CN112551992B - 一种具有光催化作用的人工粗骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有光催化作用的人工粗骨料及其制备方法，所述人工粗骨料按重量份的原料配比为：水泥8~12份、机制砂15~45份、玄武岩纤维0.1~0.35份、硼碳氮0.007~0.021份、纳米蒙脱土0.007~0.018份、去离子水4~6.5份、隔离粉1.5~5份；本发明人工粗骨料中纳米光催化材料的抗冲刷和抗磨损性能较直接掺入混凝土中的纳米光催化材料更好，保证了光催化混凝土除污性能的耐久和稳定；采用纳米蒙脱土在机制砂表面形成一层润滑膜，增加材料拌合过程中的流动性，对光催化混凝土的推广及应用起到了积极的促进作用。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，特别涉及一种具有光催化作用的人工粗骨料及其制备方法。
背景技术
骨料是砂浆或混凝土中起骨架和填充作用的粒状材料，是制备砂浆或混凝土必需的建筑材料之一。骨料一般分为细骨料和粗骨料两类。细骨料一般采用河砂和湖砂等，粗骨料一般采用碎石和卵石等。光催化混凝土是在制备混凝土的过程中掺入纳米光催化材料，在太阳光作用下实现污染物降解的一种复合材料。光催化混凝土的应用效果受纳米光催化材料的性质、与光源的接触面积以及混凝土中各材料间复合效果等因素的影响。目前，混凝土中常用的纳米光催化材料是二氧化钛和石墨相氮化碳等，常见的应用方式是将纳米光催化材料直接掺和在混凝土中、涂覆在混凝土的表面或物理吸附在集料的表面，虽然可以取得一定的效果，但依然存在着诸多问题：
（1）若只在混凝土中掺入纳米光催化材料，显著阻碍了混凝土中纳米光催化材料受光面积的提升，从而限制光催化降解污染物能力的提升，不利于光催化混凝土的规模化推广及应用。
（2）物理吸附的方式主要是通过在轻质骨料的表面和孔隙中附着纳米光催化材料，而轻质骨料表面的纳米光催化材料容易流失；轻质骨料内部附着的纳米光催化材料较少且分布不均匀，严重影响光催化混凝土的除污性能。将纳米光催化材料涂覆在混凝土的表面，虽然具有较好的光催化效果，但纳米光催化材料易从混凝土表面剥落；为维持光催化性能的稳定，需要隔时反复的涂覆，导致后期维护成本较高。
（3）由于受材料自身禁带宽度的限制，二氧化钛的光催化主要依赖于紫外线，而紫外线约占太阳光的4.5%；石墨相氮化碳无光催化性能或主要依赖太阳光谱中蓝紫光发生光催化反应，两者对太阳光的利用率均较低；二氧化钛和石墨相氮化碳的比表面积均较小，光生电子和空穴容易复合，光催化效果较差。
因此，为了提高混凝土中纳米光催化材料的受光面积及光催化降解污染物的效率，设计一种具有光催化作用的人工粗骨料及其制备方法，对光催化混凝土的应用及推广具有重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有光催化作用的人工粗骨料及其制备方法，可显著提升光催化混凝土的降污效果，对光催化混凝土的推广及应用起到了积极的促进作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种具有光催化作用的人工粗骨料，所述人工粗骨料按重量份的原料配比包括：水泥8~12份、机制砂15~45份、玄武岩纤维0.1~0.35份、硼碳氮0.007~0.021份、纳米蒙脱土0.007~0.018份、去离子水4~6.5份、隔离粉1.5~5份。
所述硼碳氮是对h-BN进行碳掺杂后得到的光催化剂，具体方法是采用硼源2重量份、碳源2~7重量份，尿素2~4重量份，在氨气气氛下1250℃条件制备得到；所述硼源为氧化硼或硼酸；所述碳源为葡萄糖或蔗糖或果糖。
所述隔离粉按重量份的原料配比为：水泥0.5~1.5份、熟石灰1~2份、矿粉0.5~1份。
