CN108059998A - 一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物、其制备方法与应用 - Google Patents

一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物、其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物、其制备方法与应用。所述的润滑脂组合物包含如下组分：稠化剂5～15wt％、减摩填料2～10wt％、抗氧剂0.5～1.5wt％、抗腐防锈剂0.5～1.5wt％以及基础油；其中，所述稠化剂包括有机凹凸棒石，且所述有机凹凸棒石为纤维状有机凹凸棒石粉体，所述减摩填料包括含钨化合物。本发明的润滑脂组合物具有优异的极压性、抗高温性和减摩抗磨性，无毒无公害，同时制备工艺简单，成本低廉，表现出良好的工业应用前景。

Description

一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物、其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物、其制备方法与应用，属于润滑脂制备技术领域。
背景技术
随着社会和经济的发展，高性能润滑脂与现代化机械和高技术装备之间的联系越来越紧密。科学技术的发展，使得机械设备向着大型、高速、重载、高温等方向发展，同时对环境保护和能源节约的要求越来越高，促使人们对润滑脂的综合性能提出了更高的要求。
凹凸棒石是一种具有层链状结构的含水镁铝硅酸盐黏土矿物材料，为天然的一维纳米材料，其应用非常广泛。研究表明，将凹凸棒石进行有机改性，制备出的有机凹凸棒石具有良好的稠化作用，可以用来稠化润滑油而制备出凹凸棒石润滑脂。在摩擦过程中，润滑脂中的凹凸棒石粉体颗粒随着润滑油的流动吸附到金属磨损表面，与摩擦副表面发生摩擦化学反应，生成具有良好自润滑性和抗磨性的保护膜，从而表现出良好的减摩抗磨功效。
随着工业的飞速进步和科技的快速发展，在现代工业领域，随着机械设备向着高温、高速以及重负荷的发展，零部件的服役条件越来越苛刻，对润滑脂的高温性能、极压性能和润滑性提出了更高的要求，高性能润滑脂具有非常广泛的应用前景。采用综合性能优越的润滑脂可以起到提高生产效率，降低生产成本的作用。因此，从业者对润滑脂的综合性能也提出了更高的要求。因此，如何对润滑脂制备技术进行优化，寻求一种具有优异高温性能、极压性能和润滑性的润滑脂及其制备技术是业界研发人员的重点研究领域。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物、其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其包含如下组分：稠化剂5～15wt％、减摩填料2～10wt％、抗氧剂0.5～1.5wt％、抗腐防锈剂0.5～1.5wt％以及基础油；
其中，所述稠化剂包括有机凹凸棒石，且所述有机凹凸棒石为纤维状有机凹凸棒石粉体，所述减摩填料包括含钨化合物。
进一步地，所述有机凹凸棒石粉体的长度为0.2～1.0μm，直径为0.005～0.015μm。
进一步地，所述含钨化合物包括二硫化钨、碳化钨和氧化钨的任意一种或两种以上的组合。
进一步地，所述含钨化合物的粒径为0.5～2.0μm。
进一步地所述抗氧剂包括二苯胺。
进一步地，所述抗腐防锈剂包括石油磺酸钡。
进一步地，所述基础油包括PAO。
本发明实施例还提供了前述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物的制备方法，其包括：
使包含有有机凹凸棒石和基础油的第一均匀混合体系于60～120℃搅拌5～15min；
使包含有基础油和含钨化合物的第二均匀混合体系与所述第一均匀混合体系混合均匀，并于60～120℃搅拌30～60min；
之后加入抗氧剂、抗腐防锈剂，并于60～120℃搅拌30～60min，冷却，获得极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
作为优选方案之一，所述的制备方法还包括：向所述第一均匀混合体系中加入极性助分散剂，并于100～150℃搅拌30～60min。
优选的，所述极性助分散剂包括丙酮。
作为优选方案之一，所述有机凹凸棒石的制备方法包括：将季铵盐型阳离子表面活性剂与凹凸棒石混合均匀，并于60～100℃反应20～40min，获得所述的有机凹凸棒石，其中，所述季铵盐型阳离子表面活性剂与凹凸棒石的质量比为1：2～1：5。
进一步地，所述季铵盐型阳离子表面活性剂包括十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供了前述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物于润滑脂抗磨减摩添加剂中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
1)本发明提供的润滑脂组合物的滴点较高、极压性较好，具有优异的极压性、抗高温性和减摩抗磨性，表现出良好的工业应用前景；
2)本发明将有机凹凸棒石作为稠化剂，减摩填料、抗氧剂和抗腐防锈剂作为添加剂，通过优化调控工艺，制备出具有优异减摩抗磨性的极压高温凹凸棒石润滑脂，制备工艺简单，可操作性强，所用原料容易购置且价格低廉，制备成本较低；
3)本发明制备的润滑脂组合物为环保型材料，无毒无公害，适合大规模工业化生产及应用。
附图说明
图1是本发明一典型实施方案中所获极压高温凹凸棒石润滑脂组合物润滑下磨损表面的SEM形貌照片。
图2是本发明一典型实施方案中所获极压高温凹凸棒石润滑脂组合物润滑下磨损表面的EDS谱图。
具体实施方式
针对工业领域对高性能润滑脂的需求以及现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是将有机凹凸棒石作为稠化剂，减摩填料、抗氧剂和抗腐防锈剂作为添加剂，通过优化调控工艺，制备出具有优异减摩抗磨性的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其包含如下组分：稠化剂5～15wt％、减摩填料2～10wt％、抗氧剂0.5～1.5wt％、抗腐防锈剂0.5～1.5wt％以及基础油；
