CN112295584A - 一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及应用，硼掺杂石墨相氮化碳由尿素和四苯硼钠（PH4BNa）反应烧结而得，通过水热法制得二硫化钼。本发明通过将硼掺杂石墨相氮化碳光催化剂与适当的二硫化钼复合来制备高效催化剂。硼掺杂石墨相氮化碳，具有高比表面积和化学稳定性。二硫化钼能够加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子‑空穴对的分离使其具有优异的催化活性，从而提升了二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳光催化剂的光催化制氢效率。这对于应对能源危机方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及其在光催化制氢领域的应用。
背景技术
能源紧缺和环境恶化是一直以来困扰人们的严峻问题，在解决这些问题的探究过程中，光催化技术起到的作用是不可忽视的。太阳能能源储量丰富且廉价，但能量分布广、不易储存。光催化材料具有无毒、热稳定性和化学稳定性好等特点，且光催化材料的光催化活性高，可以提高对太阳能的利用率。因此在利用太阳能处理环境问题、降解污染物、开发新能源等方面光催化材料的应用十分广泛。硼掺杂石墨相氮化碳作为一种新型半导体材料在光解水产氢反应中得到了人们的关注，被认为是一种非常有前途的新型半导体光催化剂。但是由于硼掺杂石墨相氮化碳中电子空穴对可以快速重新组合导致电荷分离效率低，从而导致光催化裂解水效率较低，使其应用受到了一定程度的限制。二硫化钼是典型的层状金属硫化物，作为一种二维材料具有高的比表面积能够为不同的反应提供大量的活性位置。此外，二硫化钼的二维层状结构能够形成多种多样的界面接触紧密的复合材料。因此通过硼掺杂石墨相氮化碳与二硫化钼的复合能够加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子空穴对的分离使其具有优秀的催化活性，从而提高可见光催化催化产氢的效率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及其在光催化制氢领域的应用，本发明通过硼掺杂石墨相氮化碳与二硫化钼的复合可提升硼掺杂石墨相氮化碳材料产氢的效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤S1，硼掺杂石墨相氮化碳粉末的制备，按重量份计，将35~40份尿素、0.01~0.05份PH4BNa和55~60份H2O置于烧杯中，放入超声波分散仪中超声处理25~35 min后，之后移至磁力搅拌器，在室温下进一步搅拌25~50 min。然后在温度为70~90℃的恒温水浴锅内加热3~4h，蒸干得到白色粉末。将白色粉末置于马弗炉中，在500~550℃温度下烧结2~3 h得到硼掺杂石墨相氮化碳粉末。
步骤S2，二硫化钼粉末的制备，按重量份计，将3~3.5份(NH4)6Mo7O24·4H20和5.5~6份硫脲在85~95份蒸馏水中剧烈搅拌。形成均一溶液后转入80~100ml水热釜中在170~200℃温度下保持20~30 h，然后冷却至室温。将所得的产物离心收集，用蒸馏水和乙醇洗涤，在50~70℃下真空干燥得到二硫化钼粉末。
步骤S3，按重量份计，取步骤S1中所述硼掺杂石墨相氮化碳粉末0.70~0.80份和步骤S2中所述二硫化钼粉末0.007~0.008份同时放入95~100份乙醇中混合，将混合后的样品放入超声波分散仪中超声处理2~3 h，将处理后的样品在80~100℃下蒸干，然后在70~90℃下干燥10~15 h后，获得二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂。
进一步地，所述步骤S1中烧结的升温速率设为2.5℃/min~5℃/min。
进一步地，所述硼掺杂石墨相氮化碳通过与二硫化钼的复合加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子空穴对的分离，以提高其光催化活性。
上述制备方法制备的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的应用，其特征在于：应用于光催化分解水制氢反应。
本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明具备以下优点：
（1）与硼掺杂石墨相氮化碳相比，二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合光催化剂具有更加优异的光催化活性和更高的光催化产氢效率。
（2）二硫化钼的存在加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子-空穴对的分离，使硼掺杂石墨相氮化碳具有优秀的催化活性。
（3）制备方法工艺简单便捷、成本低，制备得到的光催化剂光催化性能好、杂质少、反应进行完全。
附图说明
图1为实例1和实例2得到的光催化剂的光催化产氢平均速率图；
图2为实例1和二硫化钼的XRD图谱。
具体实施方式
本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实例1：
步骤1：制备硼掺杂石墨相氮化碳粉末：分别称取20 g尿素、12 mg PH4BNa和30 mL水。将称取好的药品置于烧杯中，放入超声波分散仪中超声处理30 min，之后移至磁力搅拌器，调节至合适位置，在室温下进一步搅拌30 min。然后在设定温度为80℃的恒温水浴锅内加热3 h，蒸干得到白色粉末。将白色粉末置于马弗炉中，升温至520℃，升温速率设为5℃/min，并维持此温度下2 h烧结得到硼掺杂石墨相氮化碳粉末。
步骤2：制备二硫化钼粉末：将5.3142 g(NH4)6Mo7O24·4H2O和9.8195 g硫脲在150ml蒸馏水中剧烈搅拌。形成均一溶液后转入100 ml水热釜中在180℃温度下保持24h，然后冷却至室温。将所得的产物离心收集，用蒸馏水和乙醇洗涤，在60℃下真空干燥得到二硫化钼粉末。
步骤3：制备二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂：将上述步骤1制得的硼掺杂石墨相氮化碳粉末和上述步骤2制得的二硫化钼粉末分别取0.3 g、0.003 g加入到50 ml的乙醇中混合，将混合后的样品放入超声波分散仪中超声处理2h，将处理后的样品在100℃下蒸干，然后在80℃下干燥10 h后，获得二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂样品。
实例2：与实例1不同之处为：未加入二硫化钼，制得硼掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂样品。
图1为实例1和实例2得到的光催化剂的光催化产氢平均速率图，图2为实例1和二硫化钼的XRD图谱，从图可以看出，本发明通过硼掺杂石墨相氮化碳与二硫化钼的复合，明显地提升了硼掺杂石墨相氮化碳材料产氢的效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤S1，硼掺杂石墨相氮化碳粉末的制备：按重量份计，将35~40份尿素、0.01~0.05份PH4BNa和55~60份H2O置于烧杯中，超声处理25~35 min后，在室温下进一步搅拌25~50 min；然后在温度为70~90℃的恒温水浴锅内加热3~4 h，蒸干得到白色粉末；将白色粉末置于马弗炉中，在500~550℃温度下烧结2~3 h得到硼掺杂石墨相氮化碳粉末；
步骤S2，二硫化钼粉末的制备：按重量份计，将3~3.5份(NH4)6Mo7O24·4H20和5.5~6份硫脲在85~95份蒸馏水中剧烈搅拌；形成均一溶液后转入80~100 ml水热釜中在170~200℃温度下反应20~30 h，然后冷却至室温；将所得的产物离心收集，用蒸馏水和乙醇洗涤，在50~70℃下真空干燥得到二硫化钼粉末；
步骤S3，二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备：将步骤S1中所述硼掺杂石墨相氮化碳粉末和步骤S2中所述二硫化钼粉末同时放入50 ml乙醇中混合后进行超声处理2~3 h，将处理后的样品在80~100℃下蒸干，然后在70~90℃下干燥10~15 h后，研磨后获得二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中烧结的升温速率设为2.5℃/min~5℃/min。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂石墨相氮化碳通过与二硫化钼的复合加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子空穴对的分离，以提高其光催化活性。
4.基于权利要求1所述方法制备的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的应用，其特征在于：应用于光催化分解水制氢反应。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210202 |