CN114045185A - 一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于材料技术领域，提供了一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法，其中，所述全氟聚醚润滑脂包括以下重量百分比的组分：全氟聚醚油50～80％、聚四氟乙烯微粉5～40％、沸石1～10％以及添加剂0.1～5％。本发明通过全氟聚醚油、混合聚四氟乙烯微粉稠化剂和胶体改进剂沸石的联合作用，使其具有卓越的高温胶体安定性，相比市面上现有的全氟聚醚润滑脂在胶体安定性上要好，能够达到设备在高温260℃，低分油量的要求。

Description

一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法。
背景技术
全氟聚醚润滑脂是在全氟聚醚油(PFPE)中加入聚四氟乙烯(PTFE)等稠化剂，并添加多种添加剂精制而成的一种特种润滑脂。全氟聚醚润滑脂能够满足高低温、高真空、高负载、化学腐蚀环境中的轴承以及要求终身润滑的部件的应用要求，在电子、机械、核工业、汽车和航空航天工业中都有广泛的应用。
但是，根据长期使用可以发现，全氟聚醚润滑脂的胶体安定性不好、容易分油，导致润滑脂容易变干变稠，氧化加剧，结焦积碳变黑，从而导致润滑脂快速变质并造成轴承表面的腐蚀、振动、噪声增大、轴承磨损严重等润滑不良的问题发生，同时也影响了其贮存寿命。
由此可见，现有的全氟聚醚润滑脂存在高温胶体安定性差的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种全氟聚醚润滑脂，旨在解决现有的全氟聚醚润滑脂存在高温胶体安定性差的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种全氟聚醚润滑脂，包括以下重量百分比的组分：
全氟聚醚油50～80％、聚四氟乙烯微粉5～40％、沸石1～10％以及添加剂0.1～5％。
本发明实施例还提供一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，包括：
按照所述的全氟聚醚润滑脂的配方称取原料，备用；
将沸石与全氟聚醚油搅拌混合，加热到80-120℃，烘烤0.5～2h，得第一混合物；
在所述第一混合物中加入混合聚四氟乙烯微粉，加热至150～250℃烘烤不少于2h，降温脱气，得第二混合物；
在所述第二混合物中加入添加剂混合均匀，即得。
本发明实施例提供的全氟聚醚润滑脂，通过全氟聚醚油、混合聚四氟乙烯微粉稠化剂和胶体改进剂沸石的联合作用，使其具有卓越的高温胶体安定性，相比市面上现有的全氟聚醚润滑脂在胶体安定性上要好，能够达到设备在高温260℃，低分油量的要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例为了解决现有的全氟聚醚润滑脂存在高温胶体安定性差的问题，提供了一种全氟聚醚润滑脂，其通过全氟聚醚油、混合聚四氟乙烯微粉稠化剂和胶体改进剂沸石的联合作用，使其具有卓越的高温胶体安定性，相比市面上现有的全氟聚醚润滑脂在胶体安定性上要好，能够达到设备在高温260℃，低分油量的要求。
本发明实施例提供了一种全氟聚醚润滑脂，包括以下重量百分比的组分：
全氟聚醚油50～80％、聚四氟乙烯微粉5～40％、沸石1～10％以及添加剂0.1～5％。
在本发明实施例中，所述的全氟聚醚油的结构可以是为K型全氟聚醚、Y型全氟聚醚、Z型全氟聚醚和D型全氟聚醚中一种或一种以上，优选Y型全氟聚醚，结构如式(1)所示：
Figure BDA0003309127820000031
其中20≤p≤90、10≤q≤50，分子量在1000～20000g/mol之间，20℃的运动粘度介于20～2500mm2/s之间。
在本发明实施例中，所述聚四氟乙烯微粉作为稠化剂，是由两种不同粒径聚四氟乙烯微粉A和聚四氟乙烯微粉B按照一定比例混合所得。
其中，所述聚四氟乙烯粉末A粒径在1～15μm之间，优选3～10μm；所述聚四氟乙烯粉末B粒径在0.05～2μm之间，优选0.1～1μm；所述聚四氟乙烯粉末A与聚四氟乙烯粉末B质量比在1:3～3:1之间，优选1：1.5～2:1。
在本发明实施例中，所述沸石作为结构改进剂，选自斜发沸石、丝光沸石、菱沸石、毛沸石、钙十字沸石、片沸石、浊沸石、辉沸石、方沸石和合成沸石；优选所述沸石为斜发沸石。
其中，所述沸石的粒径在0.1～15μm之间，优选0.5～5μm；
其中，所述沸石是经过高温脱水处理后的沸石粉末。
在本发明一个优选实施例中，所述全氟聚醚润滑脂中稠化剂质量占比5～40％，优选15～30％。
在本发明一个优选实施例中，所述全氟聚醚润滑脂中结构改进剂质量占比1～10％，优选3～8％。
在本发明实施例中，所述添加剂选自抗氧化剂、防腐蚀剂、极压抗磨剂、金属减活剂、防锈剂中一种或几种。
本发明实施例还提供了一种上述的全氟聚醚润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照上述的全氟聚醚润滑脂的配方称取原料，备用；
步骤S2：将沸石与全氟聚醚油搅拌混合，加热到80-120℃，烘烤0.5～2h，得第一混合物；
步骤S3：在所述第一混合物中加入混合聚四氟乙烯微粉，加热至150～250℃烘烤不少于2h，降温脱气，得第二混合物；
步骤S4：在所述第二混合物中加入添加剂混合均匀，即得。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
实施例1
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入3μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉8g、0.15μm聚四氟乙烯微粉6g，加热至150℃烘烤2个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
实施例2
1)称取34g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入0.5μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.25g，搅拌并升温到120℃，脱水1个小时；2)步骤1)后加入2μm聚四氟乙烯微粉7g、0.5μm聚四氟乙烯微粉7g，加热至220℃烘烤1.5个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
实施例3
1)称取47g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入5μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.0g，搅拌并升温到100℃，脱水1.5个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉5g、0.5μm聚四氟乙烯微粉7.5g，加热至180℃烘烤1.5个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例1
