CN112221523A - 一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可用于降解四环素的g‑C3N4/BiOBr/GO三元纳米复合材料的制备方法。主要原料有硫脲、十六烷基三甲基溴化铵、五水硝酸铋，高锰酸钾，石墨粉。该制备方法首先利用高温煅烧的方法制备g‑C3N4,然后利用水热法制备g‑C3N4/GO两元复合物，最后在两元复合物的基础上加入合成BiOBr材料的物质制备成g‑C3N4/GO/BiOBr三元复合材料。利用光催化实验装置对合成样品进行降解实验，并用紫外分光光度计对降解后的溶液进行测试分析。将本发明的研究成果应用于降解四环素领域具有一定的价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法，属于光催化材料制备领域。
背景技术
目前，随着工业技术的不断发展，环境污染日益加重，并且释放的污染物对人类的健康也存在很大的威胁。光催化技术被认为解决问题的有效途径之一，虽然其在环境控制领域可以发挥其高效、绿色、经济、等特点，但仍存在稳定性差、量子效率低、能效低等关键问题，因此使得寻找合适的光催化剂成为重中之重。
BiOBr具有独特的电子结构、良好的光催化活性。在BiOBr中，每层都是由双Br-离子层和[Bi2O2]2+层交替排列而成，Br-离子层和[Bi2O2]2+层之间形成的静电场在一定程度上促进光生电-空穴的分离。此外，由于BiOBr为间接带隙材料，激发的电子必须通过k层才能到达价带，使得空穴很难和穿越之后的电子复合，继而降低了光生载流子的复合率。但是单一的BiOBr存在对光的利用率低、量子产率低的问题，因此对BiOBr进行改性尤为重要。
g-C3N4的带隙宽度为2.7eV，带隙宽度比较窄，有良好的可见光捕获能力，且材料稳定，经济可获得。BiOBr与g-C3N4形成交错的带隙异质结可以促进电荷的转移和分离，但是传统的异质结材料会降低空穴和光生电子的氧化还原能力。GO具有良好的导电性，高载流子迁移率和较强的光透射性，在半导体之间引入GO电子载体可以在降低光生电子空穴分离效率的同时也可以提高材料的氧化还原的能力。
基于以上几点，本实验通过简单的煅烧-水热法设计出了g-C3N4/GO/BiOBr三元纳米复合物纳米材料，对降解四环素进行研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法，用于解决环境污染问题。
本发明通过下述方案实现：一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法，g-C3N4/GO/BiOBr三元纳米复合材料制备步骤如下：
步骤一：将称量好的尿素放入坩埚中后，利用马弗炉进行热缩聚和反应，500℃保持4h(升温速率为2.5℃/min)；
步骤二：利用改进的humers法制备GO；
步骤三：将步骤一和步骤二得到的产物分别加入无水乙醇后超声得到溶液A和溶液B，将溶液A和B混合后继续超声得到溶液C，称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加到上述溶液C中利用磁力搅拌器进行搅拌，再向其缓慢加入Bi(NO3)3·5H2O，继续搅拌形成悬浊液；
步骤四：将步骤三的到的溶液转移到反应釜中，至于烘箱中，在140℃条件下反应8h；
步骤五：将步骤四得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，将离心洗涤得到的样品放入70℃真空干燥箱中进行干燥；
步骤六：将干燥的粉末进行研磨，得到最终的产物g-C3N4/GO/BiOBr。
步骤三中所述的三元纳米材料中，g-C3N4质量分数为7％，GO质量分数为10％。
步骤四中所述的高压反应釜为内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜。
利用上述制备方法制备的g-C3N4/GO/BiOBr三元纳米复合材料用于四环素的降解。
本发明的优点：
本发明利用煅烧-水热的合成方法制备g-C3N4/GO/BiOBr三元纳米复合物，该方法制备简单，经济可得。三元纳米复合材料与单独的材料相比，降解TC的能力有所提升，且降解方法简单，只需放入TC溶液中，通过太阳光照射就可以发生降解反应。
附图说明
图1为本发明得到的产物SEM分析图。
图2为本发明得到的产物的X射线衍射分析图。
图3：为本发明得到的产物在可见光(λ>420nm)下降解TC的浓度-时间曲线图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
实施例1
步骤一：g-C3N4的制备
(1)将称量好的尿素放入坩埚中后，利用马弗炉进行热缩聚和反应，500℃保持4h(升温速率为2.5℃/min)，得到淡黄色的固体，研磨备用。
实施例2
步骤一：利用改进的Hummers法制备GO
实施例3
步骤一：和实施例1相同
步骤二：和实施例2相同
步骤三：g-C3N4/GO/BiOBr的制备
称取127mg步骤一得到的产物加入60ml无水乙醇后超声得到溶液A,称取108.72mg步骤二得到的产物加入10ml无水乙醇后超声得到溶液B，将溶液A和B混合后继续超声得到溶液C，称取729.2mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加到上述溶液C中利用磁力搅拌器进行搅拌，再向其缓慢加入970.3mg五水合硝酸铋继续搅拌形成悬浊液。