一种具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：附着纳米蒙脱土；将纳米蒙脱土加入体积为V1的自来水中，采用分散仪以5500~9000r/min的转速搅拌25~50分钟得到附膜液；将机制砂处置后加入附膜液中搅拌5~8分钟，然后倒入托盘并放置在65~110℃的烘箱中加热烘干180~360分钟，使得纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，得到附膜机制砂；
步骤二：分散硼碳氮；将硼碳氮按重量均分为两份，然后依次将附膜机制砂、水泥、玄武岩纤维和一份硼碳氮加入搅拌机中，混合搅拌2.5~5分钟得到固体拌合物；之后将另一份硼碳氮加入去离子水中超声分散10~30分钟，得到硼碳氮分散液；
步骤三：制取骨料坯；将硼碳氮分散液倒入固体拌合物中，搅拌2.5~3.5分钟得到光催化水泥砂浆；将所述光催化水泥砂浆依次通过振动、挤压成型和切割得到骨料坯；
步骤四：撒布隔离粉；在所述骨料坯的表面，均匀撒布隔离粉形成隔离层，防止骨料坯之间相互粘连；
步骤五：养护骨料坯；将步骤四中附着隔离层的骨料坯放置于干燥通风处1.5~3小时，然后再置于温度为22~26℃，湿度为85%~92%的环境下养护不小于7天，即制作得到具有光催化作用的人工粗骨料。
所述机制砂处置是采用搅洗桶搅洗5~8分钟，然后置于网筛上沥水25~40分钟，之后采用烘箱在65~110℃加热烘干180~360分钟。
所述V1=（0.45~0.9）V2，其中V2为机制砂的堆积体积。
与已有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明制取的人工粗骨料掺入混凝土后，可显著提升混凝土中纳米光催化材料活性位点的数量，提高降解污染物的效率，人工粗骨料中纳米光催化材料的抗冲刷和抗磨损性能较直接掺入混凝土中的纳米光催化材料更好，保证光催化混凝土除污性能的耐久和稳定，有利于光催化混凝土的规模化推广及应用。
2.本发明采用硼碳氮作为纳米光催化材料，因其具有三维层状多孔，比表面积均较大，能有效暴露出更多的反应活性位点，可显著提高降解污染物的效率；硼碳氮可利用光谱中绿光、蓝光和紫光发生光催化反应，光催化效率较高。
3.本发明将纳米蒙脱土吸附在机制砂的表面，可填充机制砂与水泥浆体界面区的孔隙，增强机制砂与水泥浆体的复合强度；此外，纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，可改善机制砂表面的润滑度，提高固体拌合物中材料拌合的均匀性，从而保证硼碳氮在人工粗骨料中的均匀分散。
4.本发明采用玄武岩纤维用于增强人工粗骨料的强度和抗磨损性能，降低人工粗骨料在嵌挤力的作用下发生损伤的概率。此外，本发明通过将硼碳氮分别加入水泥和水中的方式掺入人工粗骨料，有效改善硼碳氮在人工粗骨料中的分散性，保证光催化降解污染物的效果。
具体实施方式
本发明提供的是一种具有光催化作用的人工粗骨料及其制备方法。为更进一步阐述本发明所采用的技术手段及功效，下面结合具体实施方式，对本发明进行详细的说明。
一种具有光催化作用的人工粗骨料，所述人工粗骨料按重量份的原料配比包括：水泥8~12份、机制砂15~45份、玄武岩纤维0.1~0.35份、硼碳氮0.007~0.021份、纳米蒙脱土0.007~0.018份、去离子水4~6.5份、隔离粉1.5~5份。
所述硼碳氮是对h-BN进行碳掺杂后得到的光催化剂，具体方法是采用硼源2重量份、碳源6重量份，尿素4重量份，在氨气气氛下1250℃条件制备得到；所述硼源为硼酸；所述碳源为蔗糖。
隔离粉按重量份的原料配比为：水泥0.6份、熟石灰1份、矿粉0.6份。
