CN115418259B - 润滑脂稠化剂及其制备方法,润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了润滑脂稠化剂及其制备方法,润滑脂及其制备方法,所述润滑脂稠化剂为接枝有二硫化钼的改性凹凸棒土,所述改性凹凸棒土由表面活性剂改性凹凸棒土所得。润滑脂稠化剂的制备方法,所述制备方法包括:采用表面活性剂对凹凸棒土在50~70℃下进行改性,得到改性凹凸棒土;向所述改性凹凸棒土中加入钼源和硫源在180~230℃和0.5‑1Mpa下反应20~30h,后经分离干燥得到所述润滑脂稠化剂。不仅抑制了摩擦过程中二硫化钼的团聚,而且剪切应力使负载二硫化钼的凹凸棒能够轻松进入摩擦区域,发挥的润滑与力学优势,表现出优异的减摩和抗磨能力。
Description
技术领域
本发明涉及高端制造领域,具体涉及一种润滑脂稠化剂及其制备方法,润滑脂及其制备方法;用于调控润滑脂稠化剂结构,进而提升润滑脂摩擦学性能,满足高端装备服役对高品质润滑材料的性能要求。
背景技术
开发高性能工业润滑脂的一个重要前提是调整稠化剂的组成和结构,以获得良好的稠化和润滑功能。虽然作为分散相的稠化剂在润滑脂中的浓度相对较低(5~25wt%),但它确实决定了润滑脂的基本特性,包括胶体和机械稳定性、化学和热稳定性以及流变性能。二硫化钼作为一种典型的二维材料,具有层状结构,其金属原子和硫原子之间具有强共价面内连接,但晶体片层之间存在弱范德华力,晶体片层在该弱键合接触上的移动呈现了低摩擦。然而,由于二硫化钼的微小尺寸、高比表面能和自由边缘结构引起的弹性应变促进了纳米颗粒之间的团聚,从而造成严重磨粒磨损。
发明内容
本发明的目的在于提供一种润滑脂稠化剂及其制备方法,润滑脂及其制备方法,解决了二硫化钼的晶体片层在存在弱范德华力的键合接触上的移动呈现了低摩擦,以及二硫化钼颗粒之间团聚造成的严重磨粒磨损的问题。本发明以凹凸棒为模板原位生长二硫化钼制备了二硫化钼接枝的凹凸棒稠化剂,不仅抑制了摩擦过程中二硫化钼的团聚,而且剪切应力使负载二硫化钼的凹凸棒能够轻松进入摩擦区域,发挥的润滑与力学优势,表现出优异的减摩和抗磨能力。
第一方面,本发明公开了一种润滑脂稠化剂,所述润滑脂稠化剂为接枝有二硫化钼的改性凹凸棒土,所述改性凹凸棒土由表面活性剂改性凹凸棒土所得。
采用上述技术方案,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的优势在于纤维状的凹凸棒作为二硫化钼的生长模板,最大限度地减少了分子接触,并抑制了摩擦过程中二硫化钼的团聚。剪切应力使携带二硫化钼的改性凹凸棒能够轻松进入摩擦区域同时,接枝二硫化钼的改性凹凸棒连接到摩擦界面并参与化学反应过程,表现出优异的减摩和抗磨能力。
接枝二硫化钼的改性凹凸棒在润滑领域具有开创性意义,会指导高性能润滑脂新型纳米稠化剂的开发。
第二方面,本发明公开了上述润滑脂稠化剂的制备方法,包括:
采用表面活性剂对凹凸棒土在50~70℃下进行改性,得到改性凹凸棒土;
向所述改性凹凸棒土中加入钼源和硫源在180~230℃和0.5-1Mpa下反应20~30h,后经分离干燥得到所述润滑脂稠化剂。
采用上述一步溶剂热法制备润滑脂稠化剂,不仅制备方法简单,操作容易,易得到目标产物。
作为一种可能的优选设计,所述表面活性剂和所述凹凸棒土的摩尔比为13:20。
作为一种可能的优选设计,所述钼源和所述表面活性剂的摩尔比为77:50。
作为一种可能的优选设计,所述硫源和所述表面活性剂的摩尔比为 26:5。
作为一种可能的优选设计,所述表面活性剂为长链烷烃卤化物。
作为一种可能的优选设计,所述钼源来源于钼酸盐。
作为一种可能的优选设计,所述硫源来源于硫代乙酰胺。
第三方面,本发明公开了一种润滑脂,包括质量份为10~30份的前述润滑脂稠化剂和70~90份的基础油。
采用上述技术方案,显著降低了摩擦(平均降低幅度为31.5%)和磨损(平均降低幅度为37.5%)。优异的摩擦学性能主要取决于:(a)二硫化钼在接触区的层间滑动行为;(b)凹凸棒抑制二硫化钼的相互作用;(c)摩擦诱导沉积膜的形成。
第四方面,本发明公开了前述润滑脂的制备方法,包括将前述润滑脂稠化剂和基础油混合后在180~220℃下搅拌5~15min后冷却至室温,再研磨;优选地,冷却过程中采用自然冷却或水浴冷却;优选地,搅拌速率为150~250r/min;优选地,所述研磨次数为3~5次。
附图说明
图1为实施例1中二硫化钼/凹凸棒稠化剂微观形貌图;
图2为实施例1中接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的宏观形貌图;
图3为实施例1中接枝有二硫化钼的改性凹凸棒添加于基础油中形成的润滑脂的宏观形貌图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的发明人发现在现有的润滑油中直接添加二硫化钼作为稠化剂,存在以下问题:二硫化钼作为一种典型的二维材料,具有层状结构,其金属原子和硫原子之间具有强共价面内连接,但晶体片层之间存在弱范德华力,晶体片层在该弱键合接触上的移动呈现了低摩擦。然而,由于二硫化钼的微小尺寸、高比表面能和自由边缘结构引起的弹性应变促进了纳米颗粒之间的聚集,从而造成严重磨粒磨损。
