CN116197990B - 一种环保纤维增强混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保纤维增强混凝土及其制备方法，包括以下步骤：S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯均匀分散于醇溶剂中，在搅拌下加入磷酸，搅拌反应之后加入乙二胺和柠檬酸钠，调节pH至8～9；陈化得到前驱体溶液；S2、将废弃混凝土破碎成细集料，转入前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨，煅烧，得到再生细骨料；S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后加入陶粒、复合纤维和再生细骨料，得到混凝土浆料；S4、将混凝土浆料浇注成型，标准养护，即得。本发明通过比表面积的增加配合孔隙内壁附着的纳米颗粒，能够有效吸附污染物，并在光照条件下进行催化降解，在控制水体污染物方面能够发挥积极作用。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料及生态混凝土技术领域，具体涉及一种环保纤维增强混凝土及其制备方法。
背景技术
生态混凝土是结构较为特殊的混凝土，能够减小环境负荷，起到一定的环保效果。因此，生态混凝土的研究已经成为了建筑材料开发与应用的一项热点技术。目前，生态混凝土的研究主要集中在透水性混凝土、吸音混凝土、绿化混凝土、水域生物适应型混凝土等方面。随着工业发展及水环境污染问题的日趋严重，水环境污染引发的生态问题也将制约着工业的发展，因此，开发水环境污染治理技术与方法是缓解环境问题的一项重要技术。
目前，已公开的一种环保型生态混凝土在制备过程中主要采用水泥、陶粒、粗骨料、细骨料、纳米二氧化钛改性纤维质混合物、聚羧酸减水剂、引气剂等原料，通过添加外加剂来为植物生长提供所需的营养成分，但是该环保型生态混凝土无法应用于水体中，且无法对水环境中的污染物起到很好的吸附及降解作用。
在另一公开的生态混凝土的制备过程中主要采用水泥、陶粒作为粗集料、破碎陶粒作为细集料，通过添加发泡剂和硫酸钠来提高生态混凝土的孔隙率，但是该生态混凝土无法在保持较高孔隙率的同时达到较好的力学强度。
因此，有必要对现有的生态混凝土的制备工艺进行改进，用以开发并获得一种在保持较高孔隙率的同时达到较好力学强度，且能够对水环境中的污染物起到很好的吸附及降解效果的环保纤维增强混凝土。
发明内容
为解决现有的生态混凝土的制备方法无法获得兼具保持较高孔隙率的同时达到较好力学强度，且能够对水环境中的污染物起到很好的吸附及降解效果的问题，本发明的目的在于提供一种环保纤维增强混凝土及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯均匀分散于醇溶剂中，然后在搅拌下加入磷酸，于50～55℃下搅拌反应，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并调节pH至8～9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于70～80℃下陈化，得到前驱体溶液；
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在450～500℃下煅烧，得到再生细骨料；
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料；
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，得到环保纤维增强混凝土。
本发明的环保纤维增强混凝土主要是利用浇注成型，经标准养护后形成长方体状或其他立方体形状的成品。可以用于边坡、河岸等的铺设，有助于水体修复，且修复效果较好。为了使硬化后的混凝土成品具有更多的孔隙，我们选择先将水泥、减水剂和水混合形成水泥浆体，然后加入发泡剂和硫酸钠，最后加入其他组分，按照这个顺序加入各组分原料，有助于成型后的混凝土块具有更多的孔隙，从而增加了成品的比表面积；通过比表面积的增加配合孔隙内壁上附着的纳米颗粒(磷酸钛-二氧化硅纳米颗粒)，能够对水体中的污染物进行有效吸附，并在光照条件下对吸附的污染物进行光催化降解，对水体污染物的有效控制发挥积极作用。本发明将陶粒作为粗集料，以再生细骨料作为细集料，通过掺入复合纤维，能够进一步提高混凝土成品的强度。
进一步，S1中，正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2～3：1.5：5～10。
进一步，S1中，醇溶剂为乙醇、正丁醇中的一种；磷酸的浓度为85％。
更进一步，S1中，钛酸四丁酯与醇溶剂的用量比为1.5mg：100～200mL；
钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1～0.15：20～60。
进一步，S1中，50～55℃下搅拌反应的时间为1～3h；陈化时间为20～24h。
进一步，S1中，调节pH至8～9采用的试剂为氨水。
进一步，S3中，水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为20～30：15～35：0.5～4：10～25：0.1～0.5；
