CN108311095A - 一种粉煤灰除氟剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种粉煤灰除氟剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及除氟剂的制备领域，具体是一种粉煤灰除氟剂的制备方法及其应用。一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：将粉煤灰、粘土充分混合；添加水，造粒，制成陶粒，烘干；将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至200‑300℃保温5‑30min，继续升温至950‑1150℃保温5‑30min，自然冷却后取出；将烧制后陶粒用酸、碱或盐溶液浸泡，过滤后烘干，得到粉煤灰除氟剂。本发明将粉煤灰这一工业固废资源化，原料成本低且具有很好的社会效益。本发明的粉煤灰除氟剂吸附性好，对氟离子的吸附效率高，吸附容量大。本发明提供的粉煤灰除氟剂可用作简易水处理器的吸附剂，也可将其直接加入高氟水中，搅拌，使其吸附氟离子。

Description

一种粉煤灰除氟剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及除氟剂的制备领域，具体是一种粉煤灰除氟剂的制备方法及其应用。
背景技术
氟是人体必需的微量元素之一，但过量时会引发慢性氟中毒，引起氟骨病、氟斑齿等氟中毒症状，甚至导致血管硬化。我国西北地区大面积的地下水含氟量偏高，约为2-3mg/L，农牧区大多直接饮用地下水，地方性氟中毒危害严重。提高农牧区饮用水质量影响重大，意义深远。
吸附法因操作简单、效果稳定、经济可行等优点，是饮用水除氟应用最广泛的方法。常用的除氟吸附剂有活性金属氧化物、炭类吸附剂、泥土类吸附剂等，成本低廉的吸附效果不是很好，吸附效果好的成本过高。研究低成本、高性能的吸附材料仍然是今后吸附剂研究的重点。
CN100593433C中以砖红壤、铝盐为原料，CN106975440A中以高岭土、氢氧化钠为原料，CN105858783A中以硫酸铝和偏铝酸钠为原料制备除氟剂，没有以粉煤灰为原料制备除氟剂的。
粉煤灰是火力发电厂在燃煤发电过程中由除尘器收集到的细小颗粒状物质，主要由氧化铝、二氧化硅、氧化钙等构成，质轻粒小。我国每年产生粉煤灰约6亿吨，利用率约70％，目前全国储量约20亿吨，还在以每年1.8亿吨的速度增加。而且我国存在地区分布不均衡、应用领域有限等特点，带来了严重的生态环境污染隐患问题，亟需寻求新型的粉煤灰大宗利用途径。
本发明以火力发电企业产生的粉煤灰为主要原料，提供了一种新型的除氟剂制备方法，充分利用二次资源，兼具经济效益和社会效益。
发明内容
本发明为了粉煤灰对环境污染带来的隐患问题，提供了一种粉煤灰的新型应用，具体是一种粉煤灰除氟剂的制备方法及其应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将粉煤灰、粘土充分混合；
(2)成型：添加水，造粒，制成陶粒，烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至200-300℃保温5-30min，继续升温至950-1150℃保温5-30min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用酸、碱或盐溶液浸泡，过滤后烘干，得到粉煤灰除氟剂。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，配料步骤中还添加有氢氧化钠。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，配料步骤中所述粉煤灰、氢氧化钠以及粘土质量份数分别为50-500份、5-20份、15-75份。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，活化步骤中所述酸、碱或盐溶液的浓度为0.5-5M，与陶粒的固液比为3-15，浸泡时间为0.2-1h。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，成型步骤中所述烘干是在40-50℃环境下完成的。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，活化步骤中所述烘干是在40-120℃环境下完成的。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，成型步骤中所述陶粒的粒度为0.2-2cm。
本发明进一步提供了上述一种粉煤灰除氟剂的制备方法制备得到的粉煤灰除氟剂作为吸附剂在吸附氟离子中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下有益效果：
1.本发明将粉煤灰这一工业固废资源化，原料成本低且具有很好的社会效益。
2.本发明提供的粉煤灰除氟剂吸附性好，对氟离子的吸附效率高，吸附容量大。
3.本发明提供的粉煤灰除氟剂可用作简易水处理器的吸附剂，也可将其直接加入高氟水中，搅拌，使其吸附氟离子。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将粉煤灰、粘土充分混合；
(2)成型：添加水，造粒，制成陶粒，烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至200-300℃保温5-30min，继续升温至950-1150℃保温5-30min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用酸、碱或盐溶液浸泡，过滤后烘干，得到粉煤灰除氟剂。
在本发明中，所述粘土是作为陶粒中的粘合剂，所述水是用来与各原料混合，便于造粒。在本发明中，所述造粒步骤可采用圆盘造粒机进行造粒的。在本发明的具体实施例中，所述粉煤灰来自内蒙古锡林郭勒盟电厂，所述氢氧化钠购自天津市北联精细化学品开发有限公司，所述粘土自采于内蒙古锡林浩特市东20km处。
具体的，配料步骤中还添加有氢氧化钠。所述氢氧化钠用于粉煤灰的改性，便于形成沸石结构。
优选的，配料步骤中所述粉煤灰、氢氧化钠以及粘土质量份数分别为50-500份、5-20份、15-75份。
优选的，活化步骤中所述酸、碱或盐溶液的浓度为0.5-5M，与陶粒的固液比(质量比)为3-15，浸泡时间为0.2-1h。其中所述酸溶液可选择盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液等；所述碱溶液可选择氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、氢氧化钾溶液等；所述盐溶液可选择碳酸钠溶液、硅酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、硫酸氢钠溶液等。
优选的，成型步骤中所述烘干是在40-50℃环境下完成的。
进一步的，活化步骤中所述烘干是在40-120℃环境下完成的。
具体实施时，成型步骤中所述陶粒的粒度为0.2-2cm。
本发明进一步提供了一种粉煤灰除氟剂的制备方法制备得到的粉煤灰除氟剂作为吸附剂在吸附氟离子中的应用。
实施例1
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将400g粉煤灰、5g氢氧化钠、75g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于40℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至300℃保温10min，继续升温至1150℃保温30min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用液固比为10、3M的盐酸溶液超声浸泡1h，过滤后置于100℃烘箱烘干，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法：
