CN111298825A - 一种氮化碳-二硫化钼复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化碳‑二硫化钼复合材料，该复合材料由类石墨相氮化碳前驱体与二硫化钼前驱体混合后经一步焙烧得到；类石墨相氮化碳前驱体中至少含有硫脲一种物质。同时本发明还公开了其制备方法。本发明制备方法简单且所制备的氮化碳‑二硫化钼复合材料具有优异的光催化性能和较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和光催化分解水制氢技术领域，具体涉及一种氮化碳-二硫化钼复合材料及制备方法。
背景技术
随着经济的飞速发展，能源和环境问题日益加剧，传统能源不仅储存量有限而且给环境带来了巨大的威胁。氢能被认为是最清洁的能源之一，而如何有效的制备氢气一直是全世界研究的重点。由于半导体光解水制氢技术能够将太阳能转变为氢能，所以引起了研究者们的广泛关注。石墨相氮化碳具有独特的电子结构以及较好的稳定性，所以在光催化方面具有很好的应用前景。二硫化钼的结构与类石墨相氮化碳类似，它们之间有较好的晶格匹配，能够形成异质结结构。因此，氮化碳-二硫化钼复合材料是一种非常具有潜力的光分解水制氢催化剂。
通过查阅和搜集国内外的文献资料，发现对氮化碳和二硫化钼复合材料的研究主要集中在元素掺杂以及形貌调控等方面，而对制备方法的研究较少且大多采用两步法，甚至是多步法。然而，两步法和多步法虽然易于控制，但是制备过程比较繁琐，不利于实际的生产应用。而且由于溶液界面张力的存在，两步法和多步法通常无法达到分子层面的复合。而一步法的研究主要是使用单一硫脲作为制备类石墨相氮化碳的前驱体，这就使得所制备的氮化碳-二硫化钼复合材料性能提升有限。
因此，开发出一种制备方法简单且同时具有优异光催化性能和较好的循环稳定性的光催化剂材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化碳-二硫化钼复合材料，同时提供其制备方法是本发明的又一发明目的。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种氮化碳-二硫化钼复合材料，所述氮化碳-二硫化钼复合材料由类石墨相氮化碳前驱体与二硫化钼前驱体混合后经一步焙烧得到；所述类石墨相氮化碳前驱体中至少含有硫脲一种物质。
所述类石墨相氮化碳前驱体为硫脲和尿素两种物质的混合。
所述硫脲和尿素的混合质量比为1：2～2：1。
所述二硫化钼前驱体为五氯化钼、钼酸铵、钼酸钠中的一种或两种以上的混合。
所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将类石墨相氮化碳前驱体与二硫化钼前驱体加入无水乙醇混合，于60～80℃下保温8～12h后冷却至室温，得到针状晶体；
2）将针状晶体研磨成粉焙烧，同时持续通入保护气，焙烧结束后自然冷却至室温，即得。
步骤1）中，类石墨相氮化碳前驱体、二硫化钼前驱体与无水乙醇的用量比为3g：（1-50）mg：（50～100）mL。
类石墨相氮化碳前驱体、二硫化钼前驱体的用量比为3g：（4-10）mg。
步骤2）中，焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为2～4h。
所述保护气为惰性气体。
所述惰性气体为氮气。
与现有技术相比，本发明达到的有益效果是：
1、本发明制备方法简单且所制备的氮化碳-二硫化钼复合材料具有优异的光催化性能和较好的循环稳定性；
2、本发明中，采用的前驱体硫脲和尿素混合制备类石墨相氮化碳时不仅具有不同的能带结构，它们之间也可以形成异质结，制备方法简单，利于大批量生产。同时所制备材料的性能进一步提高；
3、本发明利用的硫脲既可以作为制备类石墨相氮化碳的前驱体，又可以在制备类石墨相氮化碳的过程中释放出含有硫的气体充当二硫化钼的硫源，且可以与尿素热缩聚所产生的类石墨相氮化碳形成异质结结构，从而提高电子-空穴的分离效率，这样就可以在不引入其他半导体的情况下提高单一类石墨相氮化碳前驱体所制备氮化碳-二硫化钼复合材料的光催化制氢性能；
3、本发明不仅制备方法简单，还使得氮化碳（尿素）、氮化碳（硫脲）和二硫化钼之间的结合更加紧密，不仅在氮化碳（尿素）和氮化碳（硫脲）之间形成了异质结，还分别与二硫化钼之间形成了异质结，本发明的原位生长法使得二硫化钼和氮化碳（硫脲）和氮化碳（尿素）之间的结合更加紧密，异质结之间的协同作用有效提升了复合材料的光催化性能，其最佳性能可达2201.95 μmol·g-1·h-1。
附图说明
图1是g-C3N4(T/U)复合材料在可见光下分解水制氢与时间的关系曲线；
图2是g-C3N4(T/U)/MoS2复合材料在可见光下分解水制氢与时间的关系曲线；
图3是g-C3N4(T/U)/MoS2-7样品的透射电子显微镜照片；
图4为g-C3N4(T/U)和g-C3N4(T/U)/MoS2样品的X射线衍射图；
图5为g-C3N4(T/U)/MoS2-7样品的循环稳定性图。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
一种氮化碳-二硫化钼复合材料，由类石墨相氮化碳混合前驱体与二硫化钼前驱体通过一步焙烧制得；类石墨相氮化碳混合前驱体为硫脲、尿素；二硫化钼前驱体为五氯化钼。
其制备方法，包括以下步骤：
1）称取硫脲和尿素各1.5 g和五氯化钼1 mg，加入80mL无水乙醇使固体完全溶解得到相应混合溶液，混合溶液于80℃加热12 h除去溶液中部分无水乙醇后，于室温情况下进行自然降温，溶液中的硫脲、尿素和五氯化钼进行重结晶形成针状晶体；