发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1～4：0.05～2：20～30；硫酸钠的质量是水泥质量的1％～2％。
进一步，水与水泥的质量比为0.4～0.6：1。
更进一步，复合纤维为聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维中的至少两种的组合。
更进一步，发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为硬脂酸钙、十二烷基二甲基氧化胺、三乙醇胺或羟丙基甲基纤维素醚；减水剂为萘系减水剂或聚羧酸减水剂。
进一步，S4中，标准养护的条件是温度20±2℃，空气湿度≥95％。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的环保纤维增强混凝土。
本发明的有益效果：
1、本发明选择先将水泥、减水剂和水混合形成水泥浆体，然后加入发泡剂和硫酸钠，最后加入其他组分，按照这个顺序加入各组分原料，有助于成型后的混凝土块具有更多的孔隙，从而增加了成品的比表面积；通过比表面积的增加配合孔隙内壁上附着的纳米颗粒(磷酸钛-二氧化硅纳米颗粒)，能够对水体中的污染物进行有效吸附，并在光照条件下对吸附的污染物进行光催化降解，在控制水体污染物方面能够发挥积极作用。
2、本发明将陶粒作为粗集料，以再生细骨料作为细集料，通过掺入复合纤维，能够提高混凝土成品的强度。
3、本发明通过掺入乙二胺作为离子型表面活性剂，有助于平衡晶格电荷，且有助于对纳米颗粒进行扩充孔道，提高其吸附以及光催化性能。柠檬酸钠的加入能够调节前驱体溶液中各粒子的粒径，并使各粒子在前驱体溶液中分散稳定，由此使得各粒子能够均匀分散在细集料表面，经过450～500℃下煅烧，能够在细集料表面形成结晶态的磷酸钛-二氧化硅纳米颗粒，且随着煅烧温度的升高，结晶越好。
4、本发明通过掺入附着纳米颗粒的再生细骨料，与复合纤维等其他组分的相互配合，能够在保持较高孔隙率的同时，提高混凝土成品的力学性能，有效提高混凝土成品的生态净化功能和长期稳定性，有望作为生态环保材料应用于边坡、河岸等的铺设。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S1中掺入的乙二胺作为离子型表面活性剂，有助于平衡晶格电荷，并对纳米颗粒的扩充孔道有促进作用，从而能够提高纳米颗粒的吸附性能以及光催化性能。柠檬酸钠的加入能够调节前驱体溶液中各粒子的粒径，并使各粒子在前驱体溶液中分散稳定，由此使得各粒子能够均匀分散在细集料表面；经过450～500℃煅烧，能够在细集料表面形成结晶态的磷酸钛-二氧化硅纳米颗粒，且随着煅烧温度的升高，结晶越好。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例2
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的1％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例3
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。
钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。
钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为4：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例4
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为2：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例5
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例6
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为20：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为4：0.5：20；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例7
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在50℃下搅拌反应3h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至8.5；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于75℃下陈化20h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为3：1.5：10。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：100mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.15：40。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在450℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为25：30：4：25：0.5。发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为2：1：25；硫酸钠的质量是水泥质量的1％。
