CN113831068B - 一种多孔地质聚合物材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔地质聚合物材料的制备方法及应用，所述地质聚合物吸附材料以铸造粉尘为原料，采用水玻璃和氢氧化钠作为激发剂，采用油酸和双氧水为发泡剂和稳泡剂，利用模具定型法最终制得所述多孔地质聚合物吸附材料；本发明多孔地质聚合物材料将铸造粉尘转化为高附加值产品，实现了铸造粉尘的资源化利用，为铸造行业对铸造粉尘处理提供了一条新途径，本发明制备得到的多孔地质聚合物材料对Pb2+的最大吸附量能达到251.56mg/g，对Ni2+的最大吸附量能达到60.16mg/g，具有优秀的重金属吸附效果，有利于铸造粉尘回收利用的推广。

Description

一种多孔地质聚合物材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及资源再利用领域，具体涉及一种多孔地质聚合物材料的制备方法及应用。
背景技术
铸造粉尘是铸件生产过程中由布袋除尘器捕集的一类粉尘，主要成分有二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁等。铸造粉尘数量大，严重影响生态环境，因此实现铸造粉尘的综合利用具有重要意义。目前铸造粉尘废物利用主要应用于建筑回填、作为混凝土骨料等。这些都是铸造粉尘的常见资源化利用途径，但对于铸造粉尘的开发还远远不够，因此利用铸造粉尘开发高附加值的产品具有迫切性。
近年来，研究如何利用铸造粉尘的研究越来越多。如专利CN202011236162.7提出了一种用于天然橡胶的铸造粉尘复合补强剂，该制备方法将铸造粉尘经过筛分、除铁、酸洗、沉淀、磨粉、混合等步骤，补强天然橡胶的性能。如专利CN201310545049.0提出了一种氧化铝/铝硅基复合材料，该方法将10～30％质量比的铸造粉尘和70～90％质量比的铝粉压成预块状，在15～30℃时取出，然后在320～350℃、50～100MPa条件下热压5～10min得到该复合材料，实现废铝制品和铸造粉尘的再生利用。从上可以看出，这些对铸造粉尘的研究只是将其作为一种辅料，对于存量巨大的铸造粉尘无法实现大规模资源化利用。
地质聚合物材料是近些年发展起来的一种由SiO4和AlO4四面体组成的新型非晶态或准晶态无机聚合物铝硅酸盐凝胶材料。其有着独特的三维网络架构以及类沸石的结构，已经成功应用于水中氨氮、阴阳离子染料、重金属等有害物质的去除。目前，有关粉煤灰制备地质聚合物已有报道，然而有关铸造粉尘制备多孔聚合物鲜见报道。
发明内容
利用铸造粉尘作为主要原料进行地质聚合物的制备，具有一定的抗压强度，且成本较低，实现了部分铸造粉尘的资源化利用，为铸造行业对铸造粉尘处理提供了一条新途径。
为实现上述目的，本发明所设计的多孔地质聚合物制备方法，该多孔地质聚合物吸附材料以铸造粉尘为原料，采用水玻璃和氢氧化钠作为激发剂，采用油酸和双氧水为发泡剂和稳泡剂，利用模具定型法最终制得所述多孔地质聚合物吸附材料。
一种多孔地质聚合物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)铸造粉尘预处理：取铸造粉尘于坩埚中，放入马弗炉煅烧；
(2)碱激发剂制备：取水玻璃和固体片状氢氧化钠，于超声波下溶解混匀，得到碱激发剂；
(3)地质聚合物浆料制备：取步骤(2)碱激发剂与步骤(1)铸造粉尘混合，添加蒸馏水，调节地质聚合物浆料固液比，于高速分散机中1200～1800rpm搅拌4～6分钟；
(4)地质聚合物发泡造孔：加入油酸和双氧水到步骤(3)所得浆料中，调节转速2200～2800rpm继续搅拌4～6分钟；
(5)养护阶段：将步骤(4)所得浆料移入40×40×40mm模具中，置于烘箱中养护，取出后用蒸馏水洗涤固体样品，直到洗涤液pH达到中性，即得多孔地质聚合物材料。
进一步地，所述步骤(1)中的铸造粉尘经100目筛，放入马弗炉内调节800℃煅烧1.5～2小时。
进一步地，所述步骤(2)中的水玻璃和氢氧化钠质量比为3.8～4.2:1，其中水玻璃为3.3模，固体含量34.8％。
进一步地，所述步骤(3)中的碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.39～0.41：1。
进一步地，所述步骤(3)中的添加蒸馏水后，调节地质聚合物浆料固液比为1.58～1.62：1。
进一步地，所述步骤(4)中的油酸和双氧水质量分别为铸造粉尘质量的4.2％～4.6％和2％～2.4％。