2）将步骤1）中所制备针状晶体转移至坩埚中，将坩埚盖置于坩埚上然后使用铝箔进行双层包裹后放入管式炉，管式炉通氩气形成惰性气体气氛，管式炉焙烧温度为550℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为3h。待焙烧完毕且管式炉降至室温后将坩埚取出，所得到粉末状样品即为氮化碳-二硫化钼复合材料，标记为g-C3N4(T/U)/MoS2-1。
实施例2
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例中五氯化钼为4 mg。其余同实施例1。本实施例所得到粉末状样品即为氮化碳-二硫化钼复合材料，标记为g-C3N4(T/U)/MoS2-4。
实施例3
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例中五氯化钼为7 mg。其余同实施例1。本实施例所得到粉末状样品即为氮化碳-二硫化钼复合材料，标记为g-C3N4(T/U)/MoS2-7。
实施例4
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例中五氯化钼为10 mg。其余同实施例1。本实施例所得到粉末状样品即为氮化碳-二硫化钼复合材料，标记为g-C3N4(T/U)/MoS2-10。
实施例5
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例中五氯化钼为10 mg。其余同实施例1。本实施例所得到粉末状样品即为氮化碳-二硫化钼复合材料，标记为g-C3N4(T/U)/MoS2-20。
实施例6
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例中五氯化钼为50 mg。其余同实施例1。本实施例所得到粉末状样品即为氮化碳-二硫化钼复合材料，标记为g-C3N4(T/U)/MoS2-50。
实施例7
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例的于步骤1）中60℃下保温12h，步骤2）中，焙烧温度为450℃，焙烧时间为3h。其余同实施例1。
实施例8
本实施例中的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，与实施例1不同之处在于，本实施例的于70℃下保温10h，步骤2）中，焙烧温度为400℃，焙烧时间为4h。其余同实施例1。
性能测试：
1、硫脲、尿素不同配比对制氢性能的影响
为了说明硫脲、尿素不同配比对制氢性能的影响，本发明采用以下实验方法：
（1）取硫脲3g，注入80mL无水乙醇使固体完全溶解得到相应混合溶液，混合溶液于80℃烘箱中加热12h除去溶液中部分无水乙醇后，自然降温，溶液中的硫脲进行重结晶形成针状晶体；
（2）将步骤（1）中所制备针状晶体转移至坩埚中，将坩埚盖置于坩埚上然后使用铝箔进行双层包裹后放入管式炉，管式炉通氩气形成惰性气体气氛，管式炉焙烧温度为550℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为3 h。待焙烧完毕且管式炉降至室温后将坩埚取出，所得到粉末状样品即为氮化碳（硫脲），标记为g-C3N4(T)。
将步骤1）中的硫脲分别替换为A（硫脲2 g，尿素1 g）、B（硫脲1.5 g，尿素1.5 g）、C（硫脲1 g，尿素2 g）、D（尿素3 g），所得到粉末状样品分别标记为 g-C3N4(T/U)(2:1)、g-C3N4(T/U)(1:1)、g-C3N4(T/U)(1:2) 、g-C3N4(U)。
对得到的样品的制氢性能进行测试，结果见图1所示。如图1结果所示，g-C3N4(T)和g-C3N4(U)的光催化制氢速率明显低于g-C3N4(T/U)。当硫脲和尿素的质量比为1:1时，即g-C3N4(T/U)(T:U=1:1)光催化制氢性能最好，其光催化制氢速率约为1209.85 μmol·g-1·h-1。这主要是因为在g-C3N4(T/U)中g-C3N4(T)和g-C3N4(U)的能带结构不同，它们之间形成了异质结结构，使得光生电子-空穴复合率降低，从而提高了光催化制氢性能。
2、本发明产品性能测试
为说明本发明效果，对实施例1-6所制得的不同负载量产品分别进行制氢性能测试、电镜观察、X射线衍射测试和循环稳定性测试。
2.1制氢性能测试
图2是g-C3N4(T/U)/MoS2复合材料在可见光下分解水制氢与时间的关系曲线。从图2中可以看出，当负载MoS2以后，g-C3N4(T/U)的催化制氢速率得到了明显的提高。其中g-C3N4(T/U)/MoS2-7的光催化制氢速率最高，大约为2201.95 μmol·g-1·h-1，是g-C3N4(T/U)光催化制氢速率的1.82倍左右。这主要是因为MoS2与g-C3N4(T/U)之间形成了异质结结构，有效提高了光生电子-空穴的分离效率。
2.2电镜测试
图3给出了g-C3N4(T/U)/MoS2-7的电镜扫描照片，从图3（a）（b）（c）中看出，g-C3N4(T/U)/MoS2-7主要是由片层状结构堆叠而成。因为MoS2的含量较少，并未在图中明显观察到MoS2的存在。在图3（d）中可以观察到晶格条纹的存在，其晶格间距为0.62 nm，对应于MoS2的（002）晶面。这说明在g-C3N4(T/U)的表面上存在MoS2。
2.3X射线衍射测试
图4为g-C3N4(T/U)MoS2复合材料的X射线衍射图。从图4中可以看出g-C3N4(T/U)和g-C3N4(T/U)/MoS2均具有类石墨相氮化碳的特征衍射峰。而只在g-C3N4(T/U)/MoS2-20和g-C3N4(T/U)/MoS2-50中可以观察到MoS2的特征衍射峰，这主要与MoS2的负载量有关。
XRD结果表明，g-C3N4(T/U)/MoS2复合材料中存在MoS2和g-C3N4(T/U)。
2.4循环稳定性测试
