CN105331337A - 一种钻井液用纳米润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钻井液用纳米润滑剂及其制备方法。采用硅烷偶联剂对纳米SiO2进行超声表面改性，然后将其与表面活性剂S1按一定比例添加到基础油中，80℃下搅拌并加入适量稳定剂制备出纳米润滑剂SD-NR。性能评价表明，SD-NR加量为1％时润滑系数降低率大于85％，对钻井液流变性无明显影响，具有一定的降滤失性和抑制性，极压膜强度高，抗温达180℃以上，荧光级别在1～2级。

Description

一种钻井液用纳米润滑剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石油钻井过程中钻井液用纳米润滑剂及其制备方法，用于钻井液施工中，属于石油钻探领域。
技术背景：
随着石油勘探开发不断发展，钻井工程中面临的复杂情况日益突出，大位移水平井、定向井和长裸眼深井、复杂结构井逐渐增多。在降低摩阻和提高机械钻速方面对钻井液性能尤其是润滑性提出了更高的要求。而目前钻井液用常规润滑剂极压膜强度低、润滑持效性差、荧光级别高、抗温性能差等问题，难以满足现代钻井的需求，迫切需要开发出一种新型高效润滑剂来满足现代钻井需求。
纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应赋予了其与传统材料不同的特殊性能，在许多领域得到了广泛的应用，纳米材料作为润滑添加剂的应用已成为摩擦学研究的热点之一。研究发现，纳米微粒作为润滑添加剂能在一定程度上提高润滑剂的抗磨和承载能力。其中，纳米SiO2也具有独特的光、电、磁、超导等性能，但作为润滑添加剂的研究还不是很多。环境和资源是当今世界人类面临的两个主要问题，矿物润滑油的使用不仅污染环境，也加剧着能源的枯竭。因此，迫切需要开发新一代低毒性、低污染及可生物降解的环境友好型润滑剂。基础油主要有聚醚、合成酯和天然植物油，其中天然植物油成本相对较低、资源丰富，是可再生资源，同时具有优良的润滑性能、黏度指数高、无毒及高的生物降解率等优点，正成为新的研究热点。本文采用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行超声表面改性，然后将其与表面活性剂按一定比例添加到基础油中制备出纳米润滑剂SD-NR。
发明内容：
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种钻井液用纳米润滑剂及其制备方法。可以显著提高钻井液的润滑性能。
本发明的目的之一是提供一种钻井液用纳米润滑剂。
本发明的目的之二是提供一种钻井液用纳米润滑剂的制备方法。
本发明技术方案如下：
一种钻井液用纳米润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)纳米SiO2表面超声处理
纳米SiO2表面改性方法很多，而硅烷偶联剂改性是一种最常用、最传统的改性方法。化学键理论认为有机硅烷偶联剂首先在空气中水分的作用下发生水解，然后脱水缩合形成低聚物，这种低聚物再与二氧化硅表面的羟基形成氢键，通过加热干燥发生脱水反应产生部分共价键，从而使二氧化硅表面被硅烷偶联剂覆盖。
将纳米SiO2粉体在真空干燥箱内120℃干燥24h，称取一定量的SiO2分散于50mL无水乙醇，一定功率下超声分散30min，另取适量硅烷偶联剂溶于10mL无水乙醇中，将两者混合，继续超声处理1h后转入四口烧瓶中，N2气氛、均匀搅拌及85℃条件超声振荡条件下反应6h，反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，并标记为KH570-nano-SiO2备用。
(2)纳米润滑剂SD-NR制备
将表面改性纳米二氧化硅与表面活性剂S1按一定比例添加到基础油中，加入适量稳定剂，80℃下搅拌4h，制得淡黄色透明状纳米润滑剂SD-NR。
所述的纳米SiO2粒度分布为粒度分布为D50≤10nm、D90≤20nm。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、Si-69、A-151、A-171中的任意一种或几种。
所述的表面活性剂S1为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、蓖麻酸钠中的任意一种或几种。
所述的基础油为豆油、棉籽油、蓖麻油、菜籽油中的一种或几种。
所述的稳定剂为淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素、瓜尔胶、甲壳胺、阿拉伯树胶、黄原胶、大豆蛋白胶、天然橡胶、羊毛脂、琼脂中的任意一种或几种。