复合纤维为聚丙烯纤维和聚乙烯纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为硬脂酸钙；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护15d，得到环保纤维增强混凝土。
实施例8
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：180mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.11：50。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在480℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为25：35：2：10：0.2。发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为4：2：25；硫酸钠的质量是水泥质量的1％。
复合纤维为聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维以质量比1：1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
对比例1
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
对比例2
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后，加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：6：15：1.5；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
对比例3
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将细砂(细度模数为2.6)转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入碎石(粒径5～30mm)、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料。
水泥、碎石、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
对比例4
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
钛酸四丁酯、磷酸的质量比为1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料；
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
对比例5
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入柠檬酸钠，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、柠檬酸钠的质量比为1.5：60。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料；
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
对比例6
一种环保纤维增强混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯加入乙醇中，然后进行超声分散，形成均匀的混合体系；然后在搅拌下将浓度为85％的浓磷酸缓慢滴加到上述混合体系中，滴加时间不低于0.5h，滴加完成后在55℃下搅拌反应2h，之后加入乙二胺，并用氨水调节pH至9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于80℃下陈化24h，得到前驱体溶液。
正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2.5：1.5：8。钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1.5mg：200mL。钛酸四丁酯、乙二胺的质量比为1.5：0.1。
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在500℃下煅烧，得到再生细骨料。
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料；
水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为30：35：3：20：0.4；发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1.5：0.5：30；硫酸钠的质量是水泥质量的2％。水与水泥的质量比为0.51：1。