为了解决将二硫化钼直接作为稠化剂直接添加于润滑油中存在的上述问题,本发明的发明人偶然发现将二硫化钼接枝于经过表面活性剂改性后的凹凸棒上,不仅能抑制二硫化钼颗粒之间的团聚作用,还能在剪切应力的作用下使负载二硫化钼的改性凹凸棒能够轻松进入摩擦区域,发挥的润滑与力学优势,表现出优异的减摩和抗磨能力。
本发明公开了一种润滑脂稠化剂,所述润滑脂稠化剂为接枝有二硫化钼的改性凹凸棒土,所述改性凹凸棒土由表面活性剂改性凹凸棒土所得。
本发明中,纤维状的改性凹凸棒作为二硫化钼的生长模板,最大限度地减少了分子接触,并抑制了摩擦过程中二硫化钼的团聚。剪切应力使携带二硫化钼纳的凹凸棒能够轻松进入接触区域同时,接枝有二硫化钼的凹凸棒连接到摩擦界面并参与化学反应过程。
如本文所用,所述“接枝”是指所述二硫化钼和所述凹凸棒直接或间接进行连接以实现改变或改良前者或后者或两者的功能。比如本发明中,将所述二硫化钼接枝于所述凹凸棒上,改变所述二硫化钼的团聚和摩擦性能。
本发明中,采用表面活性剂改性凹凸棒土,是为了增加凹凸棒土表面的粘附能力,使得二硫化钼能够更加粘附于凹凸棒土上,提高目标产物的收率。
本发明中,所述表面活性剂包括但不限于长链烷烃卤化物。如本文所用,所述“长链烷烃卤化物”是指碳原子数大于10的烷烃卤化物;比如:十六烷基三甲基溴化铵。为了实现接枝容易完成和目标产物具有较高的收率,一般情况下,所述长链烷烃卤化物中碳原子的数量不超过20个,即为10~20之间。
本发明中,所述二硫化钼为纳米结构,所述凹凸棒呈纤维状。
本发明还公开了一种上述润滑脂稠化剂的制备方法,包括:
采用表面活性剂对凹凸棒土在50~70℃下进行改性,得到改性凹凸棒土;
向所述改性凹凸棒土中加入钼源和硫源在180~230℃和0.5-1Mpa下反应20~30h,后经分离干燥得到所述润滑脂稠化剂。
本发明中,由于经过表面活性剂改性后的凹凸棒表面存在负电荷,钼源中的MoO4 2-阴离子不能通过静电吸附固定在改性凹凸棒表面;而硫源中的酰胺基可以通过羟基和酰胺基之间的氢键吸附在改性凹凸棒的表面。在水热条件下硫源被分解并锚定在改性凹凸棒表面;以锚定后的凹凸棒为模板,在原位进行了二硫化钼的成核和生长,成功地获得了接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。本发明公开的制备方法,操作简单且容易实施,因此值得工业化生产推广。
本发明中,一般来说,所述表面活性剂和所述凹凸棒土的摩尔比在满足能够对所述凹凸棒土表面进行明显改性即可。合适地,所述表面活性剂和所述凹凸棒土的摩尔比一般为13:20,更合适地7:10。
本发明中,一般来说,所述钼源和所述硫源加入的摩尔量根据加入的所述表面活性剂的量来相应的调整,合适地,所述钼源和所述表面活性剂的摩尔比为77:50;更合适地,39:25。合适地,所述硫源和所述表面活性剂的摩尔比为26:5;更合适地,5:1。
本发明中,所述钼源能够提供钼酸根离子或是在加热条件下能够分解生成含钼离子。一般情况下,所述钼源包括但不限于钼酸盐,比如:二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。
本发明中,所述硫源能够提供酰胺基或是在加热条件下能够分解生成S2-或S2 2-离子。一般情况下,所述硫源包括但不限于硫代乙酰胺。
本发明还提供了一种将上述润滑脂稠化剂应用于基础油中得到的润滑脂,其中:上述润滑脂稠化剂的质量份为10~30份,基础油的质量份为70~90份。一般情况下,对所述基础油没有特别的要求,但是用于PAO基础油中润滑效果较好。
在上述润滑脂稠化剂和PAO基础油混合形成的润滑脂,摩擦和磨损性能大幅度减小,显著降低了摩擦(降幅达到31.5%)和磨损(降幅达到37.5%)。
优异的摩擦学性能主要取决于:(a)二硫化钼在接触区的层间滑动行为;(b)凹凸棒抑制二硫化钼的相互作用避免其团聚;(c)摩擦诱导沉积膜的形成。
本发明还提供了一种上述润滑脂的制备方法,包括将上述润滑脂稠化剂和基础油混合后在180~220℃下搅拌5~15min后冷却至室温,再研磨。
本发明中所涉及的搅拌可以是机械搅拌也可以是超声搅拌。两者混合的过程中当为机械搅拌时,搅拌速度一般为250~350r/min。
本发明中,180~220℃下搅拌,搅拌速率可以为150~250r/min。
本发明中,冷却过程中可以采用自然冷却或水浴冷却。
本发明中,在研磨的过程中可以使用一般能够达到目标粒度的设备进行研磨,比如:三辊研磨机。研磨的次数根据具体的研磨设备和设定的转速进行相应的选择。
对于三辊研磨机来说,由于利用三轴不同的速度相互挤压达到研磨的目的,研磨过程的转速一般为150r/min,对应的研磨次数可以为3~5次。