一种具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：附着纳米蒙脱土；将纳米蒙脱土加入体积为V1的自来水中，采用分散仪以5500~9000r/min的转速搅拌25~50分钟得到附膜液；将机制砂处置后加入附膜液中搅拌5~8分钟，然后倒入托盘并放置在65~110℃的烘箱中加热烘干180~360分钟，使得纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，得到附膜机制砂；
步骤二：分散硼碳氮；将硼碳氮按重量均分为两份，然后依次将附膜机制砂、水泥、玄武岩纤维和一份硼碳氮加入搅拌机中，混合搅拌2.5~5分钟得到固体拌合物；之后将另一份硼碳氮加入去离子水中超声分散10~30分钟，得到硼碳氮分散液；
步骤三：制取骨料坯；将硼碳氮分散液倒入固体拌合物中，搅拌2.5~3.5分钟得到光催化水泥砂浆；将所述光催化水泥砂浆依次通过振动、挤压成型和切割得到骨料坯；
步骤四：撒布隔离粉；在所述骨料坯的表面，均匀撒布隔离粉形成隔离层，防止骨料坯之间相互粘连；
步骤五：养护骨料坯；将步骤四中附着隔离层的骨料坯放置于干燥通风处1.5~3小时，然后再置于温度为22~26℃，湿度为85%~92%的环境下养护不小于7天，即制作得到具有光催化作用的人工粗骨料。
本实施例中，机制砂处置是采用搅洗桶搅洗5分钟，然后置于网筛上沥水30分钟，之后采用烘箱在80℃加热烘干240分钟。
本实施例中，V1=（0.45~0.9）V2，其中V2为机制砂的堆积体积。当取机制砂堆积体积的0.45~0.9倍时，既有利于纳米蒙脱土的分散和附着，又可缩短加热烘干的时间，且不影响机制砂在附膜液中的均匀搅拌。
本实施例中，人工粗骨料的形状为五棱柱或六棱柱。所述振动是采用振动台将光催化水泥砂浆振动密实；所述挤压成型是挤压振动密实后的光催化水泥砂浆，使其通过横截面形状为五棱柱或六棱柱的棱柱状模具，成型为条状砂浆；所述切割是根据所需人工骨料的尺寸将条状砂浆切割为粒状的骨料坯。
本实施例中，机制砂的粒径为0.25~4.75mm；所述纳米蒙脱土的粒径为20~65nm；所述水泥为普通硅酸盐水泥。
所述硼碳氮是具有三维层状多孔结构的纳米硼碳氮；所述硼氮碳是对h-BN进行碳掺杂后得到的光催化剂，具体方法是采用硼源2份、碳源6份，尿素4份，在氨气气氛下1250℃条件制备得到；所述硼源为硼酸；所述碳源为蔗糖。
本实施例中，自来水和去离子水的温度均为25℃；所述超声分散采用的频率为20kHz。
本实施例中，玄武岩纤维的密度为2.62，含水率为0.2%，公称直径为5~15微米；所述玄武岩纤维的长度为人工粗骨料粒径的0.5~0.8倍。
实施例1
本实施例中，人工粗骨料按重量份的原料配比为：水泥8份、机制砂25份、玄武岩纤维0.15份、硼碳氮0.008份、纳米蒙脱土0.01份、去离子水4.5份、隔离粉1.6份。
本实施例中，具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：将纳米蒙脱土加入自来水中，采用分散仪以8000r/min的转速搅拌25分钟得到附膜液；将机制砂处置后加入附膜液中搅拌8分钟，然后倒入托盘并放置在80℃的烘箱中加热烘干240分钟，使得纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，得到附膜机制砂；所述自来水的体积为机制砂堆积体积的0.5倍；
步骤二：将硼碳氮按重量均分为两份，然后依次将附膜机制砂、水泥、玄武岩纤维和一份硼碳氮加入搅拌机中，混合搅拌3分钟得到固体拌合物；之后将另一份硼碳氮加入去离子水中超声分散20分钟，得到硼碳氮分散液；
步骤三：将硼碳氮分散液倒入固体拌合物中，搅拌2.5分钟得到光催化水泥砂浆；将光催化水泥砂浆依次通过振动、挤压成型和切割得到骨料坯；
步骤四：在骨料坯的表面，均匀撒布隔离粉形成隔离层，防止骨料坯之间相互粘连；
