CN108584974B - 以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石及其制备方法，属于吸附材料制备技术领域。该人工沸石包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅5～20％、三氧化铝25～45％、贝壳1～10％、建筑废料10～25％、粘土15～30％、粘接剂12～25％。该人工沸石以贝壳和建筑废料为原料，增加了原料的适应性，提高了建筑废料的利用价值，变废为宝，拓展了人工沸石的性能；其制备方法工序简单易操作，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料制备技术领域，具体涉及一种以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石及其制备方法。
背景技术
目前，吸附法已经在工业水处理、气体吸附等领域得到了广泛应用，主要的吸附剂有活性炭、树脂及分子筛等。其中活性炭成本高、再生工艺复杂，树脂成本较高且对于吸附机理的研究尚不完善，因此均不适宜大规模工业应用。由于沸石分子筛具有特殊的微孔结构和选择性吸附作用，广泛应用于催化、吸附及离子交换过程，在环境治理中也得到应用，需求量逐年提高。我国自然条件下天然沸石生成速度慢、纯度不够、性能差且数量有限，因此天然沸石无论在储量还是吸附性能方面均无法达到工业应用的要求。目前市面上的工业合成沸石主要采用Al(OH)3等工业原料，成本昂贵、工艺复杂且难以规模化生产。
随着我国经济建设的发展，建筑垃圾的量逐步增多，建筑垃圾资源化不仅可以减少垃圾堆放带来的环境问题，也可以节约资源，因而建筑垃圾的有效处理显得尤为重要。建筑垃圾成分复杂，多数的建筑垃圾中都含有大量的废弃混凝土，废弃混凝土块在解体破碎等过程中由于损伤积累等使其内部存在大量微细裂纹，从而使得废弃混凝土具有孔隙率高、吸水性大、强度低等特征，为其作为原料制备人工沸石提供了可能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石及其制备方法，该人工沸石以贝壳和建筑废料为原料，增加了原料的适应性，提高了建筑废料的利用价值，变废为宝，拓展了人工沸石的性能。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅5～20％、三氧化铝25～45％、贝壳1～10％、建筑废料10～25％、粘土15～30％、粘接剂12～25％。
作为本发明优选的实施方式，本发明的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅8～15％、三氧化铝30～40％、贝壳3～8％、建筑废料12～18％、粘土18～25％、粘接剂16～20％。
作为本发明优选的实施方式，本发明的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅10％、三氧化铝35％、贝壳5％、建筑废料12％、粘土18％、粘接剂20％。
作为本发明优选的实施方式，所述粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠混合制成的。
作为本发明优选的实施方式，所述粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠按30％:70％的比例制成的。
本发明还提供了以上所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法，其包括以下步骤：
1)分别对贝壳和建筑废料进行粉碎和研磨，研磨至200～500目后与二氧化硅、三氧化铝和粘土混合均匀，然后加入粘接剂在60～100℃下搅拌2～5h；
2)向步骤1)所制得混合物中按0.1～1ml/g的比例加入发泡剂，在高速混合机中混合均匀，进行发泡处理；
3)将发泡后的混合物输送到挤压造粒机中挤压造粒，然后在回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为120～200℃，烘干时间为2～5h，得到半成品；
4)将烘干后的半成品置于马弗炉中烧制，烧制温度为1000～1200℃，烧制时间为0.5～2.5h；
5)对烧制后的半成品保温冷却，保温时间为8～24h；
6)将保温冷却后的半成品输送到破碎机中进行破碎成型和筛分，得到不规则的碎石状的人工沸石颗粒；
7)采用生物菌原液对人工沸石颗粒进行后处理，使生物菌在人工沸石表面形成生物膜，阴干后检测，合格再包装入库。
优选地，步骤2)中所述的发泡剂选自碳酸钙、碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺、十八酸锌中的一种。
优选地，步骤2)中的搅拌发泡温度为45～105℃，发泡时间为0.5～2h。
优选地，步骤7)具体操作如下：采用生物菌原液浸渍人工沸石，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，浸渍时间为2～12h，置于室温下自然晾干。