所述的超声震荡功率为600-900W。
本发明所述的钻井液用纳米润滑剂在应用时直接加入钻井液基浆中即可,润滑剂用量为钻井液基浆重量的2wt％。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的钻井液用纳米润滑剂及其制备方法是用硅烷偶联剂，采用一步法对纳米SiO2进行了表面修饰，将改性后的纳米SiO2和表面活性剂S1按一定比例加入菜籽油中，加入适量稳定剂，80℃下搅拌4h，制得淡黄色透明状纳米润滑剂SD-NR，该制备方法操作简便，工艺简单。
2、本发明提供的钻井液用纳米润滑剂SD-NR能在金属、井壁表面吸附形成无机、有机、聚合物多层复合膜，将金属与井壁表面的摩擦转化为金属与复合膜间的摩擦，显著改善钻井液的润滑性能。
3、本发明提供的钻井液用纳米润滑剂SD-NR在8％膨润土基浆、聚磺钻井液和聚合醇钻井液中加量为1％时，润滑系数降低率在85％以上，对流变性无明显影响，略有降滤失作用。
4、钻井液加入本发明提供的1％纳米润滑剂SD-NR后，钻屑回收率提高10％以上，且钻屑变硬，易清洗；1％纳米润滑剂SD-NR水溶液与清水相比岩屑膨胀量明显降低，表明米润滑剂SD-NR有一定抑制性。
5、本发明提供的钻井液用纳米润滑剂可以直接加入钻井液中，使用方便，且不会因为钻井液起泡等问题而影响钻井液体系的性能。
附图说明：
图1为实施例1制备的表面改性纳米SiO2的透射电镜照片。
图2为实施例1制备的纳米润滑剂SD-NR不同加量下体系的润滑系数和极压膜强度。
图3为实施例1制备的纳米润滑剂SD-NR抑制泥页岩膨胀性能测试。
具体实施方式：
下面对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)纳米SiO2粉体的表面改性
将纳米SiO2粉体在真空干燥箱内120℃干燥24h，称取20g的SiO2分散于50mL无水乙醇，600W功率下超声分散1h，另取0.96g硅烷偶联剂KH570溶于无水乙醇中，将两者混合，继续超声处理1-2h后转入四口烧瓶中，N2气氛、均匀搅拌及85℃下超声振荡条件下反应2-4h，反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。
(2)纳米润滑剂SD-NR制备
将表面改性纳米二氧化硅与表面活性剂十二烷基磺酸钠按质量比2:1(总加量为基础油的10wt％)添加到豆油中，加入1％淀粉，80℃下搅拌4h，制得淡黄色透明状纳米润滑剂SD-NR。
实施例2
(1)纳米SiO2粉体的表面改性
将纳米SiO2粉体在真空干燥箱内120℃干燥24h，称取15g的SiO2分散于50mL无水乙醇，900W功率下超声分散1h，另取1.32g硅烷偶联剂KH550溶于无水乙醇中，将两者混合，继续超声处理2-3h后转入四口烧瓶中，N2气氛、均匀搅拌及85℃下超声振荡条件下反应2-4h，反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。
(2)纳米润滑剂SD-NR制备
将表面改性纳米二氧化硅与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠按质量比4:3(总加量为基础油的12wt％)添加到棉籽油中，加入1％海藻酸钠，80℃下搅拌4h，制得淡黄色透明状纳米润滑剂SD-NR。
实施例3
(1)纳米SiO2粉体的表面改性
将纳米SiO2粉体在真空干燥箱内120℃干燥24h，称取25g的SiO2分散于80mL无水乙醇，1000W功率下超声分散1.2h，另取2.1g硅烷偶联剂A-151溶于无水乙醇中，将两者混合，继续超声处理2-3.5h后转入四口烧瓶中，N2气氛、均匀搅拌及75℃下超声振荡条件下反应3-4h，反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。
(2)纳米润滑剂SD-NR制备
将表面改性纳米二氧化硅与表面活性剂油酸钠按质量比5:2(总加量为基础油的13.5wt％)添加到蓖麻油中，加入1％明胶，80℃下搅拌4h，制得淡黄色透明状纳米润滑剂SD-NR。
下面对实施例1的产品性能及应用效果进行说明。
(1)物理性质
肉眼观察，纳米润滑剂SD-NR外观呈淡黄色粘稠透明液体，表观粘度14.3mPa·s；密度0.96g/cm3；荧光级别1～2；放置40天不分层，稳定性好。
(2)对钻井液性能影响
选取8％膨润土浆、聚合物钻井液(1.2sg)和聚磺钻井液(1.2sg)，评价室内制备的纳米润滑剂SD-NR对钻井液润滑性及流变性的影响，实验结果如表1所示。
表1SD-NR对钻井液常规性能的影响