其中，所述稠化剂包括有机凹凸棒石，且所述有机凹凸棒石为纤维状有机凹凸棒石粉体，所述填料包括含钨化合物。
进一步地，所述有机凹凸棒石粉体的长度为0.2～1.0μm，直径为0.005～0.015μm。
进一步地，所述含钨化合物包括二硫化钨、碳化钨和氧化钨中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述含钨化合物的粒径为0.5～2.0μm。
进一步地所述抗氧剂包括二苯胺，但不限于此。
进一步地，所述抗腐防锈剂包括石油磺酸钡，但不限于此。
进一步地，所述基础油包括PAO，但不限于此。
本发明将有机凹凸棒石作为稠化剂，二硫化钨填料、抗氧剂和抗腐防锈剂作为添加剂，通过优化调控工艺，制备出具有优异减摩抗磨性的极压高温凹凸棒石润滑脂。本发明所获润滑脂组合物的滴点较高、极压性较好，具有优异的极压性、抗高温性和减摩抗磨性，表现出良好的工业应用前景；并且，本发明制备的润滑脂组合物为环保型材料，无毒无公害，适合大规模工业化生产及应用。
本发明实施例的另一个方面提供了前述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物的制备方法，其包括：
使包含有有机凹凸棒石和基础油的第一均匀混合体系于60～120℃搅拌5～15min；
使包含有基础油和含钨化合物的第二均匀混合体系与所述第一均匀混合体系混合均匀，并于60～120℃搅拌30～60min；
之后加入抗氧剂、抗腐防锈剂，并于60～120℃搅拌30～60min，冷却，获得极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
作为优选方案之一，所述的制备方法还包括：向所述第一均匀混合体系中加入极性助分散剂，并于100～150℃搅拌30～60min。
优选的，所述极性助分散剂包括丙酮，但不限于此。
作为优选方案之一，所述有机凹凸棒石的制备方法包括：将季铵盐型阳离子表面活性剂与凹凸棒石混合均匀，并于60～100℃反应20～40min，获得所述的有机凹凸棒石，其中，所述季铵盐型阳离子表面活性剂与凹凸棒石的质量比为1：2～1：5。
进一步地，所述季铵盐型阳离子表面活性剂包括十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵等中的任意一种或两种以上的组合，尤其优选为十六烷基三甲基溴化铵，但不限于此。
其中，作为本发明一更为优选的实施案例，所述极压高温凹凸棒石润滑脂组合物的制备方法可以包括如下步骤：
(1)称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于去离子水中，随后加入一定量的凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入油浴搅拌设备中，在一定温度下搅拌一定时间，之后将悬浊液取出，反复离心、去离子水清洗多次直至无溴离子检出，将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将占总量1/3的基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在60～120℃之间；
(3)搅拌5～15min之后，徐徐加入计量的有机凹凸棒石粉体，搅拌5～15min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在60～120℃之间；
(4)加入计量的丙酮极性助分散剂，继续搅拌30～60min，温度控制在100～150℃之间；
(5)将占总量1/3的基础油与计量的含钨化合物混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌30～60min，温度控制在60～120℃之间；
(6)加入剩余的1/3的基础油和抗氧剂、抗腐防锈剂，继续搅拌30～60min，温度控制在60～120℃之间；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
本发明的制备工艺简单，可操作性强，所用原料容易购置且价格低廉，制备成本较低。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物于润滑脂抗磨减摩添加剂中的应用。
藉由上述技术方案，本发明的润滑脂组合物具有优异的极压性、抗高温性和减摩抗磨性，无毒无公害，同时制备工艺简单，成本低廉，表现出良好的工业应用前景，适合大规模工业化生产及应用。
以下通过若干实施例进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入5g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例2
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入15g有机凹凸棒石粉体，搅拌15min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在60℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例3
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌5min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在120℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例4