室温下，称取3g粉煤灰除氟剂加入到50mL、1000mg/L含氟溶液的锥形瓶中，置于振荡器中振荡20min，用氟离子选择电极测试溶液电位，计算吸附率和吸附容量。
实施例2
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将400g粉煤灰、75g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于40℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至300℃保温10min，继续升温至1150℃保温30min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用液固比为10、3M的盐酸溶液超声浸泡1h，过滤后置于100℃烘箱烘干，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法同实施例1。
对比例1
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将400g粉煤灰、5g氢氧化钠、75g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于40℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至300℃保温10min，继续升温至1150℃保温30min，自然冷却后取出，得到粉煤灰除氟剂。
对比例2
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将400g粉煤灰、75g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于40℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至300℃保温10min，继续升温至1150℃保温30min，自然冷却后取出，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法同实施例1。
表1实施例与对比例的粉煤灰除氟剂性能对比
项目 吸附率 吸附容量
实施例1 88.40％ 14.73mg/g
实施例2 95.55％ 15.92mg/g
对比例1 37.56％ 6.26mg/g
对比例2 33.91％ 5.65mg/g
由表1可以看出：陶粒的活化与否对氟离子的吸附能力会造成极大的影响。在成型过程中在添加了氢氧化钠后对氟离子的吸附能力影响不大，甚至会微微的降低粉煤灰除氟剂对氟离子的吸附能力，但是氢氧化钠有利于陶粒初始强度的提升，有利于除氟剂的成型。未在配料步骤中添加氢氧化钠的陶粒在成型步骤中烘干后会发生部分陶粒的粒度变小、甚至变成粉末的现象，因此优选的在配料中添加氢氧化钠。
实施例3
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将50g粉煤灰、15g氢氧化钠、15g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于45℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至200℃保温30min，继续升温至950℃保温15min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用液固比为15、0.5M的硅酸钠溶液超声浸泡0.5h，过滤后置于40℃烘箱烘干，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法同实施例1。
实施例4
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将500g粉煤灰、20g氢氧化钠、50g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于50℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至250℃保温5min，继续升温至1000℃保温5min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用液固比为3、5M的氢氧化钠溶液超声浸泡0.2h，过滤后置于120℃烘箱烘干，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法同实施例1。
实施例5
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将50g粉煤灰、15g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于45℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至200℃保温30min，继续升温至950℃保温15min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用液固比为15、0.5M的硅酸钠溶液超声浸泡0.5h，过滤后置于40℃烘箱烘干，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法同实施例1。
实施例6
一种粉煤灰除氟剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将500g粉煤灰、50g粘土充分混合；
(2)成型：添加50g水，用圆盘造粒机进行造粒，制成粒度0.2-2cm的陶粒，置于50℃烘箱烘干；
(3)灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至250℃保温5min，继续升温至1000℃保温5min，自然冷却后取出；
(4)活化：将烧制后陶粒用液固比为3、5M的氢氧化钠溶液超声浸泡0.2h，过滤后置于120℃烘箱烘干，得到粉煤灰除氟剂。
效果测试方法同实施例1。
项目 吸附率 吸附容量
实施例3 78.70％ 13.11mg/g
实施例4 86.45％ 14.41mg/g
实施例5 83.20％ 13.86mg/g
实施例6 88.36％ 14.72mg/g
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配料：将粉煤灰、粘土充分混合；
（2）成型：添加水，造粒，制成陶粒，烘干；
（3）灼烧：将干燥后的陶粒放入窑炉，升温至200-300℃保温5-30min，继续升温至950-1150℃保温5-30min，自然冷却后取出；
（4）活化：将烧制后陶粒用酸、碱或盐溶液浸泡，过滤后烘干，得到粉煤灰除氟剂。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，配料步骤中还添加有氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，配料步骤中所述粉煤灰、氢氧化钠与粘土质量份数分别为50-500份、5-20份、15-75份。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，活化步骤中所述酸、碱或盐溶液的浓度为0.5-5M，与陶粒的固液比为3-15，浸泡时间为0.2-1h。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，成型步骤中所述烘干是在40-50℃环境下完成的。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，活化步骤中所述烘干是在40-120℃环境下完成的。
7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法，其特征在于，成型步骤中所述陶粒的粒度为0.2-2cm。
8.权利要求1至7任一权利要求所述的一种粉煤灰除氟剂的制备方法制备得到的粉煤灰除氟剂作为吸附剂在吸附氟离子中的应用。
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