复合纤维为聚丙烯纤维和玻璃纤维以质量比1：1的混合。发泡剂为30wt.％浓度的双氧水溶液；稳泡剂为十二烷基二甲基氧化胺；减水剂为聚羧酸减水剂。
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，标准养护是在温度20±2℃，空气湿度≥95％的环境条件下养护28d，得到环保纤维增强混凝土。
一、硫酸钠和发泡剂的不同掺入量对孔隙率和力学强度的影响
按照实施例1～5的方法制备待测混凝土试件，尺寸100mm×100mm×100mm，在标养室内养护28d，测其孔隙率和抗压强度。试件的制备应符合《透水混凝土抗压强度试件的成型方法》的规定。
孔隙率按照量体积法测量。实验前，首先计算混凝土试件的体积，记为V0，然后将混凝土试件用吊绳固定好，并完全置于水中浸泡24h(试块需完全浸泡至水面以下)，在水中测量混凝土试件的质量，记为M1，然后将混凝土试件风干24h，测量风干后的混凝土试件的质量，记为M2。按照下列公式计算混凝土试件的孔隙率，记为P。
抗压强度按照GB/EO517·94021:成型边长为100cm立方体试件，同龄期3个试件为一组，检测试件28d的极限抗压强度。
表1硫酸钠和发泡剂的不同掺入量下的孔隙率和力学强度
| 试件 | 硫酸钠a | 发泡剂b | 孔隙率/％ | 28d抗压强度/MPa |
| 实施例1 | 2％ | 1.5:30 | 44.8 | 46.18 |
| 实施例2 | 1％ | 1.5:30 | 44.1 | 46.11 |
| 实施例3 | 2％ | 4:30 | 45.2 | 46.81 |
| 实施例4 | 2％ | 2:30 | 44.7 | 46.26 |
| 实施例5 | 2％ | 1:30 | 42.5 | 46.01 |
| 实施例6 | 2％ | 4:20 | 45.4 | 46.57 |
| 对比例1 | 2％ | - | 26 | 47.75 |
注：a表示硫酸钠的质量占水泥质量的百分比；b表示发泡剂与水泥的质量比；“-”表示未添加。
由表1结果可知，硫酸钠和发泡剂的掺入量的改变对孔隙率和抗压强度的影响不会很大，但是与对比例1的不掺入发泡剂的情况相比，本发明各实施例通过掺入硫酸钠、发泡剂和稳泡剂，使混凝土的孔隙率明显增加，且能够基本达到对比例1的28d抗压强度水平。试验中还发现，掺入硫酸钠增加了混凝土中钙矾石的含量，为了避免钙矾石含量的增加导致混凝土的膨胀开裂影响耐久性，我们通过掺入适量的复合纤维，配合其他组分，用以提高混凝土的耐久性。
二、改变原料添加顺序对孔隙率和力学强度的影响
按照实施例1和对比例2的方法制备待测混凝土试件，尺寸100mm×100mm×100mm，在标养室内养护28d，按照前述方法检测实施例1和对比例2制备的待测混凝土试件的孔隙率和抗压强度。试件的制备应符合《透水混凝土抗压强度试件的成型方法》的规定。
表2不同原料添加顺序下的孔隙率和力学强度
| 试件 | 孔隙率/％ | 28d抗压强度/MPa |
| 实施例1 | 44.8 | 46.18 |
| 对比例2 | 32.4 | 45.72 |
根据表2结果可以看出，与对比例2相比，实施例1通过预先向水泥浆料中掺入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，不仅能够使发泡剂、稳泡剂和硫酸钠在水泥浆料中分布均匀，以保持一定的抗压强度，且能够有助于提高混凝土硬化后的孔隙率。这主要是由于在对比例2中预先将混凝土浆料与粗集料和细集料混合后，粗集料和细集料的表面包裹上了一层水泥浆料，而由于粗集料(陶粒)和细集料(再生细骨料)自身具有一定的孔隙，粗集料和细集料会吸收水泥浆料中的水分，从而使混合浆料中的水分减少，从而会影响发泡效果，最终导致混凝土硬化后的孔隙率降低。
三、粗集料和细集料的掺入对孔隙率和力学强度的影响
按照实施例1和对比例3的方法制备待测混凝土试件，尺寸100mm×100mm×100mm，在标养室内养护28d，按照前述方法检测实施例1和对比例3制备的待测混凝土试件的孔隙率和抗压强度。试件的制备应符合《透水混凝土抗压强度试件的成型方法》的规定。
表3不同原料添加顺序下的孔隙率和力学强度
根据表3结果可以看出，与对比例3相比，实施例1以陶粒为粗集料，以废弃混凝土破碎成的细集料进行改性制备的再生细骨料为细集料，按照一定的添加顺序，能够在保持一定抗压强度的同时，有助于提高混凝土硬化后的孔隙率。对比例3以碎石为粗集料，以细砂进行改性制备的再生细骨料为细集料，由于碎石和细砂改性后的细集料的自身孔隙率有限，在制备形成混凝土预制件后，很难达到实施例1的孔隙率，且抗压强度也有所降低。在应用于污染物吸附试验时，也由于细砂与前驱体溶液中的颗粒物结合度相对交差，无法达到很好的吸附污染物的效果。
四、水样净化试验
按照实施例1～8及对比例3～6的方法制备待测混凝土试件，尺寸100mm×100mm×100mm，在标养室内养护28d，并进行抗压强度测试，经测试实施例1～8的待测混凝土试件的抗压强度在42～47MPa，孔隙率在40～46％之间。对比例3～6的待测混凝土试件的抗压强度在33～45MPa，孔隙率在28～43％。