优选地，步骤7)所述的生物菌为芽孢杆菌、亚硝化单胞菌、硝化杆菌、光合细菌中的至少一种。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明以贝壳和建筑废料为原料，并复配以二氧化硅、三氧化铝和粘土，增加了原料的适应性，提高了贝壳和建筑废料的利用价值，变废为宝，原料来源广泛、易得，能为城市环境保护减轻负担，同时贝壳和建筑废料具有良好的膨胀率及吸附性能，使所制得的人工沸石具有比表面积大、堆积密度小、吸水率高、透气性能优越、外观造型美观无异味、轻质强度好、孔隙率高、吸附容量大效果强的优点。通过对造粒后的人工沸石颗粒进行高温烧制，去除人工沸石颗粒微孔中的水分子和烧掉有机类杂质，保证最后所需的沸石颗粒孔道结构的畅通性，使得人工沸石具有多孔性和强吸附特性，沸石为含水的二氧化硅,其晶体结构特征是每个氧原子同时为两面二个硅(铝)氧四面体所共有,四面体以共顶角的形式向三维空间无限延伸,聚合形成三维的架状结构，从而由同晶置换可产生永久性负电荷,因此格架中的空洞或通道可以充填形式吸附金属物质以补偿电荷的不平衡；能够持续有效吸收、吸附、催化、截留水中溶解态和悬浮态污染物等有害物质，为微生物、藻类和微型动物的生长繁殖提供良好的着生、附着或穴居条件，最终在沸石颗粒表面形成具有很强净化功能的生物膜薄层，促进污染物的降解及转化；通过在混合物中加入发泡剂，在搅拌的过程中会产生大量气泡，进一步产生均匀的空隙，有利于增加人工沸石颗粒内部的孔隙率，一方面有利于沸石对有害物质均匀地吸附和催化，另一方面使得沸石颗粒内部结构具有多孔性，附着力高，使生物膜易于生长其内外表面上，为微生物膜的固定提供了巨大的表面和良好的保证，且附着其内表面上细菌生物膜比较稳定，不易脱落，提供了污水或污泥与细菌生物膜相互作用、发生传质过程有利条件。
本发明的制备方法步骤简单，反应条件温和，生产周期短，工序简单，成本低，次生污染少，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅10％、三氧化铝35％、贝壳5％、建筑废料12％、粘土18％、粘接剂20％。其中，粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠按30％:70％的比例制成的。
以上所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法包括以下步骤：
1)分别对贝壳和建筑废料进行粉碎和研磨，研磨至300目后与二氧化硅、三氧化铝和粘土混合均匀，然后加入粘接剂在85℃下搅拌3h；
2)向步骤1)所制得混合物中按0.5ml/g的比例加入发泡剂碳酸氢钠，在高速混合机中混合均匀，进行发泡处理，搅拌发泡温度为90℃，发泡时间为1.5h；
3)将发泡后的混合物输送到挤压造粒机中挤压造粒，然后在回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为180℃，烘干时间为2.5h，得到半成品；
4)将烘干后的半成品置于马弗炉中烧制，烧制温度为1000℃，烧制时间为1h；
5)对烧制后的半成品保温冷却，保温时间为12h；
6)将保温冷却后的半成品输送到破碎机中进行破碎成型和筛分，得到不规则的碎石状的人工沸石颗粒；
7)对人工沸石颗粒进行后处理后，检测，包装入库。其中，采用生物菌原液浸渍人工沸石，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，浸渍时间为12h，置于室温下自然晾干；所述生物菌为芽孢杆菌、亚硝化单胞菌和硝化杆菌的混合。
实施例2：
一种以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅20％、三氧化铝25％、贝壳8％、建筑废料16％、粘土15％、粘接剂16％。其中，粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠按30％:70％的比例制成的。
以上所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法包括以下步骤：
1)分别对贝壳和建筑废料进行粉碎和研磨，研磨至400目后与二氧化硅、三氧化铝和粘土混合均匀，然后加入粘接剂在100℃下搅拌2h；
2)向步骤1)所制得混合物中按0.8ml/g的比例加入发泡剂碳酸氢钠，在高速混合机中混合均匀，进行发泡处理，搅拌发泡温度为45℃，发泡时间为2h；
3)将发泡后的混合物输送到挤压造粒机中挤压造粒，然后在回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为3h，得到半成品；
4)将烘干后的半成品置于马弗炉中烧制，烧制温度为1100℃，烧制时间为1.5h；
5)对烧制后的半成品保温冷却，保温时间为18h；
6)将保温冷却后的半成品输送到破碎机中进行破碎成型和筛分，得到不规则的碎石状的人工沸石颗粒；
7)对人工沸石颗粒进行后处理后，检测，包装入库。其中，后处理的具体操作如下：采用生物菌原液浸渍人工沸石，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，浸渍时间为8h，置于室温下自然晾干；所述生物菌为芽孢杆菌、亚硝化单胞菌、硝化杆菌和光合细菌的混合。
实施例3：