接枝有二硫化钼的凹凸棒作为润滑油稠化剂在润滑领域具有开创性意义,会指导高性能润滑脂新型纳米稠化剂的开发。
实施例
实施例1
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将3g凹凸棒土和1.2g十六烷基三甲基溴化铵混合加入至60ml去离子水中,并在60℃搅拌12h对凹凸棒进行有机改性,然后在连续搅拌开始时,向上述混合溶液中加入1.219g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。搅拌结束后,向上述混合溶液中加入1.303g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)继续搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在220℃下进行24h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在8000r/min转速下进行4次离心清洗,包括2次去离子水清洗和2次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取20份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至80份PAO基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为300r/min。
S5、使用油浴在200℃下对混合物机械搅拌加热10min,转速为200r/min。
S6、采用室温冷却润滑脂。
S7、用三辊研磨机对润滑脂进行3次研磨均化。
实施例2
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将2g凹凸棒土和1g十六烷基三甲基溴化铵混合加入至50ml去离子水中,并在50℃搅拌8h对凹凸棒进行有机改性,然后在连续搅拌开始时,向上述混合溶液中加入1.531g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。搅拌结束后,向上述混合溶液中加入2.096g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)继续搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在200℃下进行20h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在9000r/min转速下进行2次离心清洗,包括1次去离子水清洗和1次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取15份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至85份PAO基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为280r/min。
S5、使用油浴在180℃下对混合物机械搅拌加热5min,转速为190r/min。
S6、采用水浴冷却润滑脂。
S7、用三辊研磨机对润滑脂进行5次研磨均化。
实施例3
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将5g凹凸棒土和2g十六烷基三甲基溴化铵混合加入至70ml去离子水中,并在70℃搅拌15h对凹凸棒进行有机改性,然后在连续搅拌开始时,向上述混合溶液中加入1.937g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。搅拌结束后,向上述混合溶液中加入2.863g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)继续搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在230℃下进行28h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在11000r/min转速下进行5次离心清洗,包括2次去离子水清洗和3次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取30份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至70份PAO基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为340r/min。
S5、使用油浴在220℃下对混合物机械搅拌加热15min,转速为240r/min。
S6、采用室温冷却润滑脂。
S7、用三辊研磨机对润滑脂进行5次研磨均化。
实施例4