进一步地，所述步骤(5)中的养护为置于75～85℃烘箱中养护44～48h。
由上述制备方法制得的多孔地质聚合物材料在去除废水中重金属上的应用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明多孔地质聚合物材料将铸造粉尘转化为高附加值产品，实现了铸造粉尘的资源化利用，为铸造行业对铸造粉尘处理提供了一条新途径。
2、本发明制备得到的多孔地质聚合物材料对Pb2+的最大吸附量能达到251.56mg/g，对Ni2+的最大吸附量能达到60.16mg/g，具有优秀的重金属吸附效果，有利于铸造粉尘回收利用的推广。
附图说明
图1为本发明实施例1中不同温度下制备得到的多孔地质聚合物材料的XRD图；
图2为本发明实施例2中不同模数下制备得到的多孔地质聚合物材料的XRD图；
图3为本发明实施例3中不同碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比制备得到的多孔地质聚合物材料的XRD图；
图4为本发明实施例4中不同双氧水添加量制备得到的多孔地质聚合物材料的SEM显微结构图(0％(a)、1.1％(b)、2.2％(c)、3.3％(d)和4.4％(e))；
图5为本发明实施例5中多孔地质聚合物和铸造粉尘吸附Pb2+的等温吸附拟合图；
图6为本发明实施例5中多孔地质聚合物和铸造粉尘吸附Ni2+的等温吸附拟合图。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式对本发明作进一步详细描述，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明的具体实施方式范围构成限定。
实施例1
煅烧温度筛选
一种多孔地质聚合物材料的制备方法，铸造粉尘中的主要成分为SiO241.1～93.2％、Al2O31.5～22.4％、Fe2O30.4～4.7％、CaO 0.3～45.02％。将铸造粉尘过100目筛后放入马弗炉内，分别设置温度为600℃、700℃、800℃，煅烧2h后得到预处理的铸造粉尘。取水玻璃(3.3模，固体含量34.8％)和氢氧化钠质量比为3.8:1～4.2:1，于超声波下溶解混匀，得到碱激发剂。取碱激发剂与铸造粉尘混合，碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.39～0.41，添加一定量的水，使得浆料固液比为1.58～1.62，于高速分散机中1200～1800rpm搅拌4～6min。再加入一定量的油酸和双氧水到所得浆料中，油酸和双氧水质量分别为铸造粉尘质量的4.2％～4.6％和2％～2.4％，调节转速2200～2800rpm继续搅拌4～6min。再将所得浆料移入40×40×40mm模具中，置于75～85℃烘箱中养护44～48h，取出后用蒸馏水洗涤固体样品，直到洗涤液pH达到中性，即得多孔地质聚合物吸附材料。其XRD图谱如图1所示。
对比图1不同温度下的多孔地质聚合物XRD图谱可以看出：
随着煅烧温度逐渐升高，可以看到无定型宽峰范围与面积逐渐变大，且主特征峰变高，意味着地质聚合物的聚合化程度逐渐变高。可以看到800摄氏度的多孔地质聚合物有着高度的聚合化，其聚合反应较为充分。
分别选取600℃、700℃、800℃煅烧的铸造粉尘所制得的多孔地质聚合物0.08g，投加到50ml浓度为400mg/L的Pb2+溶液和50ml浓度为150mg/L的Ni2+溶液中进行吸附实验。结果如下：
当煅烧温度为600℃时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为173.51mg/g，对Ni2+的单位吸附量为39.26mg/g；
当煅烧温度为700℃时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为175.85mg/g，对Ni2+的单位吸附量为41.43mg/g；
当煅烧温度为800℃时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为184mg/g，对Ni2+的单位吸附量为50.15mg/g；
从以上结果分析可以看出，800℃煅烧的铸造粉尘合成的地质聚合物吸附效果最好。
实施例2
碱激发剂模数筛选