一种以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅5％、三氧化铝25％、贝壳10％、建筑废料25％、粘土30％、粘接剂15％。其中，粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠按30％:70％的比例制成的。
以上所述以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法包括以下步骤：
1)分别对贝壳和建筑废料进行粉碎和研磨，研磨至200目后与二氧化硅、三氧化铝和粘土混合均匀，然后加入粘接剂在60℃下搅拌5h；
2)向步骤1)所制得混合物中按1ml/g的比例加入发泡剂碳酸氢钠，在高速混合机中混合均匀，进行发泡处理，搅拌发泡温度为105℃，发泡时间为0.5h；
3)将发泡后的混合物输送到挤压造粒机中挤压造粒，然后在回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为2.5h，得到半成品；
4)将烘干后的半成品置于马弗炉中烧制，烧制温度为1200℃，烧制时间为0.5h；
5)对烧制后的半成品保温冷却，保温时间为8h；
6)将保温冷却后的半成品输送到破碎机中进行破碎成型和筛分，得到不规则的碎石状的人工沸石颗粒；
7)对人工沸石颗粒进行后处理后，检测，包装入库。其中，后处理包括其中，采用生物菌原液浸渍人工沸石，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，浸渍时间为2h，置于室温下自然晾干；所述生物菌为芽孢杆菌、亚硝化单胞菌和光合细菌的混合。
效果验证：
1、表观性能：
参照GB/T 17431-1998《轻集料及其试验方法》对人工沸石的堆积密度以及筒压强度进行测定，并计算显气孔率；
2、对Mn2+的吸附去除率测定：
采用本发明所制得的人工沸石处理初始Mn2+质量浓度为50.00mg/L的模拟含锰废水，吸附120min后检测模拟废水中剩余的Mn2+质量浓度，计算Mn2+吸附去除率。
3、对氨氮吸附容量的测定：
取本发明所制得的人工沸石10g，置于100mL氨氮浓度为100mg/L具塞锥形瓶中，振荡吸附40min后，静置过滤，采用纳氏试剂分光光度法测定滤液中剩余氨氮浓度以确定人工沸石对氨氮的吸附容量。
按照以上方法分别对实施例1～3测定，结果如下表所示：
| 检测项目 | 显气孔率 | 堆积密度 | 筒压强度 | Mn<sup>2+</sup>吸附去除率 | 氨氮吸附容量 |
| 实施例1 | 78.18％ | 698kg/m<sup>3</sup> | 4.32MPa | 98.3％ | 0.95mg/g |
| 实施例2 | 77.84％ | 712kg/m<sup>3</sup> | 4.17MPa | 99.1％ | 0.98mg/g |
| 实施例3 | 75.86％ | 674kg/m<sup>3</sup> | 4.21MPa | 98.8％ | 0.97mg/g |
本发明所制得的人工沸石具有比表面积大、堆积密度小、吸水率高、透气性能优越、外观造型美观无异味、轻质强度好、孔隙率高、吸附容量大效果强的优点，其性能优于天然沸石。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (9)
1.以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其特征在于：包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅5～20％、三氧化铝25～45％、贝壳1～10％、废弃混凝土10～25％、粘土15～30％、粘接剂12～25％；
其制备方法包括如下步骤：
1)分别对贝壳和废弃混凝土进行粉碎和研磨，研磨至200～500目后与二氧化硅、三氧化铝和粘土混合均匀，然后加入粘接剂在60～100℃下搅拌2～5h；
2)向步骤1)所制得混合物中按0.1～1ml/g的比例加入发泡剂，在高速混合机中混合均匀，进行发泡处理；
3)将发泡后的混合物输送到挤压造粒机中挤压造粒，然后在回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为120～200℃，烘干时间为2～5h，得到半成品；
4)将烘干后的半成品置于马弗炉中烧制，烧制温度为1000～1200℃，烧制时间为0.5～2.5h；
5)对烧制后的半成品保温冷却，保温时间为8～24h；
6)将保温冷却后的半成品输送到破碎机中进行破碎成型和筛分，得到不规则的碎石状的人工沸石颗粒；
7)采用生物菌原液对人工沸石颗粒进行后处理，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，阴干后检测，合格再包装入库；其中，所述生物菌为芽孢杆菌、亚硝化单胞菌、硝化杆菌、光合细菌中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其特征在于：包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅8～15％、三氧化铝30～40％、贝壳3～8％、废弃混凝土12～18％、粘土18～25％、粘接剂16～20％。