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将3g凹凸棒土加入至60ml去离子水中,并在60℃搅拌12h,然后在连续搅拌开始时,向上述混合溶液中加入1.219g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。搅拌结束后,向上述混合溶液中加入1.303g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)继续搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在220℃下进行24h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在8000r/min转速下进行4次离心清洗,包括2次去离子水清洗和2次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取20份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至80份合成酯基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为300r/min。
S5、使用油浴在200℃下对混合物机械搅拌加热10min,转速为200r/min。
S6、采用室温冷却润滑脂。
S7、用三辊研磨机对润滑脂进行3次研磨均化。
实施例5
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将3g凹凸棒土和1.2g十六烷基三甲基溴化铵混合加入至60ml去离子水中,然后向上述混合溶液中加入1.219g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。和1.303g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)并在60℃下搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在220℃下进行24h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在8000r/min转速下进行4次离心清洗,包括2次去离子水清洗和2次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取15份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至85份合成酯基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为300r/min。
S5、使用油浴在200℃下对混合物机械搅拌加热10min,转速为200r/min。
S6、采用室温冷却润滑脂。
S7、用三辊研磨机对润滑脂进行3次研磨均化。
实施例6
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将3g复合锂皂和1.2g十六烷基三甲基溴化铵混合加入至60ml去离子水中,并在60℃搅拌12h,然后在连续搅拌开始时,向上述混合溶液中加入1.219g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。搅拌结束后,向上述混合溶液中加入1.303g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)继续搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在180℃下进行24h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在8000r/min转速下进行4次离心清洗,包括2次去离子水清洗和2次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取20份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至80份合成酯基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为300r/min。
5、使用油浴在200℃下对混合物机械搅拌加热10min,转速为200r/min。
6、采用室温冷却润滑脂。
7、用三辊研磨机对润滑脂进行3次研磨均化。
实施例7
接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,作为润滑脂稠化剂使用,接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将3g凹凸棒和1.2g十六烷基三甲基溴化铵混合加入至60ml去离子水中,并在60℃搅拌12h,然后在连续搅拌开始时,向上述混合溶液中加入1.219g二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。搅拌结束后,向上述混合溶液中加入1.303g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)继续搅拌1h。