将(1)得到的溶液转移到反应釜中，放于烘箱中，在140℃条件下反应8h。
将(2)得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，将离心洗涤得到的样品放入70℃真空干燥箱中进行干燥。
(4)将干燥的粉末进行研磨，得到最终的产物g-C3N4/GO/BiOBr。
实施例4
步骤一：和实施例1相同
步骤二：和实施例2相同
步骤三：g-C3N4/GO/BiOBr的制备
称取127mg步骤一得到的产物加入60ml无水乙醇后超声得到溶液A,称取203mg步骤二得到的产物加入10ml无水乙醇后超声得到溶液B，将溶液A和B混合后继续超声得到溶液C，称取729.2mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加到上述溶液C中利用磁力搅拌器进行搅拌，再向其缓慢加入970.3mg五水合硝酸铋继续搅拌形成悬浊液。
将(1)得到的溶液转移到反应釜中，放于烘箱中，在140℃条件下反应8h。
将(2)得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，将离心洗涤得到的样品放入70℃真空干燥箱中进行干燥。
将干燥的粉末进行研磨，得到最终的产物g-C3N4/GO/BiOBr。
实施例5
步骤一：和实施例1相同
步骤二：和实施例2相同
步骤三：g-C3N4/GO/BiOBr的制备
称取127mg步骤一得到的产物加入60ml无水乙醇后超声得到溶液A,称取322mg步骤二得到的产物加入10ml无水乙醇后超声得到溶液B，将溶液A和B混合后继续超声得到溶液C，称取729.2mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加到上述溶液C中利用磁力搅拌器进行搅拌，再向其缓慢加入970.3mg五水合硝酸铋继续搅拌形成悬浊液。
将(1)得到的溶液转移到反应釜中，放于烘箱中，在140℃条件下反应8h。
将(2)得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，将离心洗涤得到的样品放入70℃真空干燥箱中进行干燥。
将干燥的粉末进行研磨，得到最终的产物g-C3N4/GO/BiOBr。
实施例1-5中，所得产物的扫描电镜图详见附图1。从图中可以看到，用本方法制备的g-C3N4/GO/BiOBr三元纳米复合物为花状的BiOBr负载到g-C3N4上，GO呈褶皱状存在于两者之间。
实施例1-5中，所得产物的X射线衍射分析图详见附图2。如图所示，g-C3N4单质在13°和27°存在特征衍射峰，这与标准图谱是一致的。BiOBr的特征峰与四方相BiOBr标准图谱的(JCPDS 09-0393)一致，不同衍射峰值分别代表(001)晶面、(002)晶面、(011)晶面、(102)晶面、(110)晶面、(112)晶面、(200)晶面、(212)晶面。在多元复合物中没有观察到GO和g-C3N4的特征衍射峰，可能是由于两者的衍射峰强度比BiOBr的弱以及两者掺杂量较少。
实施例1-5中，所得产物在可见光下对四环素的降解图见附图2，从图中可以看出石墨烯的加入使降解效果变好，降解四环素最佳效果下的石墨烯掺杂量为10％。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法，制备过程包括以下步骤：
步骤一：将称量好的尿素放入坩埚中后，利用马弗炉进行热缩聚和反应，500℃保持4h(升温速率为2.5℃/min)；
步骤二：利用改进的humers法制备GO；
步骤三：将步骤一和步骤二得到的产物分别加入无水乙醇后超声得到溶液A和溶液B，将溶液A和B混合后继续超声得到溶液C，称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加到上述溶液C中利用磁力搅拌器进行搅拌，再向其缓慢加入Bi(NO3)3·5H2O，继续搅拌形成悬浊液；
步骤四：将步骤三的到的溶液转移到反应釜中，至于烘箱中，在140℃条件下反应8h；
步骤五：将步骤四得到的产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，将离心洗涤得到的样品放入70℃真空干燥箱中进行干燥；
步骤六：将干燥的粉末进行研磨，得到最终的产物g-C3N4/GO/BiOBr。
2.根据权力要求1所述的一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的三元纳米材料中，g-C3N4质量分数为7％，GO质量分数为10％。
3.根据权利要求1所述的一种用于降解四环素的三元纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的高压反应釜为内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜。
4.根据权利要求1所述的方法制备的三元纳米复合材料可以用于降解TC。
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2020
- 2020-08-14 CN CN202010820685.XA patent/CN112221523A/zh active Pending
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