以葡萄糖、氯化铵和磷酸二氢钾为主要碳源、氮源和磷源，以Pd2+为主要重金属污染源获得模拟污染河水，预先检测模拟污染河水的COD(化学需氧量)、TN(总氮)、TP(总磷)指标，然后将各混凝土试件浸泡在相应的模拟污染河水中，以30～50r/min搅拌速度下搅拌水样，室温下放置，光照条件是按照自然光周期，试验为期18d，每天对水样进行采样检测，结果见表4和表5。
表4各混凝土试件9d后的水样净化结果
表5各混凝土试件18d后的水样净化结果
| COD(mg/L) | TN(mg/L) | TP(mg/L) | |
| 初始浓度C0 | 55.6 | 8.71 | 0.47 |
| 实施例1 | 10.4 | 0.52 | 0.08 |
| 实施例2 | 11.4 | 0.59 | 0.08 |
| 实施例3 | 9.6 | 0.32 | 0.07 |
| 实施例4 | 9.1 | 0.63 | 0.10 |
| 实施例5 | 11.6 | 0.62 | 0.10 |
| 实施例6 | 8.7 | 0.42 | 0.10 |
| 实施例7 | 9.2 | 0.54 | 0.11 |
| 实施例8 | 9.8 | 0.59 | 0.10 |
| 对比例3 | 17.5 | 2.42 | 0.23 |
| 对比例4 | 13.7 | 2.12 | 0.18 |
| 对比例5 | 12.5 | 2.10 | 0.17 |
| 对比例6 | 12.4 | 2.16 | 0.19 |
根据表4和表5结果可以看出，与对比例3～6相比，本发明实施例1～8的混凝土试件均对水体的净化效果相对较好。对比例3由于负载在细集料上的纳米颗粒结合度相对较差，导致其对水体污染物的吸附和净化效果相对较差。对比例4由于缺少了正硅酸乙酯，导致在形成的磷酸钛表面缺少纳米SiO2颗粒，由此对污染物的吸附效果相对较差。对比例5和对比例6由于在制备过程中缺少了乙二胺、柠檬酸钠，导致分散性相对较差，最终导致对污染物的吸附和光催化效果不佳。由此说明，本发明的上述各实施例中各步骤需要相互配合才能达到更好的吸附和光催化净化效果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、钛酸四丁酯均匀分散于醇溶剂中，然后在搅拌下加入磷酸，于50～55℃下搅拌反应，之后加入乙二胺和柠檬酸钠，并调节pH至8～9；然后将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于70～80℃下陈化，得到前驱体溶液；
S2、将废弃混凝土破碎成细集料，然后转入S1的前驱体溶液中浸泡，经干燥、研磨后，再在450～500℃下煅烧，得到再生细骨料；
S3、将水泥、减水剂和水混合均匀，然后加入发泡剂、稳泡剂和硫酸钠，搅拌均匀后，加入陶粒、复合纤维和S2的再生细骨料，搅拌均匀后得到混凝土浆料；
S4、将混凝土浆料浇注到模具中，成型后进行标准养护，得到环保纤维增强混凝土。
2.根据权利要求1所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，S1中，正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、磷酸的质量比为2～3：1.5：5～10。
3.根据权利要求1所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，S1中，醇溶剂为乙醇、正丁醇中的一种；磷酸的浓度为85%。
4.根据权利要求3所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，S1中，钛酸四丁酯与醇溶剂的用量比为1.5mg：100~200mL；
钛酸四丁酯、乙二胺、柠檬酸钠的质量比为1.5：0.1~0.15：20~60。
5.根据权利要求1所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，S1中，50～55℃下搅拌反应的时间为1~3h；陈化时间为20~24h。
6.根据权利要求1所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，S3中，水泥、陶粒、复合纤维、再生细骨料、减水剂的质量比为20~30：15~35：0.5~4：10~25：0.1~0.5；
发泡剂、稳泡剂与水泥的质量比为1~4：0.05～2：20~30；硫酸钠的质量是水泥质量的1%~2%。
7.根据权利要求6所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，复合纤维为聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维中的至少两种的组合。
8.根据权利要求6所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，发泡剂为30wt.%浓度的双氧水溶液；稳泡剂为硬脂酸钙、十二烷基二甲基氧化胺、三乙醇胺或羟丙基甲基纤维素醚；减水剂为萘系减水剂或聚羧酸减水剂。
9.根据权利要求1所述的环保纤维增强混凝土的制备方法，其特征在于，S4中，标准养护的条件是温度20±2℃，空气湿度≥95%。
10.一种采用权利要求1~9中任意一项所述的方法制备得到的环保纤维增强混凝土。
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