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与2g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在60℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例5
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与10g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌30min，温度控制在120℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例6
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌45min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和0.5g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例7
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1.5g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌45min，温度控制在60℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例8
(1)称取5g的十八烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、0.5g抗腐防锈剂，继续搅拌30min，温度控制在120℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例9
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g碳化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1.5g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例10
(1)称取5g的十四烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于60℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g氧化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例11
(1)称取5g的双十八烷基二甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于100℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例12
(1)称取5g的双十六烷基二甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理20min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例13
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理40min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例14
(1)称取4g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例15
(1)称取10g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例16
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在100℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例17
(1)称取5g的十八烷基三甲基氯化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在150℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例18
(1)称取5g的十六烷基三甲基氯化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌30min，温度控制在100℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
实施例19
(1)称取5g的十四烷基三甲基氯化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌60min，温度控制在100℃；
(5)将26gPAO基础油与7g二硫化钨混合均匀，倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
对比例1
(1)称取5g的十六烷基三甲基溴化铵，将其溶于200ml去离子水中，随后加入20g凹凸棒石粉体，搅拌均匀之后，放入微波炉当中于80℃处理30min，之后将悬浊液取出，采用离心机离心30min，倒掉上层水分，取出底层粉体，用去离子水清洗30min，重复多次，直至无溴离子检出。将溶液离心后倒掉上层水分，烘干、粉碎后即制备出有机凹凸棒石粉体；
(2)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(3)搅拌10min之后，徐徐加入13g有机凹凸棒石粉体，搅拌10min，使有机凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到凹凸棒石润滑脂。
对比例2
(1)将26gPAO基础油加入反应容器当中，启动搅拌，保持搅拌状态，温度控制在80℃；