一种多孔地质聚合物材料的制备方法，铸造粉尘中的主要成分为SiO241.1～93.2％、Al2O31.5～22.4％、Fe2O30.4～4.7％、CaO 0.3～45.02％。将铸造粉尘过100目筛后放入马弗炉内，设置温度为800℃，煅烧2h后得到预处理的铸造粉尘。取水玻璃(3.3模，固体含量34.8％)和氢氧化钠质量比分别为3:1、4.1:1、5.3:1和6.9:1，于超声波下溶解混匀，得到模数分别为0.8、1、1.2和1.4的碱激发剂。取碱激发剂与铸造粉尘混合，碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.39～0.41，添加一定量的水，使得浆料固液比为1.58～1.62，于高速分散机中1200～1800rpm搅拌4～6min。再加入一定量的油酸和双氧水到所得浆料中，油酸和双氧水质量分别为铸造粉尘质量的4.2％～4.6％和2％～2.4％，调节转速2200～2800rpm继续搅拌4～6min。再将所得浆料移入40×40×40mm模具中，置于75～85℃烘箱中养护44～48h，取出后用蒸馏水洗涤固体样品，直到洗涤液pH达到中性，即得多孔地质聚合物吸附材料。其XRD图谱如图2所示。
对比图2不同碱激发剂模数下的多孔地质聚合物的XRD图谱可以看出，1.4模地质聚合物聚合程度较差，其他三种模数碱激发剂制得的地质聚合物没有明显的区别。然而随着激发剂模数上升，四种地质聚合物孔隙率由53％提升到了67％，意味着水透过性逐渐增强，有利于重金属的吸附。
分别取0.8模、1模、1.2模和1.4模配比碱激发剂所得的多孔地质聚合物0.08g，投加到50ml浓度为400mg/L的Pb2+溶液和50ml浓度为150mg/L的Ni2+溶液中进行吸附实验。结果如下：
当用模数为0.8的碱激发剂制备多孔质地聚合物时，其对Pb2+的单位吸附量为198.93mg/g，对Ni2+的单位吸附量为52.24mg/g；
当用模数为1的碱激发剂制备多孔质地聚合物时，其对Pb2+的单位吸附量为185.43mg/g，对Ni2+的单位吸附量为51.24mg/g；
当用模数为1.2的碱激发剂制备多孔质地聚合物时，其对Pb2+的单位吸附量为184.29mg/g，对Ni2+的单位吸附量为50.15mg/g；
当用模数为1.4的碱激发剂制备多孔质地聚合物时，其对Pb2+的单位吸附量为172.8mg/g，对Ni2+的单位吸附量为48.88mg/g；
从以上结果分析可以看出，模数为0.8的激发剂制备的地质聚合物对重金属的吸附量最大，但是其孔隙率(53％)相较于模数为1的小(61％)，水透过率差，综合考虑，选取模数为1模的碱激发剂作为本制备方法的激发剂。
实施例3
激发剂固体组分与原料质量比筛选
一种多孔地质聚合物材料的制备方法，铸造粉尘中的主要成分为SiO241.1～93.2％、Al2O31.5～22.4％、Fe2O30.4～4.7％、CaO 0.3～45.02％。将铸造粉尘过100目筛后放入马弗炉内，设置温度为800℃，煅烧2h后得到预处理的铸造粉尘。取水玻璃(3.3模，固体含量34.8％)和氢氧化钠质量比为3.8:1～4.2:1，于超声波下溶解混匀，得到碱激发剂。取碱激发剂与铸造粉尘混合，碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量分别比为0.34、0.37、0.4和0.43，添加一定量的水，使得浆料固液比为1.58～1.62，于高速分散机中1200～1800rpm搅拌4～6min。再加入一定量的油酸和双氧水到所得浆料中，油酸和双氧水质量分别为铸造粉尘质量的4.2％～4.6％和2％～2.4％，调节转速2200～2800rpm继续搅拌4～6min。再将所得浆料移入40×40×40mm模具中，置于75～85℃烘箱中养护44～48h，取出后用蒸馏水洗涤固体样品，直到洗涤液pH达到中性，即得多孔地质聚合物吸附材料。其XRD图谱如图3所示。
对比图3不同激发剂固体组分与原料比下的多孔地质聚合物的峰可以看出：
图3中以0.34和0.37比例得到的多孔地质聚合物在峰宽与峰面积上与0.4比例地质聚合物存在差距，表明0.4比例地聚物聚合程度更好，0.43比例的地质聚合物则具有更高的结晶度。
分别取激发剂固体组分与原料比为0.34、0.37、0.4和0.43所得的多孔地质聚合物0.08g，投加到50ml浓度为400mg/L的Pb2+溶液和50ml浓度为150mg/L的Ni2+溶液中进行吸附实验。结果如下：
当碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.34时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为143.83mg/g，对Ni2+的单位吸附量为49.34mg/g；
当碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.37时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为155.03mg/g，对Ni2+的单位吸附量为50.03mg/g；
当碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.4时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为185.43mg/g，对Ni2+的单位吸附量为51.24mg/g；
当碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.43时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为141.6mg/g，对Ni2+的单位吸附量为53.5mg/g；
从以上分析结果可以看出，当激发剂固体组分与原料质量比提升到0.43时，铅的单位吸附量反而下降了，综合考虑选取0.4作为最佳激发剂固体组分与原料质量比。
实施例4
双氧水添加量筛选
一种多孔地质聚合物材料的制备方法，铸造粉尘中的主要成分为SiO241.1～93.2％、Al2O31.5～22.4％、Fe2O30.4～4.7％、CaO 0.3～45.02％。将铸造粉尘过100目筛后放入马弗炉内，设置温度为800℃，煅烧2h后得到预处理的铸造粉尘。取水玻璃(3.3模，固体含量34.8％)和氢氧化钠质量比为3.8:1～4.2:1，于超声波下溶解混匀，得到碱激发剂。取碱激发剂与铸造粉尘混合，碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量分别比为0.34、0.37、0.4和0.43，添加一定量的水，使得浆料固液比为1.58～1.62，于高速分散机中1200～1800rpm搅拌4～6min。再加入一定量的油酸和双氧水到所得浆料中，油酸质量为铸造粉尘质量的4.2％～4.6％，双氧水添加量分别为0％、1.1％、2.2％、3.3％和4.4％，调节转速2200～2800rpm继续搅拌4～6min。再将所得浆料移入40×40×40mm模具中，置于75～85℃烘箱中养护44～48h，取出后用蒸馏水洗涤固体样品，直到洗涤液pH达到中性，即得多孔地质聚合物吸附材料。其SEM结构图如图4所示。
对比图4不同双氧水添加量下的多孔地质聚合物可以看出：
随着双氧水添加量由0％逐渐增加到铸造粉尘质量2.2％，可以看到地质聚合物的孔道越来越发达，孔道内壁的小孔也越来越多。但是双氧水继续增加到铸造粉尘质量4.4％时，可以看到地质聚合物无论是孔道还是内壁变化都不十分明显。这可能是由于双氧水过量添加反而导致气体溢出过快，反而没有效果。
分别取双氧水添加量为铸造粉尘质量0％、1.1％、2.2％、3.3％和4.4％所得的多孔地质聚合物0.08g，投加到50ml浓度为400mg/L的Pb2+溶液和50ml浓度为150mg/L的Ni2+溶液中进行吸附实验。结果如下：
当双氧水添加量为0％时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为160.38mg/g，对Ni2+的单位吸附量为46.49mg/g；
当双氧水添加量为1.1％时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为167.78mg/g，对Ni2+的单位吸附量为47.11mg/g；
当双氧水添加量为2.2％时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为185.43mg/g，对Ni2+的单位吸附量为51.24mg/g；
当双氧水添加量为3.3％时，制备的多孔地质聚合物对Pb2+的单位吸附量为182.17mg/g，对Ni2+的单位吸附量为50.83mg/g；
当双氧水添加量为4.4％时，制备的多孔地质聚合物：对Pb2+的单位吸附量为182.94mg/g，对Ni2+的单位吸附量为51.14mg/g；
从以上分析结果可以看出，双氧水添加量由0％逐渐增加到铸造粉尘质量2.2％，地质聚合物吸附能力逐渐提升。继续增大双氧水的添加量，吸附能力变化不大，这与SEM显示的孔隙结构结果类似，所以取铸造粉尘质量2.2％作为最佳双氧水投加量。