步骤五：养护骨料坯；将步骤四中附着隔离层的骨料坯放置于干燥通风处2小时，然后再置于温度为24℃，湿度为92%的环境下养护不小于7天，即制作得到具有光催化作用的人工粗骨料。
实施例2
本实施例中，人工粗骨料按重量份的原料配比为：水泥10份、机制砂30份、玄武岩纤维0.2份、硼碳氮0.015份、纳米蒙脱土0.012份、去离子水5.5份、隔离粉2份。
本实施例人工粗骨料的制作方法同实施例1。
实施例3
本实施例中，人工粗骨料按重量份的原料配比为：水泥12份、机制砂36份、玄武岩纤维0.3份、硼碳氮0.02份、纳米蒙脱土0.016份、去离子水6.5份、隔离粉2.5份。
本实施例人工粗骨料的制作方法同实施例1。
对比例1：光催化材料为二氧化钛
本对比例中，人工粗骨料按重量份的原料配比为：水泥12份、机制砂36份、玄武岩纤维0.3份、二氧化钛0.02份、纳米蒙脱土0.016份、去离子水6.5份、隔离粉2.5份。
本对比例中，具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：将纳米蒙脱土加入自来水中，采用分散仪以8000r/min的转速搅拌25分钟得到附膜液；将机制砂处置后加入附膜液中搅拌8分钟，然后倒入托盘并放置在80℃的烘箱中加热烘干240分钟，使得纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，得到附膜机制砂；所述自来水的体积为机制砂堆积体积的0.5倍；
步骤二：将二氧化钛按重量均分为两份，然后依次将附膜机制砂、水泥、玄武岩纤维和一份二氧化钛加入搅拌机中，混合搅拌3分钟得到固体拌合物；之后将另一份二氧化钛加入去离子水中超声分散20分钟，得到二氧化钛分散液；
步骤三：将二氧化钛分散液倒入固体拌合物中，搅拌2.5分钟得到光催化水泥砂浆；将光催化水泥砂浆依次通过振动、挤压成型和切割得到骨料坯；
步骤四：在骨料坯的表面，均匀撒布隔离粉形成隔离层，防止骨料坯之间相互粘连；
步骤五：养护骨料坯；将步骤四中附着隔离层的骨料坯放置于干燥通风处2小时，然后再置于温度为24℃，湿度为92%的环境下养护不小于7天，即制作得到具有光催化作用的人工粗骨料。
对比例2：光催化材料为石墨相氮化碳
本对比例中，人工粗骨料按重量份的原料配比为：水泥12份、机制砂36份、玄武岩纤维0.3份、石墨相氮化碳0.02份、纳米蒙脱土0.016份、去离子水6.5份、隔离粉2.5份。
本对比例中，具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：将纳米蒙脱土加入自来水中，采用分散仪以8000r/min的转速搅拌25分钟得到附膜液；将机制砂处置后加入附膜液中搅拌8分钟，然后倒入托盘并放置在80℃的烘箱中加热烘干240分钟，使得纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，得到附膜机制砂；所述自来水的体积为机制砂堆积体积的0.5倍；
步骤二：将石墨相氮化碳按重量均分为两份，然后依次将附膜机制砂、水泥、玄武岩纤维和一份石墨相氮化碳加入搅拌机中，混合搅拌3分钟得到固体拌合物；之后将另一份石墨相氮化碳加入去离子水中超声分散20分钟，得到石墨相氮化碳分散液；
步骤三：将石墨相氮化碳分散液倒入固体拌合物中，搅拌2.5分钟得到光催化水泥砂浆；将光催化水泥砂浆依次通过振动、挤压成型和切割得到骨料坯；
步骤四：在骨料坯的表面，均匀撒布隔离粉形成隔离层，防止骨料坯之间相互粘连；
步骤五：养护骨料坯；将步骤四中附着隔离层的骨料坯放置于干燥通风处2小时，然后再置于温度为24℃，湿度为92%的环境下养护不小于7天，即制作得到具有光催化作用的人工粗骨料。
光催化效率的测定：