(2)搅拌10min之后，徐徐加入13g凹凸棒石粉体，搅拌10min，使凹凸棒石粉体与基础油混合均匀，温度控制在80℃；
(4)加入6.5g丙酮极性助分散剂，继续搅拌45min，温度控制在120℃；
(5)将26gPAO基础油倒入反应容器当中，搅拌60min，温度控制在80℃；
(6)加入26gPAO基础油和1g抗氧剂、1g抗腐防锈剂，继续搅拌60min，温度控制在80℃；
(7)关闭加热装置，自然冷却，从反应容器中取出膏状物，在三辊研磨机上研磨5遍以均匀化，得到凹凸棒石润滑脂。
采用国家标准对上述实施例和对比例所获润滑脂组合物的理化性能指标进行检测，通过SRV摩擦磨损试验机考察上述实施例和对比例所获润滑脂组合物的摩擦学性能，摩擦副接触模式为球盘接触，载荷为100N，频率为50Hz，振幅为1mm，温度为200℃。得到的润滑脂组合物的各性能数据见表1。
表1实施例1-19和对比例1-2所获润滑脂组合物的各项理化性能数据
从表1中的数据可以看出，本发明所获的润滑脂组合物的滴点较高，具有优异的胶体安定性、防腐性、承载能力、极压性和减摩性。通过实施例1-19和对比例1-2的对比，可以看出，凹凸棒石粉体经过改性之后，制备出的有机凹凸棒石粉体的亲油性明显增强，使得制备出的润滑脂具有更加优异的理化性能和减摩抗磨性。添加含钨化合物之后，润滑脂组合物的减摩性和抗磨性均得到明显提升。
图1和图2所示分别为在本发明一典型实施例制备出的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物润滑下，磨损表面的SEM形貌和EDS图谱。可以看出，磨损表面比较光滑，生成了含有Fe、C、O、Si、Mg、Al、W和S的摩擦保护膜。分析认为，在高温摩擦过程中，润滑脂中的凹凸棒石和二硫化钨随着润滑油的流动被传输至摩擦表面，一方面，凹凸棒石吸附沉积到磨损区域，在高温的作用下，发生结构失稳，释放出大量的活性氧原子和活性基团，这些释放出的产物与摩擦副表面的活性铁原子之间发生复杂的摩擦化学反应，生成多项陶瓷保护膜，起到填补磨损的作用；另一方面，二硫化钨吸附沉积至摩擦表面，形成物理沉积膜，起到降低摩擦的作用。在凹凸棒石和二硫化钨的共同作用下，润滑脂组合物表现出优异的极压性、减摩性、抗磨性和耐高温性。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案获得的润滑脂组合物具有优异的极压性、抗高温性和减摩抗磨性，且该润滑脂组合物为环保型材料，无毒无公害；同时，本发明的制备工艺简单，可操作性强，并且原料容易购置且价格低廉，制备成本较低，适合大规模工业化生产及应用。
此外，本案发明人还参照实施例1～实施例19的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了具有优异的极压性、抗高温性和减摩抗磨性，无毒无公害的润滑脂组合物。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其特征在于包含如下组分：稠化剂5～15wt％、减摩填料2～10wt％、抗氧剂0.5～1.5wt％、抗腐防锈剂0.5～1.5wt％以及基础油；
其中，所述稠化剂包括有机凹凸棒石，且所述有机凹凸棒石为纤维状有机凹凸棒石粉体，所述减摩填料包括含钨化合物。
2.根据权利要求1所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其特征在于：所述有机凹凸棒石粉体的长度为0.2～1.0μm，直径为0.005～0.015μm。
3.根据权利要求1所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其特征在于：所述含钨化合物包括二硫化钨、碳化钨、氧化钨中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求3所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其特征在于：所述含钨化合物的粒径为0.5～2.0μm。
5.根据权利要求1所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物，其特征在于：所述抗氧剂包括二苯胺；和/或，所述抗腐防锈剂包括石油磺酸钡；和/或，所述基础油包括PAO。
6.权利要求1-5中任一项所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物的制备方法，其特征在于包括：
使包含有有机凹凸棒石和基础油的第一均匀混合体系于60～120℃搅拌5～15min；
使包含有基础油和含钨化合物的第二均匀混合体系与所述第一均匀混合体系混合均匀，并于60～120℃搅拌30～60min；
之后加入抗氧剂、抗腐防锈剂，并于60～120℃搅拌30～60min，冷却，获得极压高温凹凸棒石润滑脂组合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于还包括：向所述第一均匀混合体系中加入极性助分散剂，并于100～150℃搅拌30～60min；优选的，所述极性助分散剂包括丙酮。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述有机凹凸棒石的制备方法包括：将季铵盐型阳离子表面活性剂与凹凸棒石混合均匀，并于60～100℃反应20～40min，获得所述的有机凹凸棒石，其中，所述季铵盐型阳离子表面活性剂与凹凸棒石的质量比为1：2～1：5。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述季铵盐型阳离子表面活性剂包括十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵中的任意一种或两种以上的组合。
10.权利要求1-5中任一项所述的极压高温凹凸棒石润滑脂组合物于润滑脂抗磨减摩添加剂中的应用。
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