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入3μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉14g，加热至150℃烘烤2个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例2
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入3μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉8g、0.02μm聚四氟乙烯微粉6g，加热至150℃烘烤2个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例3
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入3μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉8g、0.15μm聚四氟乙烯微粉6g，加热至100℃烘烤2个小时，降温脱气；2)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例4
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入3μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉2g、0.15μm聚四氟乙烯微粉12g，加热至150℃烘烤2个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例5
1)称取34g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入0.5μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.25g，搅拌并升温到120℃，脱水1个小时；2)步骤1)后加入2μm聚四氟乙烯微粉7g、0.5μm聚四氟乙烯微粉7g，加热至220℃烘烤1个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例6
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入20μm经过高温脱水处理的斜发沸石3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉8g、0.15μm聚四氟乙烯微粉6g，加热至150℃烘烤2个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对比例7
1)称取40g结构式如式(Ⅰ)所示的Y型全氟聚醚基础油，加入3μm气相二氧化硅3.9g，搅拌并升温到80℃，烘烤2个小时；2)步骤1)后加入5μm聚四氟乙烯微粉8g、0.15μm聚四氟乙烯微粉6g，加热至150℃烘烤2个小时，降温脱气；3)加入0.5g防腐蚀添加剂，将混合物置于三辊机反复碾磨3次，即得全氟聚醚润滑脂。
对实施例1-3以及对比例1-7所制备得到的全氟聚醚润滑脂样品分别进行1/4工作锥入度测试、钢网分油测试、防腐蚀性能测试以及蒸发度测试，对应测试性能如表1所示。
表1
Figure BDA0003309127820000071
综上，从表1可知，本发明实施例1-3通过将全氟聚醚油与特定粒径比例的混合聚四氟乙烯微粉稠化剂和胶体改进剂沸石的联合作用，使其具有卓越的高温胶体安定性，相比市面上现有的全氟聚醚润滑脂在胶体安定性上要好，能够达到设备在高温260℃，低分油量的要求。另外，对比例1全部使用5μm聚四氟乙烯微粉，稠化能力相对较差，胶体稳定性相对较差。对比例2使用了粒径更小的0.02μm聚四氟乙烯微粉，稠化能力相对较好，但是胶体稳定性相对较差。对比例3制备处理温度在100℃，稠化能力相对较差，胶体稳定性相对较差。对比例4改变两种聚四氟乙烯微粉比例，胶体稳定性相对较差。对比例5制备处理时间缩短至1小时，稠化能力相对较差，胶体稳定性相对较差。对比例6使用了粒径较大的沸石粉末，稠化能力相对较差，胶体稳定性相对较差。对比例7使用了气相二氧化硅，稠化能力相对较差，胶体稳定性相对较差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全氟聚醚润滑脂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
全氟聚醚油 50～80％、聚四氟乙烯微粉5～40％、沸石1～10％以及添加剂 0.1～5％。
2.如权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述聚四氟乙烯微粉稠化剂是由聚四氟乙烯微粉A和聚四氟乙烯微粉B混合所得；其中，所述聚四氟乙烯粉末A粒径为1～15μm，所述聚四氟乙烯粉末B粒径为0.05～2μm。
3.如权利要求2所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末A粒径为3～10μm；所述聚四氟乙烯粉末B粒径为0.1～1μm。
4.如权利要求2或3所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末A与聚四氟乙烯粉末B质量比为1:3～3:1。
5.如权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述沸石的粒径为0.1～15μm。
6.如权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述沸石是经过高温脱水处理后的沸石粉末。
7.如权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述添加剂包括抗氧化剂、防腐蚀剂、极压抗磨剂、金属减活剂、防锈剂中一种或几种。
8.如权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚润滑脂包括以下重量百分比的组分：
全氟聚醚基础油 50～80％、聚四氟乙烯微粉15～30％、沸石0.5～5％以及添加剂 0.1～5％。
9.如权利要求1所述的全氟聚醚润滑脂，其特征在于，所述全氟聚醚油的结构为K型全氟聚醚、Y型全氟聚醚、Z型全氟聚醚和D型全氟聚醚中一种或几种；所述沸石为斜发沸石、丝光沸石、菱沸石、毛沸石、钙十字沸石、片沸石、浊沸石、辉沸石、方沸石、合成沸石中一种。
10.一种全氟聚醚润滑脂的制备方法，其特征在于，包括：
按照权利要求1-9任一权利要求所述的全氟聚醚润滑脂的配方称取原料，备用；
将沸石与全氟聚醚油搅拌混合，加热到80-120℃，烘烤0.5～2h，得第一混合物；
在所述第一混合物中加入混合聚四氟乙烯微粉，加热至150～250℃烘烤不少于2h，降温脱气，得第二混合物；
在所述第二混合物中加入添加剂混合均匀，即得。
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