如图5所示给出了g-C3N4(T/U)/MoS2-7的循环稳定性测试。结果表明在经过4个循环共16 h的持续制氢以后，g-C3N4(T/U)/MoS2-7依然具有很高的光催化制氢速率。这说明g-C3N4(T/U)/MoS2-7具有较好的循环稳定性。
以上所述实施例为该发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氮化碳-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述氮化碳-二硫化钼复合材料由类石墨相氮化碳前驱体与二硫化钼前驱体混合后经一步焙烧得到；所述类石墨相氮化碳前驱体中至少含有硫脲一种物质。
2.如权利要求1所述的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述类石墨相氮化碳前驱体为硫脲和尿素两种物质的混合。
3.如权利要求2所述的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述硫脲和尿素的混合质量比为1：2～2：1。
4.如权利要求1任一所述的一种氮化碳-二硫化钼复合材料，其特征在于，所述二硫化钼前驱体为五氯化钼、钼酸铵和钼酸钠中的一种或两种以上的混合。
5.权利要求1-4任一所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将类石墨相氮化碳前驱体与二硫化钼前驱体加入无水乙醇混合，于60～80℃下保温8～12h后冷却至室温，得到针状晶体；
2）将针状晶体研磨成粉焙烧，同时持续通入保护气，焙烧结束后自然冷却至室温，即得。
6.如权利要求5所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，类石墨相氮化碳前驱体、二硫化钼前驱体与无水乙醇的用量比为3g：（1-50）mg：（50～100）mL。
7.如权利要求5所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，类石墨相氮化碳前驱体、二硫化钼前驱体的用量比为3g：（4-10）mg。
8.如权利要求5所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为2～4h。
9.如权利要求5所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述保护气为惰性气体。
10.如权利要求9所述的氮化碳-二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述保护气为氮气。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112570000A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-03-30 | 河南工程学院 | 一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料及制备方法 |
| CN113457714A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-01 | 内蒙古工业大学 | 一种复合光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN113680366A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-11-23 | 上海电力大学 | 一种石墨相氮化碳基复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115108587A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-27 | 上海交通大学医学院附属仁济医院 | 二硫化钼掺杂的二维碳氮化合物基质及其制备方法和应用 |
| CN115318319A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-11 | 西安交通大学 | 一种MoS2基异质结复合催化剂的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109692701A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-30 | 长沙学院 | g-C3N4/MoS2复合光催化剂及其一锅法制备方法 |
| CN110302824A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-10-08 | 辽宁大学 | 钼掺杂石墨相氮化碳催化剂及其制备方法和应用 |
| US20190330061A1 (en) * | 2018-04-28 | 2019-10-31 | Soochow University | Honeycomb-like homo-type heterojunction carbon nitride composite material and preparation method thereof, and application in catalytic treatment of waste gas |
| CN110639586A (zh) * | 2019-09-20 | 2020-01-03 | 齐鲁工业大学 | 一种花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr三元异质结光催化材料及其制备方法 |
| CN110743601A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-02-04 | 南阳师范学院 | 一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途 |
| CN110876953A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-03-13 | 常州工学院 | 一种p,s共掺杂氮化碳同型异质结复合光催化剂 |
-
2020
- 2020-04-21 CN CN202010316299.7A patent/CN111298825A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190330061A1 (en) * | 2018-04-28 | 2019-10-31 | Soochow University | Honeycomb-like homo-type heterojunction carbon nitride composite material and preparation method thereof, and application in catalytic treatment of waste gas |
| CN109692701A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-30 | 长沙学院 | g-C3N4/MoS2复合光催化剂及其一锅法制备方法 |
| CN110302824A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-10-08 | 辽宁大学 | 钼掺杂石墨相氮化碳催化剂及其制备方法和应用 |
| CN110639586A (zh) * | 2019-09-20 | 2020-01-03 | 齐鲁工业大学 | 一种花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr三元异质结光催化材料及其制备方法 |
| CN110743601A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-02-04 | 南阳师范学院 | 一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途 |
| CN110876953A (zh) * | 2019-12-05 | 2020-03-13 | 常州工学院 | 一种p,s共掺杂氮化碳同型异质结复合光催化剂 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| FAN DONG 等: "In Situ Construction of g-C3N4/g-C3N4 Metal-Free Heterojunction for Enhanced Visible-Light Photocatalysis", 《APPLIED MATERIALS & INTERFACES》, pages 11392 - 11401 * |
| LUJIA CONG 等: "Graphitic Carbon Nitride Isotype Heterostructures with Enhanced Visible Photocatalytic Properties", 《NANO：BRIEF REPORTS AND REVIEWS》, pages 1750042 * |
| 李军奇 等: "g-C3N4/g-C3N4异质结结构的制备及其光催化性能", 《陕西科技大学学报》, pages 59 - 63 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112570000A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-03-30 | 河南工程学院 | 一种MoS2/ND/g-C3N4复合材料及制备方法 |
| CN113457714A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-01 | 内蒙古工业大学 | 一种复合光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN113680366A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-11-23 | 上海电力大学 | 一种石墨相氮化碳基复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113680366B (zh) * | 2021-08-26 | 2023-12-01 | 上海电力大学 | 一种石墨相氮化碳基复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115108587A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-09-27 | 上海交通大学医学院附属仁济医院 | 二硫化钼掺杂的二维碳氮化合物基质及其制备方法和应用 |
| CN115318319A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-11 | 西安交通大学 | 一种MoS2基异质结复合催化剂的制备方法 |
| CN115318319B (zh) * | 2022-07-18 | 2023-08-22 | 西安交通大学 | 一种MoS2基异质结复合催化剂的制备方法 |
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