S2、将上述混合溶液添加至聚四氟乙烯内衬里,使用不锈钢高压釜在180℃下进行24h水热反应。
S3、反应结束后待反应釜冷却至室温,使用高速离心机对反应产物在8000r/min转速下进行4次离心清洗,包括2次去离子水清洗和2次乙醇清洗,最后于70℃下干燥24h,制得接枝有二硫化钼的改性凹凸棒。
S4、按重量份取20份上述所制备的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒加入至80份基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为300r/min。
S5、使用油浴在180℃下对混合物机械搅拌加热10min,转速为200r/min。
S6、采用室温冷却润滑脂。
S7、用三辊研磨机对润滑脂进行3次研磨均化。
对比例1
S1、将实施例1中相同质量的二硫化钼直接添加于相同质量的PAO基础油中,在室温下进行充分机械搅拌,转速为280r/min。
S2、使用油浴在180℃下对混合物机械搅拌加热5min,转速为190r/min。
S3、采用水浴冷却润滑脂。
S4、用三辊研磨机对润滑脂进行5次研磨均化。
将上述实施例1-7制备得到的润滑脂和对比例1进行摩擦学性能检测,检测结果见表1。其中:最大无卡咬负荷的检测方法为四球摩擦试验机;平均摩擦系数的检测方法为四球摩擦试验机;磨斑直径的检测方法为使用钨灯丝扫描电镜拍摄磨斑后测量。
表1 润滑脂的摩擦学性能测试结果
由1可知,本发明采用一步溶剂水热法能够成功制备得到接枝有二硫化钼的改性凹凸棒,而且该接枝有二硫化钼的改性凹凸棒作为稠化剂添加于基础油中制成润滑脂,能够明显降低润滑脂的摩擦性能和磨损性能。摩擦性能降幅能够达到31.5%和磨损性能的降幅能达到37.5%。
由表1还可知,采用实施例1的方法制备得到的润滑脂的减摩擦效果最好。
实施例1制备得到的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒的微观图和宏观图分别如图1-3所示。由图1所示,二硫化钼均匀的分布于凹凸棒表面。图2所示的接枝有二硫化钼的改性凹凸棒呈现灰黑色粉末状。
综上所述,本发明首次采用一步溶剂水热法合成了接枝有二硫化钼的改性凹凸棒土,将其作为润滑脂的稠化剂,具有良好的减摩擦能力,在润滑领域具有潜在的应用前景。二硫化钼接枝凹凸棒土稠化剂调控的润滑脂具有优异的减摩和抗磨能力,优异的摩擦学性能主要取决于均匀分布的二硫化钼层间滑动和摩擦化学膜的形成。在润滑领域具有开创性意义,会指导高性能润滑脂新型纳米稠化剂的开发。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种润滑脂稠化剂,其特征在于,所述润滑脂稠化剂为接枝有二硫化钼的改性凹凸棒土,所述改性凹凸棒土由表面活性剂改性凹凸棒土所得;
所述润滑脂稠化剂的制备方法包括:
采用表面活性剂对凹凸棒土在50~70℃下进行改性,得到改性凹凸棒土;
向所述改性凹凸棒土中加入钼源和硫源在180~230℃和0.5~1Mpa反应20~30h,后经分离干燥得到所述润滑脂稠化剂;
所述表面活性剂为长链烷烃卤化物;所述钼源来源于钼酸盐;所述硫源来源于硫代乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的润滑脂稠化剂,其特征在于,所述表面活性剂和所述凹凸棒土的摩尔比为13:20。
3.根据权利要求1所述的润滑脂稠化剂,其特征在于,所述钼源和所述表面活性剂的摩尔比为77:50。
4.根据权利要求1所述的润滑脂稠化剂,其特征在于,所述硫源和所述表面活性剂的摩尔比为26:5。
5.一种润滑脂,其特征在于,包括质量份为10~30份的权利要求1所述润滑脂稠化剂和70~90份的基础油。
6.根据权利要求5所述的润滑脂,其特征在于,所述基础油为PAO基础油。
7.一种如权利要求5或6所述的润滑脂的制备方法,其特征在于,包括将权利要求1所述润滑脂稠化剂和基础油混合后在180~220℃下搅拌5~15min后冷却至室温,再研磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,冷却过程中采用自然冷却或水浴冷却。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,搅拌速率为150~250r/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述研磨次数为3~5次。
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