依据上述实施例1-3和对比例1-2的原料配比和制备方法，制备得到人工粗骨料。采用人工粗骨料制作加工得到直径10cm，厚度3cm混凝土试件。混凝土试件按重量份的原料配比包括：水泥20份、机制砂60份、人工粗骨料130份、自来水14份；混凝土试件的制作方法如下：通过将普通硅酸盐水泥、机制砂和人工粗骨料搅拌均匀后，加去自来水拌制成为混凝土浆体，然后将混凝土浆体倒入模具中振动密实，养护28天后切割得到混凝土试件，取混凝土试件进行光催化效率测定；
试件的光催化效率通过如下方式测定：
试验采用气体浓度为10ppm的NO为光催化对象。使用型号GASTiger6000复合气体分析仪测量NO的浓度。在密闭且透光的实验容器内放置混凝土试件，在实验容器的顶部正对着混凝土试件放置氙灯光源；
首先，向实验容器中通入气体至浓度为0.5ppm后停止，静置稳定40分钟后，记录气体浓度作为初始值P0；然后打开光源后开始计时，分别得到第30分钟、第60分钟、第90分钟和第120分钟四个时间节点的气体浓度Pi，i=1,2,3,4；光催化效率vi的计算公式为：vi=（P0-Pi）/P0×100%，计算结果如表1所示。
表 1
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，其特征在于：所述人工粗骨料按重量份的原料配比包括：水泥8~12份、机制砂15~45份、玄武岩纤维0.1~0.35份、硼碳氮0.007~0.021份、纳米蒙脱土0.007~0.018份、去离子水4~6.5份、隔离粉1.5~5份；
所述硼碳氮是对h-BN进行碳掺杂后得到的光催化剂，具体方法是采用硼源2重量份、碳源2~7重量份，尿素2~4重量份，在氨气气氛下1250℃条件制备得到；所述硼源为氧化硼或硼酸；所述碳源为葡萄糖或蔗糖或果糖；所述隔离粉按重量份的原料配比为：水泥0.5~1.5份、熟石灰1~2份、矿粉0.5~1份；
所述具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一：附着纳米蒙脱土；将纳米蒙脱土加入体积为V1的自来水中，采用分散仪以5500~9000r/min的转速搅拌25~50分钟得到附膜液；将机制砂处置后加入附膜液中搅拌5~8分钟，然后倒入托盘并放置在65~110℃的烘箱中加热烘干180~360分钟，使得纳米蒙脱土附着在机制砂的表面，得到附膜机制砂；
步骤二：分散硼碳氮；将硼碳氮按重量均分为两份，然后依次将附膜机制砂、水泥、玄武岩纤维和一份硼碳氮加入搅拌机中，混合搅拌2.5~5分钟得到固体拌合物；之后将另一份硼碳氮加入去离子水中超声分散10~30分钟，得到硼碳氮分散液；
步骤三：制取骨料坯；将硼碳氮分散液倒入固体拌合物中，搅拌2.5~3.5分钟得到光催化水泥砂浆；将所述光催化水泥砂浆依次通过振动、挤压成型和切割得到骨料坯；
步骤四：撒布隔离粉；在所述骨料坯的表面，均匀撒布隔离粉形成隔离层，防止骨料坯之间相互粘连；
步骤五：养护骨料坯；将步骤四中附着隔离层的骨料坯放置于干燥通风处1.5~3小时，然后再置于温度为22~26℃，湿度为85%~92%的环境下养护不小于7天，即制作得到具有光催化作用的人工粗骨料。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，其特征在于：所述机制砂处置是采用搅洗桶搅洗5~8分钟，然后置于网筛上沥水25~40分钟，之后采用烘箱在65~110℃加热烘干180~360分钟。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化作用的人工粗骨料的制备方法，其特征在于：所述V1=（0.45~0.9）V2，其中V2为机制砂的堆积体积。
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