3.根据权利要求1所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其特征在于：包括以下按质量百分数计的原料：二氧化硅10％、三氧化铝35％、贝壳5％、废弃混凝土12％、粘土18％、粘接剂20％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其特征在于：所述粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠混合制成的。
5.根据权利要求4所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石，其特征在于：所述粘接剂是由水玻璃与羧甲基纤维素钠按30％:70％的比例制成的。
6.如权利要求1～3中任一项所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)分别对贝壳和废弃混凝土进行粉碎和研磨，研磨至200～500目后与二氧化硅、三氧化铝和粘土混合均匀，然后加入粘接剂在60～100℃下搅拌2～5h；
2)向步骤1)所制得混合物中按0.1～1ml/g的比例加入发泡剂，在高速混合机中混合均匀，进行发泡处理；
3)将发泡后的混合物输送到挤压造粒机中挤压造粒，然后在回转式烘干炉中进行烘干，烘干温度为120～200℃，烘干时间为2～5h，得到半成品；
4)将烘干后的半成品置于马弗炉中烧制，烧制温度为1000～1200℃，烧制时间为0.5～2.5h；
5)对烧制后的半成品保温冷却，保温时间为8～24h；
6)将保温冷却后的半成品输送到破碎机中进行破碎成型和筛分，得到不规则的碎石状的人工沸石颗粒；
7)采用生物菌原液对人工沸石颗粒进行后处理，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，阴干后检测，合格再包装入库；所述生物菌为芽孢杆菌、亚硝化单胞菌、硝化杆菌、光合细菌中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的发泡剂选自碳酸钙、碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺、十八酸锌中的一种。
8.根据权利要求6所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法，其特征在于：步骤2)中的搅拌发泡温度为45～105℃，发泡时间为0.5～2h。
9.根据权利要求6所述的以贝壳和建筑废料为原料的人工沸石的制备方法，其特征在于：步骤7)具体操作如下：采用生物菌原液浸渍人工沸石，使生物菌均匀地附着在人工沸石的空隙里，浸渍时间为2～12h，置于室温下自然晾干。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 519000 0113, the first floor of the workshop in Ganxing Industrial Park, 80 Fukang Road, Hongqi Town, Jinwan District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant after: Zhuhai Yicheng Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: 519000 unit e, room 618, 6th floor, main building, No.10, Keji 1st Road, Gangwan Avenue, Tangjiawan Town, high tech Zone, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant before: ZHUHAI YICHENG CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address after: 519000 0113, the first floor of the workshop in Ganxing Industrial Park, 80 Fukang Road, Hongqi Town, Jinwan District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant after: Zhongke Yicheng (Zhuhai) Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: 519000 0113, the first floor of the workshop in Ganxing Industrial Park, 80 Fukang Road, Hongqi Town, Jinwan District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant before: Zhuhai Yicheng Environmental Protection Technology Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |