CN110639586A - 一种花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr三元异质结光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花状g‑C3N4/g‑C3N4/BiOBr三元异质结光催化材料及其制备方法，所述材料采用溶剂热合成的方法制备。该方法以五水合硝酸铋、溴化钾、三聚氰胺、尿素、乙二醇为主要原料，采用溶剂热合成的方法制备出g‑C3N4/g‑C3N4/BiOBr光催化材料。以氙灯为模拟可见光(λ>420nm)，以罗丹明B为模拟有机污染物，对g‑C3N4/g‑C3N4/BiOBr光催化材料进行光催化性能的测试。结果表明，其在可见光的照射下，对降解罗丹明B具有优良的可见光光催化活性。该光催化材料是一种非金属半导体和卤氧化铋材料的复合，特殊的能带结构以及良好的光学性能是其作为光催化剂的基础，本身具有无毒、廉价、易制备优点，使得它们在污染物的治理和利用太阳能开发新能源方面拥有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及到一种对可见光响应的花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr三元异质结光催化材料的制备方法。
背景技术
上个世纪以来，由于工业的快速发展，环境污染问题越来越严重，尤其是工业废水中的有害物质，已经严重威胁到人类生活用水的安全。因此，开发高效、清洁的污水处理方法是一项十分紧迫的任务。光催化技术具有完全降解、循环利用、低能耗等优点，被认为是一种前景广阔的污水处理技术。
传统的光催化剂如TiO2、ZnO等被广泛的研究，但它们只能吸收紫外光，不能对太阳光进行充分的利用。近年来，研究人员主要致力于开发可见光响应型光催化剂，用于降解有毒染料和有机污染物。聚合物石墨化碳氮化物（g-C3N4）作为一种无毒性、稳定性好的有机无金属聚合物光催化剂，在可见光照射下光催化产氢和光催化降解有机污染物灯方面受到了极大的关注。g-C3N4通常由廉价的前驱物进行简单的热缩聚反应制得。单一的前驱体热缩聚制备的g-C3N4由于量子产率不高表现出较低的光催化活性。Dong等在[In SituConstruction of g-C3N4/g-C3N4 Metal-Free Heterojunction for Enhanced Visible-Light Photocatalysis] 这篇文章中，将尿素与硫脲两种前驱体混合，经过热缩聚制备出g-C3N4/g-C3N4复合材料，可有效抑制光生载流子的复合，提高量子产率，促进光催化降解效率。
BiOBr由于其独特的结构，较高的化学稳定性，良好的可见光响应和高效的光催化降解活性，因而逐渐进入了研究者的视野中。但是，在实际应用中BiOBr还是受到较低的量子产率和可见光吸收利用率的制约。构建异质结的复合半导体可有效提高量子产率和可见光吸收利用率，促进光催化降解效率。
综上所述，将混合前驱体热缩聚制备的g-C3N4/g-C3N4与BiOBr复合形成三元异质结，可以大大减小载流子复合率，从而显著地提高光催化活性。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr复合光催化材料。通过三元异质结的构筑，有效提高量子产率和可见光吸收利用率，促进复合光催化材料的可见光光催化活性。
本发明的第二个目的在于提供一种花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr复合光催化材料的制备方法，该方法操作简单，成本低且易操作。
为了实现本发明的上述目的，本发明的技术方案如下：
（1）将尿素与硫脲混合溶于去离子水中，超声分散均匀，然后置于60 ℃条件下烘干，得到混合前驱体；
（2）将上述混合前驱体在450~650 ℃条件下煅烧2~4 h，升温速率为5~15 ℃/min，待自然冷却到室温后得到黄色粉末状g-C3N4/g-C3N4材料；
（3）将等比例的溴化钾和五水合硝酸铋溶于一定量的乙二醇中，超声分散30 min～60min得到透明混合溶液；然后将步骤（2）中所制备的g-C3N4/g-C3N4材料加入混合溶液中，超声分散30～60 min，得到悬浊液；
（4）将步骤（3）中得到的悬浊液置于反应釜中，在120 ℃条件下反应8 h；
（5）待步骤（4）中反应完成后，分离出沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥，得到g-C3N4/g-C3N4/BiOBr复合光催化材料。
优选的，步骤（1）中，硫脲与尿素为等质量混合。
优选的，步骤（2）中g-C3N4的混合前驱物是移入半封闭式的氧化铝坩埚中，并用锡箔纸包裹，置于马弗炉中在空气气氛下进行煅烧。
优选的，步骤（3）中五水合硝酸铋和溴化钾的摩尔比是1:1，加入g-C3N4/g-C3N4的量为1% wt~20% wt。BiOBr是通过溴化钾和五水合硝酸铋在水热反应时制备出来的，并不是一开始就加入的。BiOBr的质量是通过理论上计算五水合硝酸铋的量来确定的。
优选的，步骤（5）中干燥方法为冷冻干燥或常压干燥中的一种。
上述方法得到的g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料可以用于降解罗丹明B。只需将制备的g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料直接放入待处理的废水中，在太阳光照射下就能发生降解反应。
本发明通过热缩聚和溶剂热反应合成出花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料。本发明采用不同的g-C3N4的前驱体混合共烧得到g-C3N4/g-C3N4，在合成BiOBr的同时将g-C3N4/g-C3N4负载在BiOBr花片上。这种方法制得的复合光催化剂中组分间的接触紧密， g-C3N4/g-C3N4材料中形成同型异质结，并与BiOBr结合形成三元异质结。从而更有利于界面间的电荷转移，抑制了光生载流子的复合，改善了光催化活性。
本发明的制备方法具有工艺简单、操作简便、原料廉价的特点，只需通过将两种g-C3N4单体的前驱物直接混合，煅烧后通过溶剂热反应与BiOBr复合即生成复合材料。所制备的复合催化剂在可见光下表现出良好的光催化活性，该催化剂能够广泛应用在废水治理、大气净化等方面。
附图说明
图1为实例1所得花状1% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料的SEM图。
图2为实例1~4所得花状1% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料在可见光下罗丹明B（20 mg/L）的降解效率图。
图3为实例1所得花状1% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料循环稳定性测试图。
图4为实例1所得1% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr光催化材料的氮气吸附-脱附等温曲线。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的材料，如无特殊说明，均为常规的市售产品，本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实例1
g-C3N4/g-C3N4的制备
（1）称取6 g尿素和6 g尿素溶于30 mL去离子水中，超声分散均匀，置于60 ℃的烘箱中干燥完全；
（2）将上述得到的混合前驱体置于陶瓷坩锅中，用盖盖好并用锡箔纸包裹，放在马弗炉中升温到550 ℃；升温速率为10 ℃/min，加热时间为2 h，得到淡黄色的g-C3N4/g-C3N4，将其研磨均匀备用；
g-C3N4/g-C3N4/BiOBr的制备
（3）称取0.484 g五水合硝酸铋和0.119 g溴化钾溶于20 mL乙二醇中，超声分散60min，得到透明的混合溶液；
（4）称取3 mg步骤（2）中得到的 g-C3N4/g-C3N4加入到上述的混合溶液中，超声分散20min；
（5）将步骤（4）中得到的悬浊液放在50 mL的反应釜中，在120 ℃下反应8 h；
（6）待步骤（5）中反应完成后，将所得产品离心得到沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗三遍，将清洗后的沉淀物放在冷冻干燥机中干燥18 h，得到1% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr。
实例2
g-C3N4/g-C3N4的制备
（1）和实施例1的步骤（1）（2）相同；
g-C3N4/g-C3N4/BiOBr的制备
（2）称取0.484 g五水合硝酸铋和0.119 g溴化钾溶于20 mL乙二醇中，超声分散1 h，得到透明的混合溶液；
（3）称取15 mg步骤（1）中得到的 g-C3N4/g-C3N4加入到上述的混合溶液中，超声分散20min；
（4）将步骤（3）中得到的悬浊液放在50 mL的反应釜中，在120 ℃下反应8h；
（5）待步骤（4）中反应完成后，将所得产品离心得到沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇交替清洗，将清洗后的沉淀物放在冷冻干燥机中干燥18 h，得到5% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr。
实例3
g-C3N4/g-C3N4的制备
（1）和实施例1的步骤（1）（2）相同；
g-C3N4/g-C3N4/BiOBr
（2）称取0.484 g五水合硝酸铋和0.119 g溴化钾溶于20 mL乙二醇中，超声分散1 h，得到透明的混合溶液；
（3）称取30 mg步骤（1）中得到的 g-C3N4/g-C3N4加入到上述的混合溶液中，超声分散20min；
（4）将步骤（3）中得到的悬浊液放在50 mL的反应釜中，在120摄氏度下反应8 h；
（5）待步骤（4）中反应完成后，将所得产品离心得到沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗三遍，将清洗后的沉淀物放在冷冻干燥机中干燥18 h，得到10% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr。
实例4
g-C3N4/g-C3N4的制备
（1）和实施例1的步骤（1）（2）相同；
g-C3N4/g-C3N4/BiOBr的制备
（2）称取0.484 g五水合硝酸铋和0.119 g溴化钾溶于20 mL乙二醇中，超声分散1 h，得到透明的混合溶液；
（3）称取60mg步骤（1）中得到的 g-C3N4/g-C3N4加入到上述的混合溶液中，超声分散20min；
（4）将步骤（3）中得到的悬浊液放在50 mL的反应釜中，在120摄氏度下反应8 h；
（5）待步骤（4）中反应完成后，将所得产品离心得到沉淀物，然后用去离子水和无水乙醇分别清洗三遍，将清洗后的沉淀物放在冷冻干燥机中干燥18 h，得到20% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr。
称取实例1～4所制备得到的产物20 mg，在可见光(λ>420nm)照射下降解20 mg/L的罗丹明B溶液,对其降解效果进行比较，详见附图2(在图中，CN-T表示硫脲煅烧的g-C3N4，CN-U表示尿素煅烧的g-C3N4，CN-TU表示g-C3N4/g-C3N4)。由附图2可知，在可见光的照射下，1% g-C3N4/g-C3N4/BiOBr复合光催化材料降解能力最强，在100 min内的降解能力达到96%。
综上，本发明通过将BiOBr半导体光催化剂与混合前驱体的类石墨相氮化碳复合，利用溶剂热的方法将二者复合在一起形成一种新的三元异质结，在模拟太阳光(λ>420 nm)照射下，由于两种光催化剂具有协同作用，从而提高电子空穴的分离率，最终提高光催化剂的降解效果。
Claims (7)
1.一种花状g-C3N4/g-C3N4/BiOBr三元异质结光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将尿素与硫脲混合溶于去离子水中，超声分散均匀，得到的混合溶液置于60℃烘箱中烘干，得到混合前驱体；
（2）将步骤（1）中得到的混合前驱体在500~600℃条件下煅烧2~4 h，升温速率为5~15℃/min，得到黄色的粉末状g-C3N4/g-C3N4材料；
（3）将等量的溴化钾和五水合硝酸铋溶于一定量的乙二醇中，超声30 min～60 min得到透明混合溶液；然后将步骤（2）中制备的g-C3N4/g-C3N4材料加入混合溶液中，超声20～30min，得到悬浊液；
（4）将步骤（3）中得到的悬浊液置于反应釜中，在120 ℃条件下反应8 h；
（5）待步骤（4）中反应完成后，分离出沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥，得到g-C3N4/g-C3N4/BiOBr复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，尿素与硫脲等质量混合干燥后得到混合前驱体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的煅烧温度为 500～600℃，煅烧时间为 2～4 h，升温速率为 5～15 ℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中五水合硝酸铋和溴化钾的摩尔比是1:1。
5.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的光催化剂中g-C3N4/g-C3N4的质量比为1 wt% ~20 wt%。
6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的干燥方法为冷冻干燥法或常压干燥中的一种。
7.权利要5所述g-C3N4/g-C3N4/BiOBr复合光催化材料应用于废水治理。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN111298825A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-06-19 | 郑州大学 | 一种氮化碳-二硫化钼复合材料及制备方法 |
| CN112221523A (zh) * | 2020-08-14 | 2021-01-15 | 南昌航空大学 | 一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法 |
| CN115318326A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-11 | 常州大学 | 一种CoWO4/g-C3N4复合光催化材料的制备方法 |
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2019
- 2019-09-20 CN CN201910889802.5A patent/CN110639586A/zh active Pending
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Application publication date: 20200103 |
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