实施例5
多孔地质聚合物材料在重金属废水中的应用。
铸造粉尘与地质聚合物吸附效果对比
实施例中多孔地质聚合物材料和铸造粉尘对Pb2+或Ni2+的最大吸附容量利用langmuir模型进行拟合：
Figure BDA0003287808810000081
取实施例4制备得到的多孔地质聚合物材料，进行模拟废水吸附实验：模拟废水采用Pb(NO3)2和NiCl2·6H2O配置。配置Pb2+溶液的初始浓度分别为50，100，200，400，600和1000mg/L，Ni2+初始浓度分别为10，20，50，100，150和250mg/L，pH均调节为5。0.08g地质聚合物材料分别投加到装有50ml含有Pb2+或Ni2+溶液的100ml聚乙烯瓶中，并且调节温度25℃振荡24小时。采用ICP-OES分析平衡时溶液中剩余Pb2+或Ni2+的浓度。
为了和多孔地质聚合物材料的吸附能力作对比，进行铸造粉尘的等温吸附实验。配置Pb2+溶液的初始浓度分别为20，50，100，200，400和600mg/L，Ni2+初始浓度分别为10，20，40，60，100和150mg/L，pH均调节为5。0.08g铸造粉尘分别投加到装有50ml含有Pb2+或Ni2 +溶液的100ml聚乙烯瓶中，并且调节温度25℃振荡24小时。采用ICP-OES分析平衡时溶液中剩余Pb2+或Ni2+的浓度。
如图5和图6所示为本发明的多孔地质聚合物材料和铸造粉尘的Pb2+和Ni2+的等温吸附图，利用langmuir模型进行拟合得地质聚合物材料对Pb2+和Ni2+的最大吸附容量为251.56mg/g和60.16mg/g，相比于铸造粉尘的81.87mg/g和19.11mg/g提升了三倍多。
前述对本发明的具体实施例案是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且可根据上述教导，进行很多改变和变化。对示例性实施例案进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够在不偏离本发明范围的情况下实现并利用本发明的各种不同的示例性实施例案。本发明的真实范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种多孔地质聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铸造粉尘预处理：取铸造粉尘于坩埚中，放入马弗炉煅烧；
(2)碱激发剂制备：取水玻璃和固体片状氢氧化钠，于超声波下溶解混匀，得到碱激发剂；
(3)地质聚合物浆料制备：取步骤(2)碱激发剂与步骤(1)铸造粉尘混合，添加蒸馏水，调节地质聚合物浆料固液比，于高速分散机中1200～1800rpm搅拌4～6分钟；
(4)地质聚合物发泡造孔：加入油酸和双氧水到步骤(3)所得浆料中，调节转速2200～2800rpm继续搅拌4～6分钟；
(5)养护阶段：将步骤(4)所得浆料移入40×40×40mm模具中，置于烘箱中养护，取出后用蒸馏水洗涤固体样品，直到洗涤液pH达到中性，即得多孔地质聚合物材料；
所述步骤(3)中的碱激发剂固体组分与铸造粉尘质量比为0.39～0.41：1。
2.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的铸造粉尘经100目筛，放入马弗炉内调节800℃煅烧1.5～2小时。
3.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的水玻璃和氢氧化钠质量比为3.8～4.2:1，其中水玻璃为3.3模，固体含量34.8％。
4.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的添加蒸馏水后，调节地质聚合物浆料固液比为1.58～1.62：1。
5.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的油酸和双氧水质量分别为铸造粉尘质量的4.2％～4.6％和2％～2.4％。
6.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的养护为置于75～85℃烘箱中养护44～48h。
7.一种由权利要求1-6任一所述制备方法制得的多孔地质聚合物材料在去除废水中重金属上的应用。
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