25 mL烧杯中，加入10 mL 的纯水和3 g氯化钠，并超声使其溶解，而后静置于常温常压下2 h，得到三维多孔水凝胶前驱体，取出前驱体，放置于刚玉方舟中，并放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下（流量为300 mL/min），以5 ℃/min 的升温速率升温到1100 ℃，热处理8 h后，即可得到三维多孔硼碳氮材料。
实施例4
取硼酸1 g，尿素2 g和淀粉5 g于25 mL烧杯中，加入10 mL 的纯水和4 g氯化钠，并超声使其溶解，而后静置于常温常压下4h，得到三维多孔水凝胶前驱体，取出前驱体，放置于刚玉方舟中，并放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下（流量为200 mL/min），以5 ℃/min 的升温速率升温到1000 ℃，热处理8 h后，即可得到三维多孔硼碳氮材料。
实施例5
取硼酸1 g，尿素2 g和淀粉5 g于25 mL烧杯中，加入10 mL 的纯水和2 g 氯化钠，并超声使其溶解，而后静置于常温常压下4 h，得到三维多孔水凝胶前驱体，取出前驱体，放置于刚玉方舟中，并放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下（流量为200 mL/min），以5 ℃/min 的升温速率升温到1300 ℃，热处理5 h后，即可得到三维多孔硼碳氮材料。
图1为实施例2所得的三维多孔硼碳氮材料的合成过程示意图。图1的(a)示意图、图1的(d)实际图、图1的(e)扫描电子显微镜图(SEM)为硼酸、尿素和淀粉混合溶液（图中长条形：淀粉；正方形：尿素；圆形：硼酸）；图1中的(b)示意图、图1的(f)实际图、图1的(g)扫描电子显微镜图(SEM)为三维多孔水凝胶前驱体；图1的(c)示意图、图1的(h)实际图、图1的(i) 扫描电子显微镜图(SEM)为三维多孔硼碳氮(3D-pBCN)。从图中可以发现加入氯化钠之后，混合体系溶液形成了以淀粉为骨架的三维多孔水凝胶前驱体，并且吸附了硼酸和尿素在其表面。通过后续在氨气气氛下的高温热聚合，此骨架并没有坍塌，仍然完好，由此合成出了三维多孔硼碳氮材料。
图2为实施例2所得的三维多孔硼碳氮材料在不同尺度下的扫描电子显微镜图（SEM），从图中可以看出合成出的三维多孔硼碳氮并未发生团聚和堆积，整体结构，孔径分布均匀有序，说明成功合成出三维多孔的结构。
图3为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的X射线粉末衍射图(XRD)，从图中可以明显看到合成出的三维多孔硼碳氮和体相硼碳氮在26°和43°处出现两个明显的特征峰，分别属于类石墨相硼碳氮（002）和（100）晶面的XRD衍射峰，证实制备的三维多孔材料为类石墨相硼碳氮。
图4为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的傅里叶变换红外光谱图(FT-IR)，从图中可看到在1380 cm-1和780 cm-1处有两个强峰，分别归属于硼碳氮结构中B-N键的拉伸振动和B-N-B键的弯曲振动，进一步说明合成出的三维多孔材料为硼碳氮。
图5为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的紫外-可见吸收光谱图(DRS)，从图中可以明显发现三维多孔硼碳氮材料光捕获性能远远好于体相硼碳氮。
图6为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料的比表面积谱图(BET)，从图中可以明显观察到三维多孔硼碳氮材料的比表面积大大增加，大约是体相硼碳氮比表面积的4倍，而孔径减小，能够为反应提供更大的接触面积以及更多的活性位点。
图7为实施例2所合成的三维多孔硼碳氮材料和体相硼碳氮材料在可见光照射下的光催化产氢、产氧性能，可以明显看到三维多孔硼碳氮材料无论是在产氢性能评价还是产氧性能评价，其活性都比体相的硼碳氮材料要好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种三维多孔硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1) 将硼酸、尿素以及淀粉在氯化钠盐体系下加入纯水，超声使其溶解并混合均匀；
2) 将步骤1) 所得的混合体系静置在常温常压下2~4小时，使其形成三维多孔水凝胶前驱体；
3) 将步骤2) 得到的三维多孔水凝胶前驱体在氨气气氛下，以5~10℃/min 的速度升温到900~1300 ℃，热处理5~10小时，即得三维多孔硼碳氮材料；
步骤1) 中，所述硼酸、尿素以及淀粉的质量比例为1：2：5。
2.根据权利要求1 所述的一种三维多孔硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，加入氯化钠的质量在1~5 g之间，使用的纯水为5~10 mL。
3.根据权利要求1 所述的一种三维多孔硼碳氮材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，氨气气氛下，氨气流量为200~300 mL/min。
4.一种如权利要求1所述方法制备的三维多孔硼碳氮材料。
5.一种如权利要求1所述方法制备的三维多孔硼碳氮在光催化分解水制取氢气和氧气上的应用。
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