由表1可知，1％纳米润滑剂SD-NR就能极大地改善钻井液的润滑性(润滑系数降低率大于85％)，SD-NR对钻井液的流变性影响不大，略有降滤失作用。这是由于纳米颗粒粒径小，当在钻井液中有效分散时，在摩擦过程中易转移到摩擦表面，形成覆盖面大且厚的表面膜，减少其摩擦系数，从而提高减阻抗磨效果；同时纳米粒子表面活性高，可以直接吸附到摩擦表面的划痕和微坑处，在摩擦表面形成“滚珠轴承”效应，使滑动摩擦变为滚动摩擦，起到降低扭矩的作用；同时纳米粒子表面的硅烷偶联剂及表面活性剂S1能吸附在金属、井壁表面，形成一层隔离膜，将钻杆与井壁之间的摩擦转化为钻杆与无机、有机、聚合物多层复合膜之间的摩擦，极大的降低了润滑系数。
(3)热稳定性
3种钻井液体系中分别加入1％纳米润滑剂SD-NR，不同温度下老化16h，测试体系的润滑性及流变滤失性，考察纳米润滑剂SD-NR的热稳定性，实验结果见表2所示。
表2纳米润滑剂SD-NR热稳定性实验
由表2可知，3种钻井液随温度升高粘切略有上升，滤失量略有增大，润滑基本不变，表明纳米润滑剂SD-NR热稳定性好，耐温达180℃以上。这是由于纳米粒子的高比表面积导致纳米材料的熵对比热的贡献比常规材料大得多，所以纳米材料的比热比常规材料大得多，具有一定的温度自适应能力(相同热量传递下，温度改变较少)。
(4)极压膜强度测定
以8％膨润土浆为基浆，对比纳米润滑剂SD-NR和市售性能较优的极压润滑剂A相同加量下的极压润滑系数和极压膜强度(见说明书附图2)。由图2可知，纳米润滑剂SD-NR与市购润滑剂A相比，有着更优异的极压润滑性能和极压膜强度，1％的SD-NR即能大幅降低钻井液极压润滑系数，显著提高极压膜强度。
(5)抑制性
采用页岩滚动分散实验(表3)和页岩膨胀性实验(见说明书附图3)评价纳米润滑剂SD-NR的抑制性能。可知，1％纳米润滑剂SD-NR使钻屑回收率提高14％以上；1h后，岩样在1％SD-NR基浆中的膨胀量趋于稳定，与基浆相比膨胀量较低，表明SD-NR具有一定抑制性。这是由于KH570-nano-SiO2纳米粒子比表面积大，具有较高的表面活性，极易进入岩屑孔隙进行封堵，KH570分子链则覆盖在岩屑表面呈疏水性，阻隔了水的侵入。
表3钻井液滚动分散实验

Claims (7)

1.一种钻井液用纳米润滑剂及其制备方法，包括步骤如下：
将纳米SiO2粉体在真空干燥箱内120℃干燥24h，称取一定量的SiO2分散于50mL无水乙醇，一定功率下超声震荡30min，另取适量硅烷偶联剂K570溶于10mL无水乙醇中，将两者混合，继续超声处理1h后转入四口烧瓶中，N2气氛、均匀搅拌及85℃条件超声振荡条件下反应6h，反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，并标记为KH570-nano-SiO2备用。将表面改性纳米二氧化硅KH570-nano-SiO2与表面活性剂S1按一定比例添加到基础油中，加入适量稳定剂，80℃下搅拌4h，制得淡黄色透明状纳米润滑剂SD-NR。
2.如权利要求1所述的纳米润滑剂及其制备方法，其特征在于所述纳米SiO2粒度分布为粒度分布为D50≤10nm、D90≤20nm。
3.如权利要求1所述的纳米润滑剂及其制备方法，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570、Si-69、A-151、A-171中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的纳米润滑剂及其制备方法，其特征在于所述表面活性剂S1为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、蓖麻酸钠中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的纳米润滑剂及其制备方法，其特征在于所述基础油为豆油、棉籽油、蓖麻油、菜籽油中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的纳米润滑剂及其制备方法，其特征在于所述稳定剂为淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素、瓜尔胶、甲壳胺、阿拉伯树胶、黄原胶、大豆蛋白胶、天然橡胶、羊毛脂、琼脂中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的纳米润滑剂及其制备方法，其特征在于所述超声震荡功率为600-900W。
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